名析化学实验济义 陈艳曾艳王艳芬编 武汉科技大学基础化学部 2005年9月
分析化学实验讲义 陈艳 曾艳 王艳芬编 武汉科技大学基础化学部 2005 年 9 月
目录 第一章分析化学实验基本知识。 第一节分析化学实验的要求 第二节分析化学实验的一般知识 第二章化学分析实验的基本操作技术 第一节分析天平 第二节 滴定分析的仪器和基本操作 第三节重量分析基本操作 第三章定量分析实验 实验一 酸威标准溶液的配制及标定 9 实验二 工业纯减总碱度的测定 11 实验三 秘、铅含量的连续滴定 13 实验四水的硬度测定 15 实验五石灰石或白云石中钙镁的测定 实验六 溴酸钾法测定苯酚 实验七铁矿中全铁含量的测定 实验八 可溶性硫酸盐中硫的测定 实验九邻二氮菲吸光光度法测定铁 附录 录1相对原子质量表 28 附录2常用化合物的相对分子质量表 .29 附录3化学试剂等级对照表 附录4 常用酸碱试剂的密度、含量和近似浓度 边 附录5常用指示剂 33 参考文献
I 目 录 第一章 分析化学实验基本知识.1 第一节 分析化学实验的要求.1 第二节 分析化学实验的一般知识.1 第二章 化学分析实验的基本操作技术.3 第一节 分析天平 .3 第二节 滴定分析的仪器和基本操作 .5 第三节 重量分析基本操作 .7 第三章 定量分析实验.9 实验一 酸碱标准溶液的配制及标定 .9 实验二 工业纯碱总碱度的测定 . 11 实验三 铋、铅含量的连续滴定 . 13 实验四 水的硬度测定 . 15 实验五 石灰石或白云石中钙镁的测定. 17 实验六 溴酸钾法测定苯酚 . 19 实验七 铁矿中全铁含量的测定 . 21 实验八 可溶性硫酸盐中硫的测定. 23 实验九 邻二氮菲吸光光度法测定铁 . 25 附 录. 28 附录 1 相对原子质量表. 28 附录 2 常用化合物的相对分子质量表. 29 附录 3 化学试剂等级对照表. 32 附录 4 常用酸碱试剂的密度、含量和近似浓度. 32 附录 5 常用指示剂. 33 参考文献 . 34
武汉科技大学 分析化学实验讲义 第一章分析化学实验基本知识 第一节分析化学实验的要求 分析化学是一门实践性很强的学科。分析化学实验与分析化学理论教学紧密结合，是 化工、环境、生物、医药等专业的基础课程之一。 学生通过本课程的学习，可以加深对分析化学基本概念和基本理论的理解：正确和较 熟练地掌握分析化学实验基本操作，学习分析化学实验的基本知识，掌握典型的化学分析 方法：树立“量“的概念，运用误差理论和分析化学理论知识，找出实验中影响分析结果的 关键环节，在实验中做到心中有数、统筹安排，学会正确合理地选择实验条件和实验仪器 正确处理实险数据，以保证实验结果准确可靠：培养良好的实验习惯，实事求是的科学态 度、严谨细致的工作作风和坚韧不拔的科学品质：提高观察、分析和解决问题的能力，为 学习后续课程和将来参加工作打下良好的基础。 为了达到上述目的，对分析化学实验课提出以下基本要求： 1认直预习 每次实验前必须明确实验目的和要求，了解实验步骤和注意事项，写 好预习报告，做到心中有数。 2.仔细实验，如实记录，积极思考实验过程中，要认真地学习有关分析方法的基 本操作技术，在教师的指导下正确使用仪器，要严格按照规范进行操作。细心观察实验现 象，及时将实验条件和现象以及分析测试的原始数据记录在实验记录本上，不得随意涂改： 司时要勒于思考分析问颗，培养良好的实验习惯和科学作风。 3.认真写好实验报告 根据实验记录进行认真整理、分析、归纳、计算，并及时写 好实验报告。实验报告一般包括实验名称、实验日期、实验原理、主要试剂和仪器及其工 作条件、实验步骤、实验数据及其分析处理、实验结果和讨论。实验报告应简明扼要，图 表清晰。 4.严格遵守实验室规测，注意安全保持实验室内安静、整洁。实验台面保持清洁， 仪器和试剂按照规定摆放整齐有序。爱护实验仪器设备，实验中如发现仪器工作不正常， 应及时报告教师处理。实验中要注意节约。安全使用电、水和有毒或腐蚀性的试剂。每次 实验结束后，应将所用的试剂及仪器复原，清洗好用过的器皿，整理好实验室。 第二节分析化学实验的一般知识 一、玻璃器皿的洗涤 分析化学实验中使用的玻璃器皿应洁净透明，其内外壁能为水均匀地润湿且不挂水 珠 (一)洗涤方法 洗涤分析化学实验用的玻璃器皿时，一般要先洗去污物，用自米水冲净洗涤液，至内 壁不挂水珠后，再用纯水（蒸馏水或去离子水）淋洗三次。去除油污的方法视器皿而异， 烧杯、锥形瓶、量筒和离心管等可用毛刷蘸合成洗涤剂刷洗。滴定管、移液管、吸量管和 容量瓶等具有精密刻度的玻璃量器，不宜用刷子刷洗，可以用合成洗涤剂浸泡一段时间。 若仍不能洗净，可用铬酸洗液洗涤。洗涤时先尽量将水沥干，再倒入适量铬酸洗液洗涤， 注意用完的洗液要倒回原瓶，切勿倒入水池。光学玻璃制成的比色皿可用热的合成洗涤剂
武汉科技大学 分析化学实验讲义 1 第一章 分析化学实验基本知识 第一节 分析化学实验的要求 分析化学是一门实践性很强的学科。分析化学实验与分析化学理论教学紧密结合，是 化工、环境、生物、医药等专业的基础课程之一。 学生通过本课程的学习，可以加深对分析化学基本概念和基本理论的理解；正确和较 熟练地掌握分析化学实验基本操作，学习分析化学实验的基本知识，掌握典型的化学分析 方法；树立“量”的概念，运用误差理论和分析化学理论知识，找出实验中影响分析结果的 关键环节，在实验中做到心中有数、统筹安排，学会正确合理地选择实验条件和实验仪器， 正确处理实验数据，以保证实验结果准确可靠；培养良好的实验习惯，实事求是的科学态 度、严谨细致的工作作风和坚韧不拔的科学品质；提高观察、分析和解决问题的能力，为 学习后续课程和将来参加工作打下良好的基础。 为了达到上述目的，对分析化学实验课提出以下基本要求： 1．认真预习 每次实验前必须明确实验目的和要求，了解实验步骤和注意事项，写 好预习报告，做到心中有数。 2．仔细实验，如实记录，积极思考 实验过程中，要认真地学习有关分析方法的基 本操作技术，在教师的指导下正确使用仪器，要严格按照规范进行操作。细心观察实验现 象，及时将实验条件和现象以及分析测试的原始数据记录在实验记录本上，不得随意涂改； 同时要勤于思考分析问题，培养良好的实验习惯和科学作风。 3．认真写好实验报告 根据实验记录进行认真整理、分析、归纳、计算，并及时写 好实验报告。实验报告一般包括实验名称、实验日期、实验原理、主要试剂和仪器及其工 作条件、实验步骤、实验数据及其分析处理、实验结果和讨论。实验报告应简明扼要，图 表清晰。 4．严格遵守实验室规则，注意安全 保持实验室内安静、整洁。实验台面保持清洁， 仪器和试剂按照规定摆放整齐有序。爱护实验仪器设备，实验中如发现仪器工作不正常， 应及时报告教师处理。实验中要注意节约。安全使用电、水和有毒或腐蚀性的试剂。每次 实验结束后，应将所用的试剂及仪器复原，清洗好用过的器皿，整理好实验室。 第二节 分析化学实验的一般知识 一、玻璃器皿的洗涤 分析化学实验中使用的玻璃器皿应洁净透明，其内外壁能为水均匀地润湿且不挂水 珠。 （一）洗涤方法 洗涤分析化学实验用的玻璃器皿时，一般要先洗去污物，用自来水冲净洗涤液，至内 壁不挂水珠后，再用纯水（蒸馏水或去离子水）淋洗三次。去除油污的方法视器皿而异， 烧杯、锥形瓶、量筒和离心管等可用毛刷蘸合成洗涤剂刷洗。滴定管、移液管、吸量管和 容量瓶等具有精密刻度的玻璃量器，不宜用刷子刷洗，可以用合成洗涤剂浸泡一段时间。 若仍不能洗净，可用铬酸洗液洗涤。洗涤时先尽量将水沥干，再倒入适量铬酸洗液洗涤， 注意用完的洗液要倒回原瓶，切勿倒入水池。光学玻璃制成的比色皿可用热的合成洗涤剂
化工与资源环境学院基础化学部 或盐酸-乙醇混合液浸泡内外壁数分钟（时间不宜过长）。 (二)常用的洗涤剂 1.铬酸洗液是饱和KC2O,的浓溶液，具有强氧化性，能除去无机物、油污和部 分有机物。其配制方法是：称取10gK:CrO(工业级即可)于烧杯中，加入约20mL热 水溶解后，在不断搅拌下，缓慢加入200mL浓HSO4冷却后，转入玻璃瓶中，备用。铬 酸洗液可反复使用，其溶液呈暗红色，当溶液呈绿色时，表示已经失效，须重新配制。铬 酸洗液腐蚀性很强，且对人体有害，使用时应特别注意安全，也不可将其倒入水池。 2.合成洗涤剂主要是洗衣粉、洗洁精等，适用于去除油污和某些有机物。 3.盐酸乙醇溶液是化学纯盐酸和乙醇(1：2)的混合溶液，用于洗涤被有色物污 染的比色皿、容量瓶和移液管等。 4.有机溶剂洗涤液主要是丙酮、乙醚、苯或NOH的饱和乙醇溶液，用于洗去 聚合物、油脂及其他有机物 二、实验室安全知识 分析化学实验中，经常使用水、电、大量易破损的玻璃仪器和一些具有腐蚀甚至易燃、 易爆或有毒的化学试剂。为确保人身和实验室的安全而且不污染环境，实验中须严格遵守 实验室的安全规则。主要包括： (一)禁止将食物和饮料带进实验室，实验中注意不用手摸脸、眼等部位。一切化学 药品严禁入口，实验完毕后必须洗手。 (二)使用浓酸、浓碱以及其他腐蚀性试剂时，切勿溅在皮肤和衣物上。涉及浓硝酸、 盐酸、硫酸、高氯酸、氨水等的操作，均应在通风橱内进行。夏天开启浓氨水、盐酸时 定先用自来水将其冲冷却，再打开瓶盖。使用汞、汞盐、砷化物、氰化物等剧毒品时，要 实行登记制度，取用时要特别小心，切勿泼洒在实验台面和地面上，用过的废物、废液切 不可乱扔，应分别回收，集中处理。实验中的其他废物、废液也要按照环保的要求妥善处 理。 (三)注意防火。实验室严禁吸烟。万一发生火灾，要保持镇静，立即切断电源或燃 气源，并采取针对性的灭火措施。一般的小火用湿布、防火布或沙子覆盖燃烧物灭火。不 溶于水的有机溶剂以及能与水起反应的物质如金属钠，一旦着火，绝不能用水浇，应用沙 土压或用二氧化碳灭火器灭火。如电器起火，不可用水冲，应当用四氯化碳灭火器灭火。 情况紧急应立即报警。 (四)使用各种仪器时，要在教师讲解或自己仔细阅读并理解操作规程后，方可动手 操作 (五)安全使用水、电。离开实验室时，应仔细检查水、电、气、门窗是否关好。 (六)如发生烫伤和割伤应及时处理，严重者应立即送医院治疗。 2
化工与资源环境学院基础化学部 2 或盐酸-乙醇混合液浸泡内外壁数分钟（时间不宜过长）。 （二）常用的洗涤剂 1．铬酸洗液 是饱和 K2Cr2O7 的浓溶液，具有强氧化性，能除去无机物、油污和部 分有机物。其配制方法是：称取 10g K2Cr2O7（工业级即可）于烧杯中，加入约 20mL 热 水溶解后，在不断搅拌下，缓慢加入 200mL 浓 H2SO4 冷却后，转入玻璃瓶中，备用。铬 酸洗液可反复使用，其溶液呈暗红色，当溶液呈绿色时，表示已经失效，须重新配制。铬 酸洗液腐蚀性很强，且对人体有害，使用时应特别注意安全，也不可将其倒入水池。 2．合成洗涤剂 主要是洗衣粉、洗洁精等，适用于去除油污和某些有机物。 3．盐酸-乙醇溶液 是化学纯盐酸和乙醇（1:2）的混合溶液，用于洗涤被有色物污 染的比色皿、容量瓶和移液管等。 4．有机溶剂洗涤液 主要是丙酮、乙醚、苯或 NaOH 的饱和乙醇溶液，用于洗去 聚合物、油脂及其他有机物。 二、实验室安全知识 分析化学实验中，经常使用水、电、大量易破损的玻璃仪器和一些具有腐蚀甚至易燃、 易爆或有毒的化学试剂。为确保人身和实验室的安全而且不污染环境，实验中须严格遵守 实验室的安全规则。主要包括： （一）禁止将食物和饮料带进实验室，实验中注意不用手摸脸、眼等部位。一切化学 药品严禁入口，实验完毕后必须洗手。 （二）使用浓酸、浓碱以及其他腐蚀性试剂时，切勿溅在皮肤和衣物上。涉及浓硝酸、 盐酸、硫酸、高氯酸、氨水等的操作，均应在通风橱内进行。夏天开启浓氨水、盐酸时一 定先用自来水将其冲冷却，再打开瓶盖。使用汞、汞盐、砷化物、氰化物等剧毒品时，要 实行登记制度，取用时要特别小心，切勿泼洒在实验台面和地面上，用过的废物、废液切 不可乱扔，应分别回收，集中处理。实验中的其他废物、废液也要按照环保的要求妥善处 理。 （三）注意防火。实验室严禁吸烟。万一发生火灾，要保持镇静，立即切断电源或燃 气源，并采取针对性的灭火措施。一般的小火用湿布、防火布或沙子覆盖燃烧物灭火。不 溶于水的有机溶剂以及能与水起反应的物质如金属钠，一旦着火，绝不能用水浇，应用沙 土压或用二氧化碳灭火器灭火。如电器起火，不可用水冲，应当用四氯化碳灭火器灭火。 情况紧急应立即报警。 （四）使用各种仪器时，要在教师讲解或自己仔细阅读并理解操作规程后，方可动手 操作。 （五）安全使用水、电。离开实验室时，应仔细检查水、电、气、门窗是否关好。 （六）如发生烫伤和割伤应及时处理，严重者应立即送医院治疗
武汉科技大学 分析化学实验讲义 第二章化学分析实验的基本操作技米 第一节分析天平 分析天平是定量分析工作中最重要、最常用的精密称量仪器。每一项定量分析都直接 或间接地需要使用天平，而分析天平称量的准确度对分析结果又有很大的影向，因此，我 们必须了解分析天平的构造并掌握正确的使用方法，避免因天平的使用或保管不当影响称 量的准确度，从而获得准确的称量结果。常用的分析天平有等臂双盘天平（包括半自动电 光天平和全自动电光天平)和单盘天平。这些天平在构造上虽然有些不同，但其构造的基 本原理都是根据杠杆原理设计制造的。 ,称量原理 天平是根据杠杆原理制成的，它用己知质量的砝码来衡量被称物体的质量。 设杠杆ABC的支点为B(如上图)，AB和BC的长度相等，A、C两点是力点，A 点悬挂的被称物体的质量为P,C点悬挂的砝码质量为Q。当杠杆处于平衡状态时，力矩 相等，即： PxAB=OxBO 因为AB=BC,所以P-Q,即天平称量的结果是物体的质量。 目前国内使用最为广泛的是半自动电光天平，本节对其作简单介绍。 电光天平是根据杠杆原理设计的，尽管其种类繁多，但其结构却大体相同，都有底板、 立柱、横梁、玛瑙刀、刀承、悬挂系统和读数系统等必备部件，还有制动器、阻尼器、机 械加码装置等附属部件。不同的天平其附属部件不一定配全。 双盘半机械加码电光天平的构浩如图2.】所示。 (二)使用方法 1.调节零点 电光天平的零点是指天平空载时，微分标尺上的O”刻度与投影屏上的标线相重合的 平衡位置。接通电源，开启天平，若“0”刻度与标线不重合，当偏离较小时，可拨动调屏 拉杆，移动投影屏的位置，使其相合，即调定零点：若偏离较大时，则需关闭天平，调节 横梁上的平衡螺丝（这一操作由老师进行），再开启天平，继续拨动调屏拉杆，直到调定 零点，然后关闭天平，准备称量。 2.称量 将称量物放入左盘并关好左门，估计其大致质量，在右盘上放入稍大于称量物质质量 的砝码。选择砝码应遵循“由大到小，折半加入，逐级试验”的原则。试加砝码时，应半开 天平，观察指针的偏移和投影屏上标尺的移动情况。根据“指针总是偏向轻盘，投影标尺 总是向重盘移动”的原则，以判断所加砝码是否合适以及如何调整。克组码调定后，关上
武汉科技大学 分析化学实验讲义 3 第二章 化学分析实验的基本操作技术 第一节 分析天平 分析天平是定量分析工作中最重要、最常用的精密称量仪器。每一项定量分析都直接 或间接地需要使用天平，而分析天平称量的准确度对分析结果又有很大的影响，因此，我 们必须了解分析天平的构造并掌握正确的使用方法，避免因天平的使用或保管不当影响称 量的准确度，从而获得准确的称量结果。常用的分析天平有等臂双盘天平（包括半自动电 光天平和全自动电光天平）和单盘天平。这些天平在构造上虽然有些不同，但其构造的基 本原理都是根据杠杆原理设计制造的。 一、称量原理 天平是根据杠杆原理制成的，它用已知质量的砝码来衡量被称物体的质量。 设杠杆 ABC 的支点为 B（如上图），AB 和 BC 的长度相等，A、C 两点是力点，A 点悬挂的被称物体的质量为 P，C 点悬挂的砝码质量为 Q。当杠杆处于平衡状态时，力矩 相等，即： P×AB=Q×BC 因为 AB=BC，所以 P=Q，即天平称量的结果是物体的质量。 目前国内使用最为广泛的是半自动电光天平，本节对其作简单介绍。 二、半自动电光天平 （一）双盘半机械加码电光天平的构造 电光天平是根据杠杆原理设计的，尽管其种类繁多，但其结构却大体相同，都有底板、 立柱、横梁、玛瑙刀、刀承、悬挂系统和读数系统等必备部件，还有制动器、阻尼器、机 械加码装置等附属部件。不同的天平其附属部件不一定配全。 双盘半机械加码电光天平的构造如图 2-1 所示。 （二）使用方法 1．调节零点 电光天平的零点是指天平空载时，微分标尺上的“0”刻度与投影屏上的标线相重合的 平衡位置。接通电源，开启天平，若“0”刻度与标线不重合，当偏离较小时，可拨动调屏 拉杆，移动投影屏的位置，使其相合，即调定零点；若偏离较大时，则需关闭天平，调节 横梁上的平衡螺丝（这一操作由老师进行），再开启天平，继续拨动调屏拉杆，直到调定 零点，然后关闭天平，准备称量。 2．称量 将称量物放入左盘并关好左门，估计其大致质量，在右盘上放入稍大于称量物质质量 的砝码。选择砝码应遵循“由大到小，折半加入，逐级试验”的原则。试加砝码时，应半开 天平，观察指针的偏移和投影屏上标尺的移动情况。根据“指针总是偏向轻盘，投影标尺 总是向重盘移动” 的原则，以判断所加砝码是否合适以及如何调整。克组码调定后，关上 A B C P Q