分析化学实验 指导书 (供全日制本科中药学、药学类专业用) 甘肃中医学院《分析化学实验》课程组编 (2004年10月)
分析化学实验 指导书 （供全日制本科中药学、药学类专业用） 甘肃中医学院《分析化学实验》课程组编 （2004 年 10 月）
前言 《分析化学》是关于研究物质的组成、含量、结构、和形态等化学信息的分析方法及理 论的一门科学，即是一门独立的化学信息科学。分析化学实验是分析化学课程的重要组成部 分。它是通过实验的方法，使学生加深理解和巩固在分析化学课堂中所学的理论知识，并使 学生正确熟练地掌握化学分析和仪器分析的基本操作和技能。通过实验可使学生学会正确合 理地选择实验条件和实验仪器，善于观察实验现象和进行实验记录，正确处理数据和表达实 验结果：培养学生良好的实验习惯、实事求是的科学态度和严谨细致的工作作风，以及独立 思考、分析问题、解决问题的能力：以使学生逐步地掌握科学研究的技能和方法，为学习后 续课程和将来工作奠定良好的实践基础。 本课程实验内容包括分析天平的称量练习、重量分析实验、滴定分析实验、电化学实验、 高效液相色谱、气相色谱、薄层色谱、紫外分光光度法实验，还包括自拟和自选实验。 实验内容总表： 一、化学分析实验 序号 实验项目名称 学时数 项目 项目 类别 类型 实验一 分析天平的称量练习 (3学时) 基础 必做 实验二 器皿的洗涤，使用，容器的校准 (6学时) 基础 选做 实验三 氢氧化钠标准溶液(0.1moL)的配制与标定 (3学时) 基础 必做 实验四 草酸含量测定 (3学时) 基础 必做 实验五 混合酸的测定 (3学时) 基础 选做 实验六 EDTA标准溶液(0.05mol/L)的配制与标定 (3学时) 基础 选做 实验七 水的硬度测定 (3学时) 基础 必做 实验八 硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定、碘标准溶 (6学时) 基础 必做 液的配制与标定和维生素C片的含量测定 实验九 0.02mol/Ln0,标准溶液的配制与标定 (3学时) 基础 必做 实验十 0,含量的测定 (3学时) 基础 必做
前 言 《分析化学》是关于研究物质的组成、含量、结构、和形态等化学信息的分析方法及理 论的一门科学，即是一门独立的化学信息科学。分析化学实验是分析化学课程的重要组成部 分。它是通过实验的方法，使学生加深理解和巩固在分析化学课堂中所学的理论知识，并使 学生正确熟练地掌握化学分析和仪器分析的基本操作和技能。通过实验可使学生学会正确合 理地选择实验条件和实验仪器，善于观察实验现象和进行实验记录，正确处理数据和表达实 验结果；培养学生良好的实验习惯、实事求是的科学态度和严谨细致的工作作风，以及独立 思考、分析问题、解决问题的能力；以使学生逐步地掌握科学研究的技能和方法，为学习后 续课程和将来工作奠定良好的实践基础。 本课程实验内容包括分析天平的称量练习、重量分析实验、滴定分析实验、电化学实验、 高效液相色谱、气相色谱、薄层色谱、紫外分光光度法实验，还包括自拟和自选实验。 实验内容总表： 一、化学分析实验： 序号 实验项目名称 学时数 项目 类别 项目 类型 实验一 分析天平的称量练习 （3 学时） 基础 必做 实验二 器皿的洗涤，使用，容器的校准 （6 学时） 基础 选做 实验三 氢氧化钠标准溶液（0.1 mol/L）的配制与标定 （3 学时） 基础 必做 实验四 草酸含量测定 （3 学时） 基础 必做 实验五 混合酸的测定 （3 学时） 基础 选做 实验六 EDTA 标准溶液（0.05 mol/L）的配制与标定 （3 学时） 基础 选做 实验七 水的硬度测定 （3 学时） 基础 必做 实验八 硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定、碘标准溶 液的配制与标定和维生素 C 片的含量测定 （6 学时） 基础 必做 实验九 0.02mol/LKMnO4 标准溶液的配制与标定 （3 学时） 基础 必做 实验十 H2O2 含量的测定 （3 学时） 基础 必做
总学时 选六个18 二、仪器分析实验： 序号 实验项目名称 学时数 项目 项目类 类别 型 实验十 饮用水中氟含量的测定 (4学时) 基础 选做 实验十三 可见分光光度计性能检验 (5学时) 基础 必做 药物中铁含量的测定 实验十三 双波长分光光度法测定安钠咖注射液中 (3学时) 基础 必做 的咖啡因 实验十四 导数光谱法测定安钠咖注射液中的咖啡 (3学时) 基础 选做 因 实验十五 维生素B12吸收光谱的绘制及其注射液的 (3学时) 基础 选做 鉴别和测定 实验十六 系数倍率法测定槐米中芦丁含量 (3学时)基础 选做 实验十七 生物碱成分薄层层析 (3学时) 基础 必做 实验十八 菠莱叶色素的分离（综合性实验） (3学时) 基础 选做 实验十九 荧光分析法测定邻-羟基苯甲酸和间-羟 (3学时) 基础 必做 基苯甲酸 实验二十 原子吸收法测定感冒冲剂中的铜 (3学时) 基础 选做 实验二十 气相色谱的载气流速与理论塔板高度的 (4学时) 基础 必做 关系 实验二十 苯甲酸、山梨酸的酯化衍生物及高相液相 (4学时) 基础 必做 色谱测定 总学时 选30学时 这些实验的安排为学生将来参加药物新品种、新工艺、新技术的研究与开发及中药质量 控制等打下坚实基础，为将来从事药学研究提供一个实践基础。 实验时数：
总学时 选六个 18 二、仪器分析实验： 序号 实验项目名称 学时数 项目 类别 项目类 型 实验十一 饮用水中氟含量的测定 （4 学时） 基础 选做 实验十二 可见分光光度计性能检验 药物中铁含量的测定 （5 学时） 基础 必做 实验十三 双波长分光光度法测定安钠咖注射液中 的咖啡因 （3 学时） 基础 必做 实验十四 导数光谱法测定安钠咖注射液中的咖啡 因 （3 学时） 基础 选做 实验十五 维生素B12吸收光谱的绘制及其注射液的 鉴别和测定 （3 学时） 基础 选做 实验十六 系数倍率法测定槐米中芦丁含量 （3 学时） 基础 选做 实验十七 生物碱成分薄层层析 （3 学时） 基础 必做 实验十八 菠菜叶色素的分离 (综合性实验) （3 学时） 基础 选做 实验十九 荧光分析法测定邻-羟基苯甲酸和间-羟 基苯甲酸 （3 学时） 基础 必做 实验二十 原子吸收法测定感冒冲剂中的铜 （3 学时） 基础 选做 实验二十一 气相色谱的载气流速与理论塔板高度的 关系 （4 学时） 基础 必做 实验二十二 苯甲酸、山梨酸的酯化衍生物及高相液相 色谱测定 （4 学时） 基础 必做 总学时 选 30 学时 这些实验的安排为学生将来参加药物新品种、新工艺、新技术的研究与开发及中药质量 控制等打下坚实基础，为将来从事药学研究提供一个实践基础。 实验时数：
按2004年制订的本科专业学分制教学计划要求，规定中药学本科“分析分析实验”的 计划学时数为48学时，可选做实验目录中的16个实验：药物制剂与中草药栽培与鉴定本科 “分析化学实验”的计划学时数为66学时，可选做实验目录中的22个实验。 实验要求： 分析化学实验是一门实践性很强的学科，实验教学最重要的任务是发展学生查阅、动手、 思维、想象和表达能力，重点是培养学生观察问题、分析问题和解决问题的能力，加强学生 对“量”的概念的认识。是在老师指导下所进行的一种特殊形式的科学实践活动，是学生走 向社会独立进行科学实践的预演。通过分析化学实验课的学习，学生应对具体的实验过程首 先应该有一个直观、感性的认识，在此基础上再通过认真、严格、细致的操作练习，在获取 实验数据的过程中培养良好的科学作风和独立从事科学实践的能力。具体要求如下： 1,开设实验课前，由指导老师制定实验教学进度，每个实验提前一周备课，明确实验的 目的、要求和有关注意事项，做好记录。 2.每次实验，指导老师提前10一15分钟进入实验室，检查实验设施，熟悉药品摆放情 祝准备试剂、试样。 3。实验过程中，教师不得擅自离开实验室。注意巡视观察，认真辅导，随时纠正个别 学生不规范的操作。实验结束后，检查学生的数据记录和实验台卫生情况，提醒学生检查水、 电、气、门窗、钥匙柜是否关好。然后告知实验室值班人员，经检查合格后方可允许学生离 开。 4.要求学生课前必须认真预习。理解实验原理，了解实验步骤，探寻影响实验结果的 关键环节，做好必要的预习笔记。未预习者不得进行实验。 5.教师在实验前先检查学生的预习报告，结合当次实验内容中涉及的操作要点进行简 要讲解，然后指导学生做好实验准备工作。 6.学生实验开始后，要求学生仔细观察和详细、忠实记录实验中发生的各种实验现象， 记录的原始数据不能删改（不能用铅笔记）。数据记录在专用的、预先编好页码的实验记录 本上。如有疑问可与同组学生进行现场讨论，也可与指导老师探讨，必要时可重做实验，最 后经指导老师认可，方能结束实验。 7.认真、及时写好实验报告。撰写实验报告是仪器分析实验的重要环节，实验数据的 处理与分析都要在报告中体现出来。报告的内容除了实验名称、实验日期、实验仪器型号、 实验操作条件等常规内容外，还要包括对该实验的总结与讨论，对少数实验异常现象进行解 释分析，老师将批改实验报告并给出报告成绩。 8。所有实验结束后，要以口试、操作技能考核等多种方式进行期末考核，考核结果计 入总成绩。 9.要求学生遵守实验室的各项规章制度。了解“消防设施”和“安全通道”的位置。树 立环境保护意识，尽量降低化学物质（特别是有毒有害试剂以及洗液、洗衣粉等）的消耗
按 2004 年制订的本科专业学分制教学计划要求，规定中药学本科“分析分析实验”的 计划学时数为 48 学时，可选做实验目录中的 16 个实验；药物制剂与中草药栽培与鉴定本科 “分析化学实验”的计划学时数为 66 学时，可选做实验目录中的 22 个实验。 实验要求： 分析化学实验是一门实践性很强的学科，实验教学最重要的任务是发展学生查阅、动手、 思维、想象和表达能力，重点是培养学生观察问题、分析问题和解决问题的能力，加强学生 对“量”的概念的认识。是在老师指导下所进行的一种特殊形式的科学实践活动，是学生走 向社会独立进行科学实践的预演。通过分析化学实验课的学习，学生应对具体的实验过程首 先应该有一个直观、感性的认识，在此基础上再通过认真、严格、细致的操作练习，在获取 实验数据的过程中培养良好的科学作风和独立从事科学实践的能力。具体要求如下： 1.开设实验课前，由指导老师制定实验教学进度，每个实验提前一周备课，明确实验的 目的、要求和有关注意事项，做好记录。 2.每次实验，指导老师提前 10—15 分钟进入实验室，检查实验设施，熟悉药品摆放情 况准备试剂、试样。 3．实验过程中，教师不得擅自离开实验室。注意巡视观察，认真辅导，随时纠正个别 学生不规范的操作。实验结束后，检查学生的数据记录和实验台卫生情况，提醒学生检查水、 电、气、门窗、钥匙柜是否关好。然后告知实验室值班人员，经检查合格后方可允许学生离 开。 4.要求学生 课前必须认真预习。理解实验原理，了解实验步骤，探寻影响实验结果的 关键环节，做好必要的预习笔记。未预习者不得进行实验。 5．教师在实验前先检查学生的预习报告，结合当次实验内容中涉及的操作要点进行简 要讲解，然后指导学生做好实验准备工作。 6．学生实验开始后，要求学生仔细观察和详细、忠实记录实验中发生的各种实验现象， 记录的原始数据不能删改（不能用铅笔记）。数据记录在专用的、预先编好页码的实验记录 本上。如有疑问可与同组学生进行现场讨论，也可与指导老师探讨，必要时可重做实验，最 后经指导老师认可，方能结束实验。 7．认真、及时写好实验报告。撰写实验报告是仪器分析实验的重要环节，实验数据的 处理与分析都要在报告中体现出来。报告的内容除了实验名称、实验日期、实验仪器型号、 实验操作条件等常规内容外，还要包括对该实验的总结与讨论，对少数实验异常现象进行解 释分析，老师将批改实验报告并给出报告成绩。 8．所有实验结束后，要以口试、操作技能考核等多种方式进行期末考核，考核结果计 入总成绩。 9.要求学生遵守实验室的各项规章制度。了解“消防设施”和“安全通道”的位置。树 立环境保护意识，尽量降低化学物质（特别是有毒有害试剂以及洗液、洗衣粉等）的消耗
10.要求学生保持室内安静，保持实验台面清洁整齐。爱护仪器和公共设施，树立良好 的公共道德。 目录 化学分析部分 实验1分析天平与称量 实验2滴定分析器皿及其使用 实验3容量器皿的校准 实验40.10l/八氢氧化钠标准溶液的配制与标定 实验5草酸含量测定 实验6混合酸（碱）测定方法的设计（设计性实验） 实验70.05mol/1DTA标准溶液的配制与标定 实验8水硬度测定 实验9硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定、 碘标准溶液的配制与标定和维生素C片的含量测定 实验100.02mol/LKn0,标准溶液的配制与标定 实验11H0,含量的测定 实验12饮用水中氟含量的测定 实验13分光光度计的性能检验 实验14药物中微量铁的测定 实验15吸收曲线的测绘及吸收系数的测定 实验16标准曲线法测定芦丁含量 实验17维生素B12注射液的定性鉴别、定量分析 实验18双波长分光光度法测定安钠咖注射液中咖啡因的含量 实验19导数光谱法测定安钠咖注射液中咖啡因的含量 实验20银黄口服液中黄芩苷和绿原酸的含量测定 实验21原子吸收法测定感冒冲剂中的铜 实验22气相色谱的载气流速与理论塔板高度的关系 实验23气相色谱法测定醇的同系物 实验24苯甲酸、山梨酸的酯化衍生物及高相液相色谱测定 实验25荧光分析法测定邻-羟基苯甲酸和间-羟基苯甲酸
10.要求学生保持室内安静，保持实验台面清洁整齐。爱护仪器和公共设施，树立良好 的公共道德。 目录 化学分析部分 实验 1 分析天平与称量 实验 2 滴定分析器皿及其使用 实验 3 容量器皿的校准 实验 4 0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液的配制与标定 实验 5 草酸含量测定 实验 6 混合酸（碱）测定方法的设计 (设计性实验) 实验 7 0.05mol/LEDTA 标准溶液的配制与标定 实验 8 水硬度测定 实验 9 硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定、 碘标准溶液的配制与标定和维生素 C 片的含量测定 实验 10 0.02mol/LKMnO4 标准溶液的配制与标定 实验 11 H2O2 含量的测定 实验 12 饮用水中氟含量的测定 实验 13 分光光度计的性能检验 实验 14 药物中微量铁的测定 实验 15 吸收曲线的测绘及吸收系数的测定 实验 16 标准曲线法测定芦丁含量 实验 17 维生素 B12 注射液的定性鉴别、定量分析 实验 18 双波长分光光度法测定安钠咖注射液中咖啡因的含量 实验 19 导数光谱法测定安钠咖注射液中咖啡因的含量 实验 20 银黄口服液中黄芩苷和绿原酸的含量测定 实验 21 原子吸收法测定感冒冲剂中的铜 实验 22 气相色谱的载气流速与理论塔板高度的关系 实验 23 气相色谱法测定醇的同系物 实验 24 苯甲酸、山梨酸的酯化衍生物及高相液相色谱测定 实验 25 荧光分析法测定邻-羟基苯甲酸和间-羟基苯甲酸