第二阶段原子吸收光谱仪器的产生 原子吸收光谱作为一种实用的分析方法是从 1955年开始的。这一年澳大利亚的瓦尔西( A. Walsh) 发表了“原子吸收光谱在化学分析中的应用”奠定 了原子吸收光谱法的基础。 50年代末和60年代初, Higer, Varian Techtron 及 Perkin-Elmer公司先后推出了原子吸收光谱商品 仪器,发展了瓦尔西的设计思想。 到了60年代中期,原子吸收光谱开始进入迅速 发展的时期。(火焰) 2021/2/23 生物工程学院 12
2021/2/23 生物工程学院 12 • 第二阶段 原子吸收光谱仪器的产生 原子吸收光谱作为一种实用的分析方法是从 1955年开始的。这一年澳大利亚的瓦尔西(A.Walsh) 发表了“原子吸收光谱在化学分析中的应用”奠定 了原子吸收光谱法的基础。 • 50年代末和60年代初,Hilger, Varian Techtron 及Perkin-Elmer公司先后推出了原子吸收光谱商品 仪器,发展了瓦尔西的设计思想。 • 到了60年代中期,原子吸收光谱开始进入迅速 发展的时期。(火焰)
第三阶段电热原子吸收光谱仪器的产生 1959年,苏联里沃夫发表了电热原子化技术的 第一篇论文。电热原子吸收光谱法的绝对灵敏度可 达到1012-10-14g,使原子吸收光谱法向前发展了一步 塞曼效应和自吸效应扣除背景技术的发展--在 很高的的背景下亦可顺利地实现原子吸收测定。基 体改进技术的应用、平台及探针技术的应用以及在 此基础上发展起来的稳定温度平台石墨炉技术 (STPF的应用-对许多复杂组成的试样有效地实现 原子吸收测定。 2021/2/23 生物工程学院 13
2021/2/23 生物工程学院 13 • 第三阶段 电热原子吸收光谱仪器的产生 1959年,苏联里沃夫发表了电热原子化技术的 第一篇论文。电热原子吸收光谱法的绝对灵敏度可 达到10-12 -10-14g,使原子吸收光谱法向前发展了一步。 • 塞曼效应和自吸效应扣除背景技术的发展---在 很高的的背景下亦可顺利地实现原子吸收测定。基 体改进技术的应用、平台及探针技术的应用以及在 此基础上发展起来的稳定温度平台石墨炉技术 (STPF)的应用---对许多复杂组成的试样有效地实现 原子吸收测定
第四阶段原子吸收分析仪器的发展 近年来,使用连续光源和中阶梯光栅,结合 使用光导摄象管、二极管阵列多元素分析检测器 设计出了微机控制的原子吸收分光光度计,为解决 多元素同时测定开辟了新的前景。 联用技术(色谱原子吸收联用、流动注射原 子吸收联用)日益受到人们的重视。色谱原子吸收 联用,不仅在解决元素的化学形态分析方面,而且 在测定有机化合物的复杂混合物方面,都有着重要 的用途,是一个很有前途的发展方向。 2021/2/23 生物工程学院 14
2021/2/23 生物工程学院 14 • 第四阶段 原子吸收分析仪器的发展 • 近年来,使用连续光源和中阶梯光栅,结合 使用光导摄象管、二极管阵列多元素分析检测器, 设计出了微机控制的原子吸收分光光度计,为解决 多元素同时测定开辟了新的前景。 • 联用技术(色谱-原子吸收联用、流动注射-原 子吸收联用)日益受到人们的重视。色谱-原子吸收 联用,不仅在解决元素的化学形态分析方面,而且 在测定有机化合物的复杂混合物方面,都有着重要 的用途,是一个很有前途的发展方向
原子吸收光谱法的特点 (1)检出限低(10-10-10-14g),灵敏度高。 (2)准确度高,1%~5%; (3)选择性高,一般情况下共存元素不干扰 (4)分析速度快。原子吸收光谱仪在35分钟内,能连续测定50个 试样中的6种元素。 (5应用范围广,可测定70多个元素(各种样品中金属元素,间 接测定非金属元素和有机化合物) (6)仪器比较简单,操作方便。 局限性:难熔元素、非金属元素测定困难、不能同时多元素 2021/2/23 生物工程学院 15
2021/2/23 生物工程学院 15 原子吸收光谱法的特点 (1) 检出限低(10-10~10-14 g) ,灵敏度高。 (2) 准确度高,1%~5%; (3) 选择性高,一般情况下共存元素不干扰; (4)分析速度快。原子吸收光谱仪在35分钟内,能连续测定50个 试样中的6种元素。 (5)应用范围广,可测定70多个元素(各种样品中金属元素,间 接测定非金属元素和有机化合物); (6)仪器比较简单,操作方便。 局限性:难熔元素、非金属元素测定困难、不能同时多元素
与紫外可见分光光度法的异同点 相同点:遵循L-B定律,均为吸收光谱 不同点: 结构相似,但位置略有不同,为什么?由于Uv的 光源发射的是连续光谱;而AAS的光源是空心阴极灯,其辐射的是待 测元素的特征光谱,是锐线光源,但由于样品经原子化后,样品中的 其它元素也有辐射,特别是邻近线的干扰,为了阻止来自原子化过程 的所有不需要的辐射进入检测器,因此把光栅(单色器)放在原子化 器之后,同时避免来自火焰的强光照射到光电检测器上,影响测定的 准确度。因此分光系统要放在原子化器及检测器之间。 2原子吸收-分子吸收(吸收装置:原子化器,吸 收池) 3基态的原子蒸汽溶液中的分子或离子 4锐线光源、线光谱-连续光源、带光谱 2021/2/23 生物工程学院 16
2021/2/23 生物工程学院 16 与紫外可见分光光度法的异同点 • 相同点:遵循L-B定律,均为吸收光谱 • 不同点: • 1 结构相似,但位置略有不同,为什么?由于UV的 光源发射的是连续光谱;而AAS的光源是空心阴极灯,其辐射的是待 测元素的特征光谱,是锐线光源,但由于样品经原子化后,样品中的 其它元素也有辐射,特别是邻近线的干扰,为了阻止来自原子化过程 的所有不需要的辐射进入检测器,因此把光栅(单色器)放在原子化 器之后,同时避免来自火焰的强光照射到光电检测器上,影响测定的 准确度。因此分光系统要放在原子化器及检测器之间。 • 2 原子吸收--分子吸收(吸收装置:原子化器,吸 收池) • 3 基态的原子蒸汽--溶液中的分子或离子 • 4 锐线光源、线光谱--连续光源、带光谱