程序升压 10 15 5 10 t/min h如m a)等压 (b)程序并压 图 程序升压对SFC分离改善的效应 实验条件:柱DB-1;流动相:CO;湿度:0C;检测器:FD 样品:】一胆笛辛酸附 2一胆图癸酸霜 3一胆甾月桂酸酵 4一胆甾十四碳烷酸胎 5一胆笛十六碳烷酸酿 6一胆倒十八碳烷酸酯
程 序 升 压
0.080 HPLC与SFC 0.070 比较 HPLC 0.060 0.050 uI/H 0.040 0.030 SFC 0.020 0.010 3 0.000 0 0.2 0.40.60.81.012 u/cm.s-1 图 HPLC与SFC的H-u 关系曲线比较
HPLC与SFC 比较
与GC法和HPLC法比较,因超临界流体的粘度接近于气相 色谱的流动相,对溶质的传质阻力小,可以使用更高的流速 洗脱,因此SFC的分离速度快于HPLC而与GC相当;超临 界流体的扩散率介于GC和LC之间,因而峰展宽小于在气体 中。 SFC中的流动相不是惰性的传输介质,这不同于GC而与 LC一样,溶质与流动相间有相互作用,利用此点可调控选 择因子a 当考虑溶质分压时,也可利用SFC的两重性,即被测物 质在超临界流体中的溶解性非常接近其挥发性,而发生温 度却较低,因此,在一定压力下,超临界流体溶解的分子 的分压比在气体中高几个数量级,这就可以实现对大分子、 热不稳定性化合物、高聚物等的有效分离
与GC法和HPLC法比较,因超临界流体的粘度接近于气相 色谱的流动相,对溶质的传质阻力小,可以使用更高的流速 洗脱,因此SFC的分离速度快于HPLC而与GC相当;超临 界流体的扩散率介于GC 和LC之间,因而峰展宽小于在气体 中。 SFC中的流动相不是惰性的传输介质,这不同于GC而与 LC一样,溶质与流动相间有相互作用,利用此点可调控选 择因子α 当考虑溶质分压时,也可利用SFC的两重性,即被测物 质在超临界流体中的溶解性非常接近其挥发性,而发生温 度却较低,因此,在一定压力下,超临界流体溶解的分子 的分压比在气体中高几个数量级,这就可以实现对大分子、 热不稳定性化合物、 高聚物等的有效分离
超临界流体色谱仪的结构与流程 instrument structure and the general process of 结构流程 炉 出口 样品进样阀 限流器 门柱 注射泵 检测器 压力/密度 温度 控制 数据 电位计 控制 微处理机 数据 键盘 屏幕 图 超临界流体色谱仪流程图
二、超临界流体色谱仪的结构与流程 instrument structure and the general process of SFC 1.结构流程
2.主要部件 (1)SFC的高压泵 无脉冲的注射泵;通过电子压力传感器和流量检测器, 计算机控制流动相的密度和流量: (2)SFC的色谱柱和固定相 可以采用液相色谱柱和交联毛细管柱; SFC的固定相:固体吸附剂(硅胶)或键合到载体(或 毛细管壁)上的高聚物;专用的毛细管柱SFC:
2.主要部件 (1)SFC的高压泵 无脉冲的注射泵;通过电子压力传感器和流量检测器, 计算机控制流动相的密度和流量; (2)SFC的色谱柱和固定相 可以采用液相色谱柱和交联毛细管柱; SFC的固定相:固体吸附剂(硅胶)或键合到载体(或 毛细管壁)上的高聚物;专用的毛细管柱SFC;