作指示剂？ 9.计算称取试样量的原则是什么？本实验试样量如何计算？ 10.NH.HCO3中含氮量的测定，能否用甲醛法？ 实验四HC1溶液的标定混合碱的分析（双指示剂法） 实验项目性质：验证性 所属课程名称：《分析化学》 实验计划学时：4 一、实验目的 1.掌握天平使用方法及减量法称取试样的方法。 2.掌握滴定操作。 3掌握容量分析基本计算公式的运用。 4.了解混合碱的测定原理和计算结果的方法。 5.了解双指示剂的应用和掌握判断滴定终点。 二、实验内容和要求 1实验内容： (减量法取试样：标定HC1:混合碱的测定。 2.实验要求： 通过本课程的学习，使学生掌握滴定操作方法及双指示剂的应用和判断滴定终点方法，理解 容量分析基本计算公式的运用及混合碱测定的基本原理，培养学生理论联系实际，分析问题和解 决问题的能力。 三、实验仪器、设备及材料 1.化学试剂：无水碳酸钠，固体，分析纯；甲基橙0.2%水溶液：HC溶液约为0.1moL。 HC1溶液0,1m%:酚酞指示剂0.2%：甲基橙指示剂0,2%：混合碱试样（或试液）。 2.仪器和设备 常规玻璃仪器，分析天平。 四、实验原理 1,标定HC常用的基准物质是无水碳酸钠和硼砂。 碳酸钠具吸湿性，用前必须在270~300°C下烘干1小时，然后置于干燥器中，冷却后备用。 用Na2CO,标定HCl溶液的反应分两步进行： NazCO+HCI=NaHCO;+HCI NaHCO3+HCL=NaCl+CO2+H2O
10 作指示剂？ 9.计算称取试样量的原则是什么？本实验试样量如何计算？ 10.ＮH4HCO3 中含氮量的测定，能否用甲醛法? 实验四 HCl 溶液的标定 混合碱的分析（双指示剂法） 实验项目性质：验证性 所属课程名称：《分析化学》 实验计划学时：4 一、实验目的 1.掌握天平使用方法及减量法称取试样的方法。 2.掌握滴定操作。 3.掌握容量分析基本计算公式的运用。 4.了解混合碱的测定原理和计算结果的方法。 5.了解双指示剂的应用和掌握判断滴定终点。 二、实验内容和要求 1.实验内容： （ 减量法取试样； 标定 HCl； 混合碱的测定。 2.实验要求： 通过本课程的学习，使学生掌握滴定操作方法及双指示剂的应用和判断滴定终点方法，理解 容量分析基本计算公式的运用及混合碱测定的基本原理，培养学生理论联系实际，分析问题和解 决问题的能力。 三、实验仪器、设备及材料 1. 化学试剂：无水碳酸钠，固体，分析纯；甲基橙 0.2％水溶液；HCl 溶液约为 0.1mol/L。 HCl 溶液 L 0.1mol ；酚酞指示剂 0.2%；甲基橙指示剂 0.2%；混合碱试样（或试液）。 2. 仪器和设备 常规玻璃仪器，分析天平。 四、实验原理 1，标定 HCl 常用的基准物质是无水碳酸钠和硼砂。 碳酸钠具吸湿性，用前必须在 270～300ＯＣ下烘干１小时，然后置于干燥器中，冷却后备用。 用 Na２CO３标定 HCl 溶液的反应分两步进行： Na２CO3＋HCl=NaHCO3＋HCl NaHCO3＋HCL=NaCl＋CO2＋H2O
反应完全时，PH值的突跃范围5-3.5，可选用甲基橙作为指示剂，滴定至终点应将溶液煮沸， 以消除CO2的影响，如选用甲基橙为指示剂最好作指示剂校正。 2.混合碱是NaCO,与NaOH或NaHCO,的混合物，为了用同一份试样测定各组分的含量， 可用HC!标准液进行滴定。根据滴定过程中值变化的情况，选用两种不同的指示剂分别指示第 一、第二等当点的到达，即所谓“双指示剂法”。此法方便、快速，在生产实际中应用普遍，常用 的两种指示剂是酚酞和甲基橙。 在混合碱试液中加入酚酞指示剂，若溶液呈现红色，则碱液中可能含有NaOH或NaCO: 用盐酸标准溶液滴定时，溶液由红色刚变为无色，试液中若含则完全被中和，若含NaCO,则被 中和至NaHCO3(只中和了一半)，反应式如下： NaOH+HCI酚酞NaC+O NaCO,+HCI酚酞NaCI+NaHCO, 设用去盐酸体积为V(mL)。这是第一化学计量点。 在原试液中再加入甲基橙指示剂，继续用盐酸标准溶液滴定，至溶液由黄色突变为橙色终点， 设又消耗盐酸溶液的体积为V2(mL)。 反应式为： NaHCO+HCI甲基橙NaCI+CO2+H,O 这是第二化学计量点。 根据V1、V2可分别计算混合碱中NaOH与NaCO,或NaCO,与NaHCO的各组分含量。 由反应式可知： 当Y>V,时，试样为NaOH与Na,CO的混合物。中和Na,CO所需HCI是分两次滴定加入 的，两次用量应该相等，Na,CO,所消耗HCI的体积应为2V2:而中和NaOH所消耗HCI的体积 应为V-V)。 当<V,时，试样为Na,CO,与NaHCO,的混合物，此时V为中和Na,CO,至NaHCO: 时所消耗HCI体积，故中和全部Na,CO,所消耗的HC的总体积为2'？：而中和NaHCO所用 HC的体积应为(-V3)。 五、实验步骤 1.在分析天平上准确称取已烘干的无水Na,C0O(0.12~0.17g)三份（详见实验：天平称量 方法练习)，分别置于维形瓶中，标上瓶号，各加蒸馏水20~30mL使其溶解。加入1~2滴0.2% 甲基橙提示剂，将欲定HC!按要求装入酸式滴定管中调整并记录处读数，然后边摇边滴定，至 溶液由黄色转变橙色即为终点。记录滴定所消耗HC溶液体积数、Na,CO,的重量和所用HCI
11 反应完全时，PH 值的突跃范围 5-3.5，可选用甲基橙作为指示剂，滴定至终点应将溶液煮沸， 以消除 CO2 的影响，如选用甲基橙为指示剂最好作指示剂校正。 2．混合碱是 Na2CO3 与 NaOH 或 NaHCO3 的混合物，为了用同一份试样测定各组分的含量， 可用 HCl 标准液进行滴定。根据滴定过程中值变化的情况，选用两种不同的指示剂分别指示第 一、第二等当点的到达，即所谓“双指示剂法”。此法方便、快速，在生产实际中应用普遍，常用 的两种指示剂是酚酞和甲基橙。 在混合碱试液中加入酚酞指示剂，若溶液呈现红色，则碱液中可能含有 NaOH 或Ｎa2CO3。 用盐酸标准溶液滴定时，溶液由红色刚变为无色，试液中若含则完全被中和，若含 Na2CO3 则被 中和至 NaHCO3（只中和了一半），反应式如下： NaOH＋HCl 酚酞 NaCl＋H2O Ｎa2CO3＋HCl 酚酞 NaCl＋ NaHCO3 设用去盐酸体积为 V1(mL)。这是第一化学计量点。 在原试液中再加入甲基橙指示剂，继续用盐酸标准溶液滴定，至溶液由黄色突变为橙色终点， 设又消耗盐酸溶液的体积为 V2(mL)。 反应式为： NaHCO3＋HCl 甲基橙 NaCl＋CO2＋H2O 这是第二化学计量点。 根据 V1、 V2 可分别计算混合碱中 NaOH 与 Na2CO3 或 Na2CO3 与 NaHCO3 的各组分含量。 由反应式可知： 当 V1 V2 时,试样为 NaOH 与 Na2CO3 的混合物。中和 Na2CO3 所需 HCl 是分两次滴定加入 的，两次用量应该相等， Na2CO3 所消耗 HCl 的体积应为 2 V2 ;而中和 NaOH 所消耗 HCl 的体积 应为( V1 −V2 )。 当 V1 V2 时，试样为 Na2CO3 与 NaHCO3 的混合物，此时 V1 为中和 Na2CO3 至 NaHCO3 时所消耗 HCl 体积，故中和全部 Na2CO3 所消耗的 HCl 的总体积为 2 V2 ；而中和 NaHCO3 所用 HCl 的体积应为（ V2 −V2 ）。 五、实验步骤 1．在分析天平上准确称取已烘干的无水 Na２CO3（0.12～0.17g）三份(详见实验：天平称量 方法练习)，分别置于锥形瓶中，标上瓶号，各加蒸馏水 20～30mL 使其溶解。加入 1～2 滴 0.2％ 甲基橙提示剂，将欲定 HCl 按要求装入酸式滴定管中调整并记录处读数，然后边摇边滴定，至 溶液由黄色转变橙色即为终点。记录滴定所消耗 HCl 溶液体积数、Na２CO3 的重量和所用 HCl
溶液的体积，计算HC溶流的浓度。 CHC.=T Na:Co3 (Mxo.o,=106.1g/mol) 2.准确称寥s0m心战液的试样（若混合碱为液体可用移液管移取）于10OmL烧杯中，加 水溶解，转入250mL容量瓶，定量。用水稀释至刻度，摇匀备用。 3.取混合碱试液25.00mL三份于250mL锥形瓶中，加酚酞指示剂2~3滴，用HC1标准溶液 滴定至溶液由红色刚变为无色，记下消耗HC1标液的体积Y。再加入甲基橙指示剂1~2滴，继 续用HCI标液滴定至溶液由黄色刚变为橙色，记下第二次消耗HCI的体积为，。 六、实验报告要求 要求正确、整洁地书写实验的目的、要求、原理、实验步骤、实验现象以及实验结果，并进 行认真的讨论总结，讨论的内容可以是实验中发现的问题，情况记要，误差分析，经验教训，心 得体会：也可以对教师或实验室提出意见和建议等。 例如： 序次 项目 称量瓶+W NazCO3(g)(前》 称量瓶+WNa2cos(g)(后) Na,CO,质量(g) Vc终读数(mL) Vc始读数(mL) VHCL (mL) CHCL mol/L 平均值CHa mol/L 相对偏差 计算公式：根据、计算各组分的含量 若Y>V混合碱的组成为NaOH,NaCO3 NaOH%=- -g)CncMon <1000×100% 样重(g)×250 5 Wa,C2.%-2Ca×200x10o 样重(g)×250 5 12
12 溶液的体积，计算 HCl 溶液的浓度。 Na CO HCL Na CO HCL M V m C = 2 3 2 2 1 1000 3 ( M g mol Na CO 106.1 / 2 3 = ) 2.准确称取配 250mL 试液的试样（若混合碱为液体可用移液管移取）于 100mL 烧杯中，加 水溶解，转入 250mL 容量瓶，定量。用水稀释至刻度，摇匀备用。 3.取混合碱试液 25.00mL 三份于 250mL 锥形瓶中，加酚酞指示剂 2～3 滴，用 HCl 标准溶液 滴定至溶液由红色刚变为无色,记下消耗 HCl 标液的体积 V1 。再加入甲基橙指示剂１～２滴，继 续用 HCl 标液滴定至溶液由黄色刚变为橙色，记下第二次消耗 HCl 的体积为 V2 。 六、实验报告要求 要求正确、整洁地书写实验的目的、要求、原理、实验步骤、实验现象以及实验结果，并进 行认真的讨论总结，讨论的内容可以是实验中发现的问题，情况记要，误差分析，经验教训，心 得体会；也可以对教师或实验室提出意见和建议等。 例如： 序次 项目 Ⅰ Ⅱ Ⅲ 称量瓶＋ＷNa２CO３（g）（前） 称量瓶＋ＷNa２CO３（g）（后） Na２CO３质量（g） VHCL 终读数（mL） VHCL 始读数（mL） VHCL（mL） CHCL mo1/L 平均值 CHCL mo1/L 相对偏差 计算公式：根据 V1、V2 计算各组分的含量 若 V1 V2 混合碱的组成为 NaOH，Na2CO3 100% 250 25 1000 ( ) % 1 2 − = 样重（g） M V V C NaOH NaOH HCL Na2CO3 % = 100% 250 25 ( ) 2000 2 2 3 2 g M V C Na CO HCL 样重