(1)间歇式进样系统 该系统可用于气体、液体和中等蒸气压的固体 样品进样,典型的设计如图21.3所示。 通过可拆卸式的试样管将少量(10~100μg 固体和液体试样引入试样贮存器中,由于进样系 统的低压强及贮存器的加热装置,使试样保持气 态。实际上试样最好在操作温度下具有1.3 0.13Pa的蒸气压。由于进样系统的压强比离子源的 压强要大,样品离子可以通过分子漏隙(通常是 带有一个小针孔的玻璃或金属膜)以分子流的形 式渗透过高真空的离子源中
(l)间歇式进样系统 该系统可用于气体、液体和中等蒸气压的固体 样品进样,典型的设计如图21.3所示。 通过可拆卸式的试样管将少量(10~100μg) 固体和液体试样引入试样贮存器中,由于进样系 统的低压强及贮存器的加热装置,使试样保持气 态。实际上试样最好在操作温度下具有1.3— 0.13Pa的蒸气压。由于进样系统的压强比离子源的 压强要大,样品离子可以通过分子漏隙(通常是 带有一个小针孔的玻璃或金属膜)以分子流的形 式渗透过高真空的离子源中
液体引入 炉 隔片、 1~L贮存器 气体人口 小孔 o|00o0oo□000oQ 至离子源 0000000000Q0 计量体积 加热套 真空 图21-3典型的间歇式进样系统
(2)直接探针进样对那些在间歇式进样系统 的条件下无法变成气体的固体、热敏性固体 及非挥发性液体试样,可直接引人到离子源 中,图21.4所示为一直接引人系统。 真空 离子化室 然家 加热丝 图21-4直接探针引入进样系统
(2)直接探针进样对那些在间歇式进样系统 的条件下无法变成气体的固体、热敏性固体 及非挥发性液体试样,可直接引人到离子源 中,图21.4所示为一直接引人系统
3.电离源 电离源的功能是将进样系统引入的气态样品分 子转化成离子。由于离子化所需要的能量随分子不 同差异很大,因此,对于不同的分子应选择不同的 离解方法。通常称能给样品较大能量的电离方法为 硬电离方法,而给样品较小能量的电离方法为软电 离方法,后一种方法适用于易破裂或易电离的样品 离子源是质谱仪的心脏,可以将离子源看作是 比较高级的反应器,其中样品发生一系列的特征降 解反应,分解作用在很短时间(~1μs)内发生,所 以可以快速获得质谱 许多方法可以将气态分子变成离子,它们已被 应用到质谱法研究中,表21.1列出了各种离子源的 基本特征
3.电离源 电离源的功能是将进样系统引入的气态样品分 子转化成离子。由于离子化所需要的能量随分子不 同差异很大,因此,对于不同的分子应选择不同的 离解方法。通常称能给样品较大能量的电离方法为 硬电离方法,而给样品较小能量的电离方法为软电 离方法,后一种方法适用于易破裂或易电离的样品。 离子源是质谱仪的心脏,可以将离子源看作是 比较高级的反应器,其中样品发生一系列的特征降 解反应,分解作用在很短时间(~1μs)内发生,所 以可以快速获得质谱。 许多方法可以将气态分子变成离子,它们已被 应用到质谱法研究中,表21.l列出了各种离子源的 基本特征
质谱研究中的几种离子源 名 称 简称类型离子化试剂应用年代参考文献 电子轰击离子化 EI 气相 高能电子 1920 (Electron Bomb Ionization) 化学电离 气相 试剂离子 1965 ( Chemical Ionization) 场电离 FI 气相 高电势电极 (Field Ionization 1970 [2] 场解吸 FD (Field Desorption 解吸 高电势电极 1969 [3] 快原子轰击 FAB 解吸 (Fast Atom Bombandment 高能电子 1981 二次离子质谱 SIMS 解吸 (Secondary Ion MS) 高能离子 1977 激光解吸 4]句 LD 解吸 激光束 1978 〔 Laser desorption) 电流体效应离子化(离子喷雾) EH (Electrohydrodynamic Ionization) 解吸附 高场 热喷雾离子化 1985 Thermospray Ionization 荷电微粒能量 [8]