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19-4 色谱分离操作条件的选择 根据基本色谱分离方程式及范氏理论， 可指导选择色谱分离的操作条件。 1．柱长的选择 固然增加柱长可使理论塔板数增大，但同 时使峰宽加大，分析时间延长。因此，填充柱 的柱长要选择适当。过长的柱子，总分离效能 也不一定高。一般情况下，柱长选择以使组分 能完全分离，分离度达到所期望的值为准。具 体方法是选择一根极性适宜，任意长度的色谱 柱，测定两组分的分离度，然后根据基本色谱 分离方程式，确定柱长是否适宜
[例19.3]在一根1m长的色谱柱上测得两组分 的分离度为0.68,要使它们完全分离以(R=1.5),则柱 长应为多少? 解根据式(18-43),有 CRy 1、2 1 2 2 L2=L1( RR 1m×( 1.5)2=487m≈5m 0.68 即在其他操作条件不变的条件下,色谱柱 长要选择5m左右才能使分离度达R=1.5组分达 到完全分离
［例 19．3］在一根1m长的色谱柱上测得两组分 的分离度为0.68,要使它们完全分离以(R=1.5),则柱 长应为多少？ 解根据式（18-43），有 即在其他操作条件不变的条件下，色谱柱 长要选择5m左右才能使分离度达R=1.5,组分达 到完全分离。 2 1 2 2 1 2 1 ( ) L L n n R R = = m m m R R L L ) 4.87 5 0.68 1.5 ( ) 1 ( 2 2 1 2 2 = 1 = =
2载气及其流速的选择 A+Cu C cm·s 图19-14流速对柱效的影晌
2.载气及其流速的选择
曲线的最低点,塔板高度H最小,柱效最 高,其相应的流速是最佳流速. 从图19-12可知,当u较小时,分子扩散项 B/u是影响板高的主要因素,此时,宜选择相 对分子质量较大的载气(N2,Ax),以使组分 在载气中有较小的扩散系数。当u较大时,传 质阻力项Cu起主导作用,宜选择相对分子质 小的载气(H2He),使组分有较大的扩散系数, 减小传质阻力,提高柱效。当然,载气的选择 还要考虑与检测器相适应 色谱 方法 分析
曲线的最低点，塔板高度H最小，柱效最 高，其相应的流速是最佳流速. 从图19-12可知，当u较小时，分子扩散项 B/u是影响板高的主要因素，此时，宜选择相 对分子质量较大的载气（N2，Ar），以使组分 在载气中有较小的扩散系数。当u较大时，传 质阻力项Cu起主导作用，宜选择相对分子质量 小的载气(H2 ,He)，使组分有较大的扩散系数， 减小传质阻力，提高柱效。当然，载气的选择 还要考虑与检测器相适应。 分析 色谱 方法
3.柱温的选择 柱温是一个重要的操作参数,直接影响分离效 能和分析速度。提高柱温可使气相、液相传质速率 加快,有利于降低塔板高度,改善柱效一但增加柱 温同时又加剧纵向扩散,从而导致柱效下降。另外, 为了改善分离,提高选择性,往往希望柱温较低, 这又增长了分析时间。因此,选择柱温要兼顾几方 面的因素。一般原则是:在使最难分离的组分有 尽可能好的分离前提下,采取适当低的柱温,但 以保留时间适宜,峰形不拖尾为度。具体操作条 件的选择应根据实际情况而定
3．柱温的选择 柱温是一个重要的操作参数，直接影响分离效 能和分析速度。提高柱温可使气相、液相传质速率 加快，有利于降低塔板高度，改善柱效一但增加柱 温同时又加剧纵向扩散，从而导致柱效下降。另外， 为了改善分离，提高选择性，往往希望柱温较低， 这又增长了分析时间。因此，选择柱温要兼顾几方 面的因素。一般原则是：在使最难分离的组分有 尽可能好的分离前提下，采取适当低的柱温，但 以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。具体操作条 件的选择应根据实际情况而定