另外,柱温的选择还应考虑固定液的使用温 度,柱温不能高于固定液的最高使用温度,否 则固定派挥发流失,对分离不利。 对于宽沸程的多组分混合物,可采用程序升 温法,即在分析过程中按一定速度提高柱温, 在程序开始时,柱温较低,低沸点的组分得到 分离,中等沸点的组分移动很慢,高沸点的组 分还停留于柱口附近:随着温度上升,组分由 低沸点到高沸点依次分离出来。图19-13是正 构烷烃恒温和程序升温色谱图比较 由图19-13不难看出,采用程序升温后不仅 改善分离,而且可以缩短分析时间,得到的峰 形也很理想
另外，柱温的选择还应考虑固定液的使用温 度，柱温不能高于固定液的最高使用温度，否 则固定派挥发流失，对分离不利。 对于宽沸程的多组分混合物，可采用程序升 温法，即在分析过程中按一定速度提高柱温， 在程序开始时，柱温较低，低沸点的组分得到 分离，中等沸点的组分移动很慢，高沸点的组 分还停留于柱口附近；随着温度上升，组分由 低沸点到高沸点依次分离出来。图19-13是正 构烷烃恒温和程序升温色谱图比较。 由图19-13不难看出，采用程序升温后不仅 改善分离，而且可以缩短分析时间，得到的峰 形也很理想
CC10C1(C12C13 C1 CuCu2CI3C1 C 14 sC 15 Cg 18C 19 C7 3120230453”90948立1242 t/min t/min (a) 图1915正构烷烃恒温和程序升温色谱图比较 (a)恒温150℃ (b)程序升温50~250℃,8℃min
4.载体粒度及筛分范围的选择 载体的粒度愈小,填装愈均匀,柱效就愈高。但 粒度也不能太小。否则,阻力压也急剧增大。一般粒 度直径为柱内径的1/20~1/25为宜。在高压液相色 谱中,可采用极细粒度,直径在μm数量级 5.进样量的选择 在实际分析中最大允许进样量应控制在使半峰 定基本不变,而峰高与进样量成线性关系。如果超 过最大允许进样量,线性关系遭破坏。一般说来, 色谱柱越粗、越长,固定液含量越高,容许进样量 越大
4．载体粒度及筛分范围的选择 载体的粒度愈小，填装愈均匀，柱效就愈高。但 粒度也不能太小。否则，阻力压也急剧增大。一般粒 度直径为柱内径的1／20～l／25为宜。在高压液相色 谱中，可采用极细粒度，直径在μm数量级。 5．进样量的选择 在实际分析中最大允许进样量应控制在使半峰 定基本不变，而峰高与进样量成线性关系。如果超 过最大允许进样量，线性关系遭破坏。一般说来， 色谱柱越粗、越长，固定液含量越高，容许进样量 越大
19-5定性分析 气相色谱分析对象是在气化室温度下能成为气态的物质 除少数外,大多数物质在分析前都需要预处理。例如,样品 中含有大量的水,乙醇或被强烈吸附的物质,可导致色谱柱 性能变坏。一些非挥发性物质进人色谱柱,本身还会逐渐降 解,造成严重噪声。还有些物质,如有机酸,极性很强,挥 发性很低,热稳定性差。必须先进行化学处理,才能进行色 谱分析。 气相色谱法是一种高效、快速的分离分析技术,它可以 在很短时间内分离几十种甚至上百种组分的混合物,这是其 他方法无法比拟的。但是,由于色谱法定性分析主要依据是 保留值,所以需要标准样品。而且单靠色谱法对每个组分进 行鉴定,往往不能令人满意
19-5 定性分析 气相色谱分析对象是在气化室温度下能成为气态的物质。 除少数外，大多数物质在分析前都需要预处理。例如，样品 中含有大量的水，乙醇或被强烈吸附的物质，可导致色谱柱 性能变坏。一些非挥发性物质进人色谱柱，本身还会逐渐降 解，造成严重噪声。还有些物质，如有机酸，极性很强，挥 发性很低，热稳定性差。必须先进行化学处理，才能进行色 谱分析。 气相色谱法是一种高效、快速的分离分析技术，它可以 在很短时间内分离几十种甚至上百种组分的混合物，这是其 他方法无法比拟的。但是，由于色谱法定性分析主要依据是 保留值，所以需要标准样品。而且单靠色谱法对每个组分进 行鉴定，往往不能令人满意