ICS71.040.40,71.040.30G60中华人民共和国国家标准GB/T 601--2002代替GB/T601--1988化学试剂标准滴定溶液的制备Chemical reagentPreparations of standard volumetric solutions2003-04-01实施2002-10-15发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局121
ICS '71. 040. 40, 71. 040. 30 G 60 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T 601-2002 代替 GB/T 601 -1988 化 学 试 剂 标准滴定溶液的制备 Chemical reagentPreparations of standard volumetric solutions 2002-10-15发布 2003-04-01实施 中 华 人 民 共 和 国 国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 发 布 121
GB/T601—2002前言本标准代替GB/T601一1988《化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备》。本标准与GB/T6011988相比主要变化如下：标准名称修改为“化学试剂标准滴定溶液的制备”；一增加了对滴定速度的规定（本版的3.3）；一调整了称量的精度（1988年版的4.1.2.1、4.2.2.1、4.3.2.1、4.6.2.1、4.9.2.1、4.12.2.1、4.14.2.1、4.15.2.1、4.20.2.14.21.2.1、4.22.2.1、4.23.2.1;本版的3.4)；一一调整了标定的精密度的要求（1988年版的3.6，本版的3.6）；—取消了“比较”法（1988年版的3.6、3.7、4.1.3、4.2.3、4.3.3、4.6.3、4.9.3、4.12.3、4.14.3、4.20.3、4.21.3);一增加了“本标准中标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度一般不应大于0.2%，可根据需要报出，其计算参见附录B。”（本版的3.7、附录B)；一一增加了用二级纯度标准物质或定值标准物质代替工作基准试剂进行标定或直接制备的规定（本版的3.8）；一一增加了对贮存容器的要求（本版的3.11）：一调整了的工作基准试剂的摩尔质量的有效位数（1988年版的4.1.2.2、4.2.2.2、4.3.2.2、4.6.2.2、4.9.2.2、4.12.2、2、4.14.2、2、4.20.2.2、4.21.2.2、4.22.2.2、4.23.2.2；本版的4.1.2、4.2.2、4.3.2、4.6.2、4.9.2.1、4.12.2、4.14.2、4.20.2.1、4.21.2、4.22.2、4.23.2);一一重铬酸钾标准滴定溶液、碘酸钾标准滴定溶液和氯化钠标准滴定溶液的制备增加了方法二（用工作基准试剂直接配制）（本版的4.5.2、4.10.2、4.19.2)；碘标准滴定溶液和硫氰酸钠标准滴定溶液的标定增加了方法二（本版的4.9.2.2、4.20.2.2)；修改了硫代硫酸钠标准滴定溶液配制方法和溴标准滴定溶液的基本单元（1988年版的4.6.1、4.7；本版的4.6.1、4.7)；一修改了氟化锌标准滴定溶液、氯化镁标准滴定溶液和硫氰酸钠标准滴定溶液的标定方法（1988年版的4.16、4.17、4.20；本版的4.16、4.17、4.20）；一高氯酸标准滴定溶液的配制增加了方法二（本版的4.23）；一增加了“氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液”（本版的4.24）：一一附录A中增加了碳酸钠标准滴定溶液和氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的补正值（1988年版的附录A；本版的附录A)。本标准的附录A为规范性附录、附录B为资料性附录。本标准由原国家石油和化学工业局提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。本标准起草单位，北京化学试剂研究所、成都化学试剂厂。本标准主要起草人：郝玉林、刘冬冤、王素芳、强京林、关瑞宝、陈俊儒、郭善培。本标准于1965年首次发布，于1977年第一次修订，1988年第二次修订。122
GB/T 601-2002 N 舀 本标准代替GB/T 601-1988《化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备》。 本标准与GB/T 601-1988相比主要变化如下: 一一标准名称修改为“化学试剂 标准滴定溶液的制备，; — 增加了对滴定速度的规定(本版的3.3); -一 调整了称量的精度(1988年版的 4.1.2.1,4.2.2.1,4.3.2.1,4.6.2.1,4.9.2.1,4.12.2.1, 4. 14.2. 1,4. 15.2. 1,4.20. 2. 1,4. 21.2. 1,4.22. 2. 1,4.23. 2. 1;本版的3.4); — 调整了标定的精密度的要求(1988年版的3.6;本版的3.6); — 取消了“比较”法(1988年版的 3.6,3.7,4.1.3,4.2.3,4.3.3,4.6.3,4.9.3,4.12.3,4.14.3, 4.20.3,4.21.3); — 增加了“本标准中标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度一般不应大于0. 2 ，可根据需要 报出，其计算参见附录B, '(本版的3. 7、附录B); — 增加了用二级纯度标准物质或定值标推物质代替工作基准试剂进行标定或直接制备的规定 (本版的3.8); 一 增加了对贮存容器的要求(本版的3. 11) ; — 调整了的工作基准试剂的摩尔质量的有效位数(1988年版的4.1.2.2,4.2.2.2,4.3.2.2, 4. 6. 2. 2, 4. 9. 2. 2, 4. 12. 2. 2, 4. 14. 2. 2, 4. 20. 2. 2, 4. 21. 2. 2, 4. 22. 2. 2, 4. 23. 2. 2;本版的 4. 1. 2,4. 2.2,4.3. 2,4.6. 2,4.9. 2. 1,4. 12. 2,4. 14.2,4.20.2. 1,4.21. 2,4.22. 2,4.23.2); — 重铬酸钾标准滴定溶液、碘酸钾标准滴定溶液和抓化钠标准滴定溶液的制备增加了方法二(用 工作基准试剂直接配制)(本版的4.5.2,4.10.2,4.19.2); — 碘标准滴定溶液和硫氛酸钠标准滴定溶液的标定增加了方法二(本版的4. 9. 2. 2,4. 20. 2. 2) ; — 修改了硫代硫酸钠标准滴定溶液配制方法和澳标准滴定溶液的基本单元(1988年版的4. 6. 1, 4.7;本版的4. 6. 1,4. 7); — 修改了氛化锌标准滴定溶液、抓化镁标准滴定溶液和硫佩酸钠标准滴定溶液的标定方法(1988 年版的4. 16A. 17A. 20;本版的4. 16,4. 17,4.20); — 高抓酸标准滴定溶液的配制增加了方法二(本版的4.23); — 增加了“氢氧化钾一乙醇标准滴定溶液， ’(本版的4. 24) ; — 附录A中增加了碳酸钠标准滴定溶液和氢氧化钾一乙醇标准滴定溶液的补正值(1988年版的 附录A;本版的附录A)。 本标准的附录A为规范性附录、附录B为资料性附录。 本标准由原国家石油和化学工业局提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。 本标准起草单位:北京化学试剂研究所、成都化学试剂厂。 本标准主要起草人:郝玉林、刘冬霓、王素芳、强京林、关瑞宝、陈俊孺、郭善培。 本标准于 1965年首次发布，于1977年第一次修订，1988年第二次修订
GB/T601--2002化学试剂标准滴定溶液的制备1范围本标准规定了化学试剂标准滴定溶液的配制和标定方法。本标准适用于制备准确浓度的标准滴定溶液，以供滴定法测定化学试剂的纯度及杂质含量，也可供其他行业选用。2规范性引用文件下列标准中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6032002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T606-1988化学试剂水分测定通用方法（卡尔·费休法）（eqvISO6353-1：1982）GB/T6682—1992分析实验室用水规格和试验方法（neqISO3696：1987）GB/T9725—1988化学试剂电位滴定法通则（eqvISO6353-1：1982）3一般规定3.1本标准除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，所用制剂及制品，应按GB/T6032002的规定制备，实验用水应符合GB/T6682--1992中三级水的规格。3.2本标准制备的标准滴定溶液的浓度，除高氯酸外，均指20℃时的浓度。在标准滴定溶液标定、直接制备和使用时若温度有差异，应按附录A补正。标准滴定溶液标定、直接制备和使用时所用分析天平、码、滴定管、容量瓶、单标线吸管等均须定期校正。3.3在标定和使用标准滴定溶液时，滴定速度一般应保持在6ml./min~8ml./min。3.4称量工作基准试剂的质量的数值小于等于0.5g时，按精确至0.01mg称量；数值大于0.5g时，按精确至0.1mg称量。3.5制备标准滴定溶液的浓度值应在规定浓度值的土5%范围以内。3.6标定标准滴定溶液的浓度时，须两人进行实验，分别各做四平行，每人四平行测定结果极差的相对值"不得大于重复性临界极差[C,Rs（4)]的相对值20.15%，两人共八平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差[C,Rgs（8)的相对值0.18%。取两人八平行测定结果的平均值为测定结果。在运算过程中保留五位有效数字，浓度值报出结果取四位有效数字。3.7本标准中标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度一般不应大于0.2%，可根据需要报出，其计算参见附录B（资料性附录）。3.8本标准使用工作基准试剂标定标准滴定溶液的浓度。当对标准滴定溶液浓度值的准确度有更高1）极差的相对值是指测定结果的极差值与浓度平均值的比值，以“%”表示。2）重复性临界极差[C,R（n)］的定义见GB/T11792—1989。重复性临界极差的相对值是指重复性临界极差与浓度平均值的比值，以“%”表示。123
GB/T 601-2002 化 学 试 剂 标准滴定溶液的制备 范围 本标准规定了化学试剂标准滴定溶液的配制和标定方法。 本标准适用于制备准确浓度的标准滴定溶液，以供滴定法测定化学试剂的纯度及杂质含量，也可供 其他行业选用。 2 规范性引用文件 下列标准中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 606-1988 化学试剂 水分测定通用方法(卡尔·费休法)(eqv ISO 6353-1:1982) GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(negISO 3696:1987) GB/T 9725-1988 化学试剂 电位滴定法通则(eqv ISO 6353-1:1982) 3 一般规定 3.1 本标准除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，所用制剂及制品，应按GB/T 603-2002 的规定制备，实验用水应符合 GB/T 6682-1992中三级水的规格。 3.2 本标准制备的标准滴定溶液的浓度，除高氛酸外，均指 20℃时的浓度。在标准滴定溶液标定、直 接制备和使用时若温度有差异，应按附录 A补正。标准滴定溶液标定、直接制备和使用时所用分析天 平、砧码、滴定管、容量瓶、单标线吸管等均须定期校正。 3.3 在标定和使用标准滴定溶液时，滴定速度一般应保持在 6 ml./min-8 ml./min. 3.4 称量工作基准试剂的质量的数值小于等于。. 5 g时，按精确至。. 01 mg称量;数值大于0. 5 g时， 按精确至。.1 mg称量。 3.5 制备标准滴定溶液的浓度值应在规定浓度值的士5%范围以内。 3.6 标定标准滴定溶液的浓度时，须两人进行实验，分别各做四平行，每人四平行测定结果极差的相对 值， ’不得大于重复性临界极差[C,Rss (4 )」的相对值2'0.15%，两人共八平行测定结果极差的相对值不得 大于重复性临界极差[C.Rs5(8)」的相对值 。18%。取两人八平行测定结果的平均值为测定结果。在 运算过程中保留五位有效数字，浓度值报出结果取四位有效数字。 3. 7 本标准中标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度一般不应大于。.2肠，可根据需要报出，其计 算参见附录B(资料性附录)。 3.8 本标准使用工作基准试剂标定标准滴定溶液的浓度。当对标准滴定溶液浓度值的准确度有更高 1) 极差的相对值是指测定结果的极差值与浓度平均值的比值，以“%”表示。 2) 重复性临界极差[C,R� (n)〕的定义见 GB/T 11792-19890重复性临界极差的相对值是指重复性临界极差与 浓度平均值的比值，以“%”表示
GB/T 601---2002要求时，可使用二级纯度标准物质或定值标准物质代替工作基准试剂进行标定或直接制备，并在计算标准滴定溶液浓度值时，将其质量分数代人计算式中。3.9标准滴定溶液的浓度小于等于0.02mol/L时，应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定，3.10除另有规定外，标准滴定溶液在常温（15℃～25℃）下保存时间一般不超过两个月。当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新制备。3.11贮存标准滴定溶液的容器，其材料不应与溶液起理化作用，壁厚最薄处不小于0.5mm。3.12本标准中所用溶液以（%)表示的均为质量分数，只有乙醇(95%)中的（%）为体积分数。4标准滴定溶液的配制与标定4.1氢氧化钠标准滴定溶液4.1.1配制称取110g氢氧化钠，溶于100mL无二氧化碳的水中，摇匀，注人聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000mL，摇匀。表1氢氧化钠标准滴定溶液的浓度Lc(NaOH)]/（mol/L)氢氧化钠溶液的体积V/mL1540.5270.15. 44.1.2标定按表2的规定称取于105℃～110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酸指示液（10g/1.），用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。同时做空白试验。表2氢氧化钠标准滴定溶液的工作基准试剂无二氧化碳水的体积V/ml浓度[c(NaOH)]/(mol/L)邻苯二甲酸氢钾的质量m/g7. 51800. 53. 6800. 10. 7550氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c(NaOH)]，数值以摩尔每升（mol/L)表示，按式(1)计算：mX1000c(NaOH) =.(1)-(V,--V.)M式中：m—邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克（g）；Vi一一氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；V.-—空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）;M--邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(KHC.H.O,）=204.22]。4.2盐酸标准滴定溶液4.2.1配制按表3的规定量取盐酸，注入1000mL水中，摇勾。,124
GB/T 601-2002 要求时，可使用二级纯度标准物质或定值标准物质代替工作基准试剂进行标定或直接制备，并在计算标 准滴定溶液浓度值时，将其质量分数代人计算式中 3. 9 标准滴定溶液的浓度小于等于。.02 mot/L时，应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷 却的水稀释，必要时重新标定。 3. 10 除另有规定外，标准滴定溶液在常温(150C-250C)下保存时间一般不超过两个月 当溶液出现 浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新制备 3. 11 贮存标准滴定溶液的容器，其材料不应与溶液起理化作用，壁厚最薄处不小于。5 mm 3. 12 本标准中所用溶液以(%)表示的均为质量分数，只有乙醇(95%)中的(%)为体积分数 4 标准滴定溶液的配制与标定 4. 1 清亮 氮权化钠标准滴定溶液 配制 称取 110 g氢氧化钠，溶于 100 ml无二氧化碳的水中，摇匀，注人聚乙烯容器中，密闭放置至溶液 。按表 1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1 000MI，摇匀。 表 1 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c(NaOH)]八mol/L) 氢氧化钠溶液的体积V/mL 1 54 0. 5 27 0.1 5.4 4.1.2 标定 按表 2的规定称取于 105`C-110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二 氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液(10 g/IJ，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持 30 s。同时做空白试验。 表 2 氢氧化钠标准滴定溶液的 浓度[c(NaOH)]/(mol/l.) 工作基准试剂 邻苯二甲酸氢钾的质量 ，/9 无二氧化碳水的体积V'ML 1 7.5 80 0.5 3.6 80 0.1 0.75 50 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)]，数值以摩尔每升(mot/ I)表示，按式(1)计算: c(NaOH ) m X 1 000 (V,一Vs )M 式中: m— 邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(9); v— 氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ; V2-一 空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ; M一一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)LM(KHCe H,0,) =204. 22] o 4.2 盐酸标准滴定溶液 4.2.1 配制 按表3的规定量取盐酸，注人 1 000 mL水中，摇匀
GB/T601—2002表3盐酸标准滴定溶液的浓度[c（HCI)]/（mol/1.)盐酸的体积V/ml,1900. 5450.194.2.2标定按表4的规定称取于270℃C～300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。表 4盐酸标准滴定溶液的浓度[c(HCI)]/(mol/L)工作基准试剂无水碳酸钠的质量m/g11. 90. 50.950.10. 2盐酸标准滴定溶液的浓度[c（HCI)]，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（2）计算：mX1000c(HCI) 一12)(V,-V,)M式中：无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克（g)；27V1一盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：V一空白试验盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；M—无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(÷NazCO）=52.994]4.3硫酸标准滴定溶液4.3.1配制按表5的规定量取硫酸，缓缓注人1000mL水中，冷却，摇勺表5硫酸标准滴定溶液的浓度[c(H,SO.)]/(mol/L)硫酸的体积V/mL30-150.50. 134.3.2标定按表6的规定称取于270℃～300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。表 6硫酸标准滴定溶液的浓度[c(H,SO.)//(mol/L)工作基准试剂无水碳酸钠的质量m/g1. 910.950.50.10. 2125
GB/T 601- 2002 表 3 盐酸标准滴定溶液的浓度[c(HCI)]/(mol/I) 盐酸的体积 V ml. 1 0.5 9O { 0. 1 { 。 - -一 4.2.2 标定 按表 4的规定称取于 270'C -300'C高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于 50 ml. 水中，加 10滴澳甲酚绿一甲基红指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸 2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。 表 4 盐酸标准滴定溶液的浓度「c(HCI)]/(m(,l, 'L) 工作基准试剂无水碳酸钠的质量 。/又 1 1.9 0. 5 0.95 0. 1 0.2 盐 式 酸 中 标 : 准滴定溶液的浓度仁c(HCI)] ‘ . ( 数 H 值 CI) 以摩尔 ( M V 每 l x 一 升 1 V ( 0 m Z 0 ) o 0 M l八一表示，按式(2)计算: 一 m-一 无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g) ; V1 - 盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(ml-) ; V:一一空白试验盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) M一一无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(9/ 4.3 硫酸标准滴定溶液 4.3. 1 配 制 mol LM(合Nay CO,)=52. 9941 按表 5的规定量取硫酸，缓缓注人 1 000 mL水中，冷却，摇匀。 表 5 硫酸标准滴定溶液的浓度〔:(合Hz SO,) ] / (mol/L){ 硫酸的体积 V/mL 30 一巧 0.51 一3 一 一 一 一 一 4.3.2 标定 按表6的规定称取于2700C ^300"C高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50 ml. 水中，加 10滴澳甲酚绿一甲基红指示液，用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸 2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。 表 6 硫酸标准，定溶。的浓度〔·〔音HzSOJ]/(mol/IJ 工作基准试剂无水碳酸钠的质量 。/只 0.51 01. .95