GB/T601-2002硫酸标准滴定溶液的浓度[c（HzSO.)]，数值以摩尔每升（mol/L)表示，按式（3）计算：mX1000c(H2SO,)=...(3)tE(V,-V)M式中：无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克（g）；mVi硫酸溶液的体积的数值，单位为毫升（nL）；V，空白试验硫酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；M-——无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(号Na.CO,）=52.994]。4.4碳酸钠标准滴定溶液4.4.1配制按表7的规定称取无水碳酸钠，溶于1000mL.水中，摇匀。表7碳酸钠标准滴定溶液的浓度[cNa,CO,)J/(mol/L)无水碳酸钠的质量m/g1530. 15. 34.4.2标定量取35.00mL~40.00mL配制好的碳酸钠溶液，加表8规定体积的水，加10滴漠甲酚绿-甲基红指示液，用表8规定的相应浓度的盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。表8碳酸钠标准滴定溶液的浓度盐酸标准滴定溶液的浓度加人水的体积V/mL[e(Na.CO,)]/(mol/L)[e(HC)]/(mol/.)15010.1200. 1碳酸钠标准滴定溶液的浓度[cNa2CO.），数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（4)计算：I Na CO.) = Y4eC....(4)V式中：V.-盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；cV—碳酸钠溶液的体积的准确数值，单位为毫升(mL)。4.5重铬酸钾标准滴定溶液K,CrO,)=0.1mol/Lc(4.5.1方法—4.5.1.1配制称取5g重铬酸钾，溶于1000mL水中，摇匀。4.5.1.2标定量取35.00mL~40.00mL配制好的重铬酸钾溶液，置于碘量瓶中，加2g碘化钾及20mL硫酸溶126
GB/T 601-2002 硫酸标准滴定溶液的浓度仁·(借HZSO,)1,数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(3)计算: ·(告HL S04， m X 1 000 (V，一V，)M . . (3 ) 式 中: — 无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g); — 硫酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ; — 空白试验硫酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ; m 叭 从 . 无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol[M(音Na, CO,) =52.994] , 4-4 碳酸钠标准滴定溶液 4.4. 1 配制 按表 7的规定称取无水碳酸钠，溶于1 000 ml，水中，摇匀。 裹 7 碳酸钠标准滴定溶液的浓度〔c(合Nay CO,) ]/ (mo l/ L) 无水碳酸钠的质量 m/Q 4.4.2 标定 量取35. 00 ml,-40. 00 mL配制好的碳酸钠溶液，加表8规定体积的水，加10滴滨甲酚绿一甲基红 指示液，用表8规定的相应浓度的盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2 min，冷却后 继续滴定至溶液再呈暗红色。 衰 8 碳酸钠标准滴定溶液的浓度 [‘(合Na7C0,)]/(mol/L) 加人水的体积V/mL 盐酸标准滴定溶液的浓度 [c(HCI)〕八mol/1) 1 50 1 0.1 20 0.1 碳酸钠标准滴定溶液的浓度〔·(告Nat CO)」，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(4)计算: ·(告Na, CO, )-V、c, ···.·.·.············. . (4) 式中: V, - 盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ; c, 盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L) ; V 碳酸钠溶液的体积的准确数值，单位为毫升(mL) , 4.5 盆格酸钾标准滴定溶液 ·(含K2 Crz 07， 一0. ‘mol/L 4.5. 1 方法一 4.5. 1. 1 配制 称取 5g重铬酸钾，溶于 1 000 mL水中，摇匀。 4.5. 1.2 标定 量取35. 00 mL-40. 00 mL配制好的重铬酸钾溶液，置于碘量瓶中，加2g碘化钾及20 mL硫酸溶
GB/T 601—2002液（20%），摇匀，于暗处放置10min。加150mL水（15℃~20℃），用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S,O,）=0.1mol/L]滴定，近终点时加2mL淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。K，Cr2O,）)]，数值以摩尔每升（mol/L)表示，按式（5)计算：重铬酸钾标准滴定溶液的浓度[c(c(K.Cr:0,) = -).(5)V式中：Vi—一硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V2—一空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；Gi——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；V-—重铬酸钾溶液的体积的准确数值，单位为毫升（mL)。4.5.2方法二称取4.90g士0.20g已在120C士2℃的电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，溶于水，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度。重铬酸钾标准滴定溶液的浓度[c(-云K：CrO,）]，数值以摩尔每升（mol/L)表示，按式(6)计算：K,Cr: 0,) = mX1 000(6)VM式中：m—重铬酸钾的质量的准确数值，单位为克（g）；V-—重铬酸钾溶液的体积的准确数值，单位为毫升（mL)；M——重铬酸钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(K,Crz0,)=49.031]。4.6硫代硫酸钠标准滴定溶液c(NazS,O,)=0. 1 mol/L4.6.1配制称取26g硫代硫酸钠（Na2S.O，·5H,0)（或16g无水硫代硫酸钠），加0.2g无水碳酸钠，溶于1000mL水中，缓缓煮沸10min，冷却。放置两周后过滤。4.6.2标定称取0.18g于120℃士2℃干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25mL水，加2g碘化钾及20mL硫酸溶液（20%），播匀，于暗处放置10min。加150mL水（15℃~20℃），用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加2mL淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度[c(NaS,O,)]，数值以摩尔每升（mol/L)表示，按式(7)计算：m×1000c(Na. S,O,) = (V,-V,)M.(7)式中：重铬酸钾的质量的准确数值，单位为克（g）；m-V,一一硫代硫酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；V，一一空白试验硫代硫酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；M—重铬酸钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(一K:Cr:0,)=49.031]。127
GB/T 601- 2002 液(20%),摇匀，于暗处放置 10 min。加 150 mL水(15`C-20}C)，用硫代硫酸钠标准滴定溶液 仁c(Na2S201)=0.1 mol/L」滴定，近终点时加2 mL淀粉指示液(10 g/L)，继续滴定至溶液由蓝色变为 亮绿色。同时做V白试验 重铬酸钾标准滴定溶液的浓度:·(音K,Cr20,)],数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(5)计算 ·(音K2 Cr2 O, )_ (V，一V )CI V .”’·一 ’··，·········。·····一 (5) 式中: V- 硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); V一一 空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ; c, 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L) ; V— 重铬酸钾溶液的体积的准确数值，单位为毫升(mL) , 4.5.2 方法二 称取4. 90 g士。.20 g已在120℃士2℃的电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，溶于水， 移人 1 000 ml容量瓶中，稀释至刻度。 重铬酸钾标准滴定溶液的浓度〔·(含K2Cr,0,)]，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(6)计算 一 : ·(音KZ Cr2 O, )m X 1 000 1爪4 式中: m— 重铬酸钾的质量的准确数值，单位为克(g); V 重铭酸钾溶液的体积的准确数值，单位为毫升(mL) ; 八全一重铬酸钾的摩尔质量的数值， 4.6 硫代硫酸钠标准滴定溶液 c(Na,易03)二0. 1 m01/I 4.6.1 配翻 单位为克每摩尔(g/mob[M(会K2 Cr, O,)一49.0311. 称取26 g硫代硫酸钠(Nat Sz O, ·5H20)(或 16 g无水硫代硫酸钠)，加 0. 2 g无水碳酸钠，溶于 1 000 mL水中，缓缓煮沸 10 min，冷却。放置两周后过滤。 4.6.2 标定 称取0. 18 g于120℃士2℃干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25 m1_水， 加2g碘化钾及20 mL硫酸溶液(20%),摇匀，于暗处放置10 min。加 150 mL水(15`C-20`C)，用配 制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加 2 mL淀粉指示液(10 g/L)，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿 色。同时做空白试验。 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度〔c(Na2S,O,)],数值以摩尔每升(mot/L)表示，按式(7)计算: c (Na, S, O, ) rrcX 1 000 (V,一V,)M 。二。. 。二。二。.。.··. . (7) 式中: 二— 重铬酸钾的质量的准确数值，单位为克(g) ; V, 硫代硫酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ML) ; V,— 空白试验硫代硫酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ; M— 重铬酸钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol) [M(告K, Cr, O, )=49. 031]
GB/T601—20024.7溴标准滴定溶液( Br.) =0. 1 mol/L.C4.7.1配制称取3g溴酸钾及25g溴化钾，溶于1000mL水中，摇匀。4.7.2标定量取35.00mL～40.00mL配制好的溴溶液，置于碘量瓶中，加2g碘化钾及5mL盐酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置5min。加150mL水（15℃～20℃），用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c（Na2S,O）=0.1mol/I滴定，近终点时加2mL淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。溴标准滴定溶液的浓度[c(Br2）.数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（8）计算：(V. -V.)ci1Br.)....(8)V式中：V,--硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml.）；V2空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；CV一一溴溶液的体积的准确数值，单位为毫升（mL）。4.8澳酸钾标准滴定溶液c(KBrO,)=0. 1 mol/ L4.8.1配制称取3g溴酸钾，溶于1000mL水中，摇匀。4.8.2标定量取35.00mL~40.00mL配制好的溴酸钾溶液，置于碘量瓶中，加2g碘化钾及5mL盐酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置5min。加150mL水（15℃～20℃），用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(NazS,O,）=0.1mol/LI滴定，近终点时加2mL淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。KBrO,）]，数值以摩尔每升（mol/L)表示，按式（9)计算：溴酸钾标准滴定溶液的浓度c(-KBrO))=(V-V)c(9)V式中：VI—-硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；V2--空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；-硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L.）；CiV.一漠酸钾溶液的体积的准确数值，单位为毫升（mL）。-4.9碘标准滴定溶液c(号1,)=-0. 1 mol/L4.9.1配制称取13g碘及35g碘化钾，溶于100ml水中，稀释至1000mL，摇勾，贮存于棕色瓶中。4.9.2标定4.9.2.1方法128
GB/T 601-2002 澳标准滴定溶液 〔(告Br,)一 。 ·1 molt 1 配制 称取3g澳酸钾及25 g澳化钾，溶于1 000 MI、水中，摇匀。 2 标定 量取35. 00 ml,- 40.00 mL配制好的澳溶液，置于碘量瓶中， 47 价 47 (20%),摇匀，于 暗处放 置 5 min。加 150 mL水 (15℃ 一20"C) 加 2 g碘化钾及 5 mL盐酸溶液 ，用 硫 代 硫 酸 钠 标 准 滴 定 溶 液 [c(Na2SIOa)=0.1 mol/1.]滴定，近终点时加2 mL淀粉指示液(10 g/L)，继续滴定至溶液蓝色消失。 同时做空白试验。 ， V 式 , 标 中 一一 准 : 滴 硫 定 代 溶 硫 液 酸 的 钠 浓 标 度 准 〔 滴 ·( 定 告 溶 Br 液 z) 的 ] · , 体 ( 数 合 积 值 B 的 r 以 ， 数 摩 值 尔 ( ， 每 V 单 ， 升 位 一 V ( 为 m Vz o 毫 ) l/ c 升 , I.) ( 表 ml 示 ') ， ; 按式(8)计算: 一 V:一一空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ml'); ‘ ，— 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/1.) ; V 澳溶液的体积的准确数值，单位为毫升(mL) , 4.8 澳酸钾标准滴定溶液 ·(含KBro,， 一0. ‘mol/L 4.8. 1 配制 称取 3g澳酸钾，溶于 1 000 mL水中，摇匀。 4. 8. 2 标定 量取35. 00 mL-40. 00 mL配制好的澳酸钾溶液，置于碘量瓶中，加2g碘化钾及5 mL盐酸溶液 (20%)，摇匀，于暗处放置 5 min。加 150 mL水 (15℃一20"C)，用硫代硫酸钠标准滴 定溶液 仁c(Na,S20,)二。. 1 mot/L]滴定，近终点时加 2 mL淀粉指示液(10 g/L)，继续滴定至溶液蓝色消失。 同时做空白试验。 澳酸钾标准滴定溶液的浓度仁‘(粤 v KBrO,) ] ,数值以摩尔每升(mot/L)表示，按式(9)计算: ·(音KBrOO_(V、一V) c, V ···. . (9 》 式中: V, 硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ; V-一 空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ; c,一一硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L) ; V- 浪酸钾溶液的体积的准确数值，单位为毫升(mL), 4.9 碘标准滴定溶液 ·(告12， 一0. ‘mol/L 4.9.1 配制 称取 13 g碘及35 g碘化钾，溶于100 ml水中，稀释至1 000 mL，摇匀，贮存于棕色瓶中。 4.9.2 4.9.2 标定 方法一
GB/T601—2002称取0.18g预先在硫酸干燥器中干燥至恒重的工作基准试剂三氧化二砷，置于碘量瓶中，加6mL氢氧化钠标准滴定溶液c（NaOH)=1mol/I溶解，加50mL水，加2滴酚酸指示液（10g/L），用硫酸HzSO,）=1mol/L滴定至溶液无色，加3g碳酸氢钠及2mL淀粉指示液标准滴定溶液[c(-（10g/L），用配制好的碘溶液滴定至溶液呈浅蓝色。同时做空白试验。碘标准滴定溶液的浓度[c一号1.))，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（10)计算：m×1000-(10 )c(+I2) =1(V.-V)M式中;三氧化二砷的质量的准确数值，单位为克（g）；V.-碘溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V空白试验碘溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；M—三氧化二砷的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(一As:0,）=49.460]。4.9.2.2方法二量取35.00mL~40.00ml.配制好的碘溶液，置于碘量瓶中，加150mL水（15℃~20℃），用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c（NazSzO,）=0.1mol/L]滴定，近终点时加2mL淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶液蓝色消失。同时做水所消耗碘的空白试验：取250mL水（15℃~20℃），加0.05mL～0.20ml配制好的碘溶液及2mL淀粉指示液（10g/L），用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c（NazS,O;）=0.1mol/L]滴定至溶液蓝色消失。碘标准滴定溶液的浓度[c（÷I2)]，数值以摩尔每升（mol/L)表示，按式(11)计算：c(1) =(-V0)..(11)V-V.式中：Vi--一硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V2空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；C1V.-一碘溶液的体积的准确数值，单位为毫升（mL）；V.-一空白试验中加入的碘溶液的体积的准确数值，单位为毫升（mL）。4.10碘酸钾标准滴定溶液4.10.1方法一4.10.1.1配制称取表9规定量的碘酸钾，溶于1000mL水中，摇勾。表9碘酸钾标准滴定溶液[c(一KIO,)]/(mol/L.)碘酸钾的质量m/g0. 3110. 13. 64.10.1.2标定按表10的规定，取配制好的碘酸钾溶液、水及碘化钾，置于碘量瓶中，加5mL盐酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置5min。加150mL水（15℃～20℃），用硫代硫酸钠标准滴定溶液129
GB/T 601- 2002 称取 0. 18 g预先在硫酸干燥器中干燥至恒重的工作基准试剂二氧化二砷，置于碘量瓶中，加 6 mL 氢氧化钠标准滴定溶液「c(NaOH)=1 mol/l习溶解，加50 mL水，加2滴酚酞指T液(10 g/ L)，用硫酸 标准滴定溶液:·(合H2S0,)一1 mol/L]滴定至溶液无色，力。3 g碳酸氢钠及2 mL淀粉指示液 (10 g/L)，用配制好的碘溶液滴定至溶液呈浅蓝色。同时做空白试验。 碘标准滴定溶液的浓度〔·(合12 )l，数值以摩尔每升(M01/1-)表示，按式(10)计算: m X 1 000 (V,一VZ)M 。. . ，二。. . ，. . (10) 式中: m— 三氧化二砷的质量的准确数值，单位为克(9); V， 碘溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ; V2— 空白试验碘溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ; M-。化二0 lyj摩。，单。摩i7: (g/mol) [M(扣6y O,)一49.460]. 4.9.2.2 方法二 量取 35.00 mL-40. 00 ml配制好的碘溶液，置于碘量瓶中，加 150 mL水(15'C ^-20 C )，用硫代 硫酸钠标准滴定溶液〔c(Na,S,0,)=0.1 mol/L]滴定，近终点时加 2 ml淀粉指示液(10 g/I)，继续滴 定至溶液蓝色消失。 同时做水所消耗碘的空白试验:取 250 mL水(150C-200C)，加 。.05 mI_-0. 20 ml，配制好的碘溶 液及 2mL淀粉指示液(10 g/L)，用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na "Sz03)=0.1 mol/I]滴定至溶液蓝 色消失。 碘标准滴定溶液的浓度〔。(合IZ)]，数值以摩尔每升(mol/ L)表示，按式(1”计算 (V;一认 )c, V3一V, .，.，.，二。. . ，. (11) 1 -2 式中: V, 硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ; V,— 空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ; c— 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L) ; V— 碘溶液的体积的准确数值，单位为毫升(MI,); V,— 空白试验中加人的碘溶液的体积的准确数值，单位为毫升(nlL), 4.10 碘酸钾标准滴定溶液 4.10.1 方法一 4.10-1门 配制 称取表9规定量的碘酸钾，溶于 1 000 mL水中，摇匀。 表 9 碘酸钾标准滴定。液〔·(音KIO,)]/(mol/L) 碘酸钾的质量 ，/9 0.3 11 0.1 3.6 4.10.1.2 标定 按表10的规定，取配制好的碘酸钾溶液、水及碘化钾，置于碘量瓶中，加 5 mL盐酸溶液(20%),摇 匀，于 暗 处 放 置 5 min。加 150 m1_水 (15'C ^- 20'C)，用 硫 代 硫 酸 钠 标 准 滴 定 溶 液