饮料中苯甲酸的测定 -一一一高效液相色谱法 %点击查看源网页
一、实验目的 ·1、掌握高效液相色谱法测定苯甲酸的原理及实验 方法。 ·2、掌握谱析L6000高效液相色谱仪的使用方法。 ■3、熟悉饮料中苯甲酸的样品前处理方法
二、实验原理 ·样品除去二氧化碳和乙醇后，调pH至近中性， 过滤后进高效液相色谱仪，经反相℃18液相 色谱柱分离后，紫外检测器230nm处检测。 根据色谱峰的保留时间定性，利用色谱峰面 积在一定范围内与浓度呈线性关系而进行定 量
三、仪器与试剂 3.1仪器 北京谱析L6000高效液相色谱仪（配紫外检测器，C18反相色 谱柱；滤膜过滤器，0.45μm有机滤膜，超声波提取仪，离 心机 3.2试剂 ·3.2.1苯甲酸（对照品) ■3.2.2甲醇（色谱纯) ·3.2.3苯甲酸的标准储备液(5.0mg/mL)
四、实验步骤 4.1样品处理 (1)称取10g样品，放入小烧杯中，微微加热搅拌除去二 氧化碳和乙醇，用稀氨水调节pH至近中性，倒入50mL 容量瓶中，加蒸馏水定容至刻度，混匀，用微孔滤膜过 滤，滤液备用。 (2)参考色谱条件：C18色谱柱(25cm×0.46cm,5μm); 流动相：甲醇/0.2mol/L醋酸铵溶液(5/95)；流速： 1.0 mL/min,检测波长230nm;进样量：20μL