实验水中重金属的污染评价 一、实验目的 1.了解水中重金属的测定方法； 2.掌握原子吸收分光光度分析技术。 二、实验原理 火焰原子吸收光度法是根据某元素的基态原子对该元素的特征谱线产 生选择性吸收来 进行测定的分析方法。在一定条件下，特征谱强度与被测元素的浓度成正 比。该法具有较高的灵敏度，干扰小。一般来说，铜、铅、锌、镉的基体 干扰不太严重。 三、仪器和试剂 1.仪器 原子吸收分光光度计，振荡器，电热板，酸度计，分液漏斗（125L, 250mL),具塞试管（10mL),所有玻璃器皿均需用1：1硝酸清洗， 然后用去离子水冲洗干净。 2.试剂 优级纯：硝酸，盐酸，高氯酸，氨水：优级纯； 2%APDC水溶液：称取1.0g吡咯烷二硫代氨基甲酸铵溶于去离子水 中.用中速定量滤纸滤去不溶物，用去离子水稀释到50L。临用前配 制；甲基异丁酮（分析纯），铅、镉标准储备液(1000mgL)；铅、 镉标准中间液(20mg/L,1mg/L), 本实验所需全部试剂均用去离子水配制 四、实验步骤 1.标淮系列溶液的配制
实验 水中重金属的污染评价 一、实验目的 1．了解水中重金属的测定方法； 2．掌握原子吸收分光光度分析技术。 二、实验原理 火焰原子吸收光度法是根据某元素的基态原子对该元素的特征谱线产 生选择性吸收来 进行测定的分析方法。在一定条件下，特征谱强度与被测元素的浓度成正 比。该法具有较高的灵敏度，干扰小。一般来说，铜、铅、锌、镉的基体 干扰不太严重。 三、仪器和试剂 1. 仪器 原子吸收分光光度计， 振荡器，电热板，酸度计，分液漏斗（125mL， 250mL），具塞试管（10 mL），所有玻璃器皿均需用 1：1 硝酸清洗， 然后用去离子水冲洗干净。 2．试剂 优级纯：硝酸，盐酸，高氯酸，氨水：优级纯； 2％APDC 水溶液：称取 1.0g 吡咯烷二硫代氨基甲酸铵溶于去离子水 中．用中速定量滤纸滤去不溶物，用去离子水稀释到 50 mL。临用前配 制； 甲基异丁酮（分析纯），铅、镉标准储备液（1000mg/L）； 铅、 镉标准中间液（20 mg/L，1 mg/L）， 本实验所需全部试剂均用去离子水配制 四、实验步骤 1．标淮系列溶液的配制
分别取铅、镉标准中间液1.0、2.5、5.0、7.5、10.0m于500mL容量 瓶中，用去离子水稀释至刻线。 2.样品的采集 采样用聚乙烯塑料瓶。使用前用2%的硝酸水溶液浸泡24h,然后用去 离子水冲洗干净。采样时，用水样洗涤容器2一3次。水样采集后，每1 000mL水样立即加人2.0mL浓硝酸加以酸化(pH约为1.5)。 3.样品的预敮处理 取2份100mL水样，各加入5mL浓硝酸，在电热板上加热消解 到10mL左右。稍冷却，再加入5mL浓硝酸和2mL高氯酸（含量70% 一72%).继续加热消解，蒸至近干。冷却后用0.2%硝酸溶解残渣。溶 解时稍加热。冷却后，用快速定量滤纸过滤。滤纸用0.2%硝酸洗数次， 滤液用0.2%硝酸稀释到一定体积，供测定用。 按上述操作过程同时平行处理两个空白样品。 4.标准系列和样品的富集 取5种浓度的标准系列溶液各100ml,及预处理过的空白和样品各2 份、每份各100mL,分别置于9个250mL分液漏斗中，用1：1或1： 10的氨水和1：1或1：10的盐酸溶液调pH为3.0（用pH计或变色范围 为0.5-5.0的pH试纸指示)。加人2.0mL2%的APDC溶液，摇匀，静 置1min。加入10 mL MIBK萃取1min.静置分层，弃去水相，用滤纸吸 干分液漏斗颈内的残留液。有机相置于10L具塞试管中，盖严供测定 用。如果试样中含有大量能和APDC反应的组分（如铁等），则进行萃取 测定时，MIBK相呈糊状甚至出现沉淀。此时，需要用10 mL MIBK再萃 取一次，合并有机相进行测量。标准系列要重复相同的操作。 5.试样的测定和标准曲线的制定
分别取铅、镉标准中间液 1.0、2.5、5.0、7.5、10.0m 于 500mL 容量 瓶中，用去离子水稀释至刻线。 2．样品的采集 采样用聚乙烯塑料瓶。使用前用 2％的硝酸水溶液浸泡 24h，然后用去 离子水冲洗干净。采样时，用水样洗涤容器 2—3 次。水样采集后，每 l 000 mL 水样立即加人 2.0mL 浓硝酸加以酸化(pH 约为 1.5)。 3．样品的预处理 取 2 份 100 mL 水样，各加入 5mL 浓硝酸，在电热板上加热消解 到 10 mL 左右。稍冷却，再加入 5mL 浓硝酸和 2mL 高氯酸(含量 70％ 一 72％)．继续加热消解，蒸至近干。冷却后用 0.2％硝酸溶解残渣。溶 解时稍加热。冷却后，用快速定量滤纸过滤。滤纸用 0.2％硝酸洗数次， 滤液用 0.2％硝酸稀释到—定体积，供测定用。 按上述操作过程同时平行处理两个空白样品。 4．标准系列和样品的富集 取 5 种浓度的标准系列溶液各 100 ml，及预处理过的空白和样品各 2 份、每份各 100mL，分别置于 9 个 250 mL 分液漏斗中，用 1：1 或 1： 10 的氨水和 1：1 或 1：10 的盐酸溶液调 pH 为 3.0(用 pH 计或变色范围 为 0.5—5.0 的 pH 试纸指示)。加人 2.0mL 2％的 APDC 溶液，摇匀,静 置 1min。加入 10 mL MIBK 萃取 1min．静置分层，弃去水相，用滤纸吸 干分液漏斗颈内的残留液。有机相置于 10 mL 具塞试管中，盖严供测定 用。 如果试样中含有大量能和 APDC 反应的组分(如铁等)，则进行萃取 测定时，MIBK 相呈糊状甚至出现沉淀。此时，需要用 10 mL MIBK 再萃 取一次，合并有机相进行测量。标准系列要重复相同的操作。 5 . 试样的测定和标准曲线的制定
(1)打开仪器预热约30min; (2)用一定浓度的标准溶液标定仪器，使仪器处于所需要的工作状 态。 (3)进行测量。测量完毕后，依次用1%硝酸和去离子水各喷 雾5mi以清洗燃烧器。清洗完毕后，熄灭火焰。灭火时先关乙炊气后关 空气。最后把空气压缩机放空。 根据标准系列的浓度和吸光度值绘制标准曲线。 五、数据处理 根据样品的吸光度值确定样品中铅和镉的含量，查阅相关标准资料对 水体重金属铅和镉污染状况进行简单评价。 实验土壤对铜的吸附 一、实验目的 1.掌握制作土壤对铜的吸附等温线； 2.了解pH对土壤对铜吸附作用的有关因素。 二、实验原理 铜是植物生长所必不可少的微量营养元素，但含量过多也会使植物中 毒。因此，研究土壤对铜的吸附特性，有助于了解铜进入土壤后的变化规 律，从而为合理施用铜肥及处理土壤的铜污染提供理论依据。不同土壤对 铜的吸附能力不同，同一种土壤在不同条件下对铜的吸附能力也有很大差 别。而对吸附影响比较大的是pH。本实验通过向土壤中调节待吸附铜溶 液的pH,分别测定不同pH条件对土壤吸附铜的影响
(1) 打开仪器预热约 30min; (2) 用一定浓度的标准溶液标定仪器，使仪器处于所需要的工作状 态。 (3) 进行测量。测量完毕后，依次用 1％硝酸和去离子水各喷 雾 5min 以清洗燃烧器。清洗完毕后，熄灭火焰。灭火时先关乙炊气后关 空气。最后把空气压缩机放空。 根据标淮系列的浓度和吸光度值绘制标准曲线。 五、数据处理 根据样品的吸光度值确定样品中铅和镉的含量，查阅相关标准资料对 水体重金属铅和镉污染状况进行简单评价。 实验 土壤对铜的吸附 一、实验目的 1. 掌握制作土壤对铜的吸附等温线； 2. 了解 pH 对土壤对铜吸附作用的有关因素。 二、实验原理 铜是植物生长所必不可少的微量营养元素，但含量过多也会使植物中 毒。因此，研究土壤对铜的吸附特性，有助于了解铜进入土壤后的变化规 律，从而为合理施用铜肥及处理土壤的铜污染提供理论依据。不同土壤对 铜的吸附能力不同，同一种土壤在不同条件下对铜的吸附能力也有很大差 别。而对吸附影响比较大的是 pH。本实验通过向土壤中调节待吸附铜溶 液的 pH，分别测定不同 pH 条件对土壤吸附铜的影响
土壤对铜的吸附可采用Freundlich吸附等温式来描述。即： X=K*C1/n (1) 式中：X一土壤对铜的吸附量，g/g C一吸附达平衡时溶液中铜的浓度，MgL; K,一经验常数，其数值与离子种类、吸附剂性质及温度等有关。 将Freundlich吸附等温式两边取对数，可得： 1g X IgK +1/n(lgC)(2) 以1gX对1gC作图可求得常数K和n,将K、n代人Freundlich吸附等 温式，便可确定该条件下的Freundlich吸附等温式方程，由此可确定吸 附量(X)和平衡浓度(C)之间的函数关系。 三、仪器和试剂 1.仪器 原子吸收分光光度计恒温振荡器离心机酸度计复合电极容量瓶(50 mL,250mL,500mL)聚乙烯塑料瓶(50mL) 2.试剂 二氯化钙溶液(0.01mol/L),铜标准溶液(1000mg/L),50mg/L铜标准 溶液 硫酸溶液(0.5molL),氢氧化钠溶液(1molL),铜标准系列溶液 (pH=2.5,5.5)(10,20,40、60、80、100、120mg/L),土壤样 品：将新采集的土壤样品经过风干、磨碎，过0.15mm(100目)筛后装 瓶备用。 四、实验步骤 1.铜的标准曲线的绘制
土壤对铜的吸附可采用 Freundlich 吸附等温式来描述。即： X＝K*C1/n (1) 式中：X—土壤对铜的吸附量，mg/g； C—吸附达平衡时溶液中铜的浓度，mg/L； K，n—经验常数，其数值与离子种类、吸附剂性质及温度等有关。 将 Freundlich 吸附等温式两边取对数，可得： 1g X = lgK +1/ n(lgC) (2) 以 1gX 对 1gC 作图可求得常数 K 和 n，将 K、n 代人 Freundlich 吸附等 温式，便可确定该条件下的 Freundlich 吸附等温式方程，由此可确定吸 附量（X）和平衡浓度(C)之间的函数关系。 三、仪器和试剂 1. 仪器 原子吸收分光光度计 恒温振荡器 离心机 酸度计 复合电极 容量瓶(50 mL，250 mL，500 mL) 聚乙烯塑料瓶(50 mL) 2. 试剂 二氯化钙溶液(0.01 mol/L), 铜标准溶液（1000 mg/L）, 50 mg/L 铜标准 溶液 硫酸溶液(0.5 mol/L), 氢氧化钠溶液(1 mol/L), 铜标准系列溶液 （pH=2.5，5.5）(10，20，40、60、80、100、120 mg/L) ， 土壤样 品：将新采集的土壤样品经过风干、磨碎，过 0.15 mm (100 目）筛后装 瓶备用。 四、实验步骤 1. 铜的标准曲线的绘制
吸取50mg/L的铜标准溶液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、 8.00、10.00mL分别置于50mL容量瓶中，加2滴0.5 mol/L的H2S04,用水定容，其浓度分别为0、0.50、1.00、2.00、 4.00、6.00、8.00、10.00mg/L。然后在原子吸收分光光度计上测定吸光 度。根据吸光度与浓度的关系绘制标准曲线。 原子吸收测定条件：波长：324.7nm;灯电流2mA;光谱通带 (埃)：025；燃气：乙炔；助燃气：空气；火焰类型：氧化型。 2.土壤对铜的吸附 称取14份1.200克土壤样品分别置于50mL聚乙烯塑料瓶中，依次加 入25mLpH为2.5和5.5，浓度为10.0,20.0,40.0,60.0,80.0， 100.0,120.0mg/L铜标准系列溶液，盖上瓶塞后置于恒温振荡器上。 在25℃下振荡5小时。取10mL土壤浑浊液于离心管中，离心5min (3000 r/min),吸取上层清液5.00mL于50mL容量瓶中，加2滴0.5 molL的H2SO4溶液，用水定容后，用原子吸收分光光度计测定吸光 度。剩余土壤浑浊液用酸度计测定pH。 五、数据处理 1.土壤对铜的吸附量可通过下式计算： X=(C0-C)*V/1000W 式中：X一土壤对铜的吸附量，mg/g: W一烘干土样重量，g; V一土壤溶液的体积，mL； C0一溶液中铜的起始浓度，mgL; C一溶液中铜的平衡浓度，mgL。 由此方程可计算出不同平衡浓度下土壤对铜的吸附量
吸取 50 mg/L 的铜标准溶液 0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、 8.00、10.00 mL 分别置于 50 mL 容量瓶中，加 2 滴 0.5 mol/L 的 H2SO4，用水定容，其浓度分别为 0、0.50、1.00、2.00、 4.00、6.00、8.00、10.00 mg/L。然后在原子吸收分光光度计上测定吸光 度。根据吸光度与浓度的关系绘制标准曲线。 原子吸收测定条件：波长：324. 7 nm；灯电流 2 mA；光谱通带 （埃）：0.25；燃气：乙炔；助燃气：空气；火焰类型：氧化型。 2. 土壤对铜的吸附 称取 14 份 1.200 克土壤样品分别置于 50 mL 聚乙烯塑料瓶中,依次加 入 25 mL pH 为 2.5 和 5.5,浓度为 10.0，20.0，40.0，60.0，80.0， 100.0，120.0 mg/L 铜标准系列溶液，盖上瓶塞后置于恒温振荡器上。 在 25℃下振荡 5 小时。取 10mL 土壤浑浊液于离心管中，离心 5 min （3000r/min），吸取上层清液 5.00 mL 于 50 mL 容量瓶中，加 2 滴 0.5 mol/L 的 H2SO4 溶液，用水定容后，用原子吸收分光光度计测定吸光 度。剩余土壤浑浊液用酸度计测定 pH。 五、数据处理 1. 土壤对铜的吸附量可通过下式计算： X=（C0-C）*V/1000W 式中：X—土壤对铜的吸附量，mg/g； W—烘干土样重量，g； V—土壤溶液的体积，mL； C0—溶液中铜的起始浓度，mg /L； C—溶液中铜的平衡浓度，mg/L。 由此方程可计算出不同平衡浓度下土壤对铜的吸附量