出移液管。若用滤纸片擦去移液管外壁的溶液，则必须先擦，再调零。 (11)要求每位学生独立完成0.1 mol/L.HC1溶液的配制（根据稀释前后物质的量相等的 原则：CV=C):0.1mol/LNa0H溶液的配制（按公式=CVM计算应取的Na0质量）。并 用酸滴碱或碱滴酸各做三份。 (12)滴定过程中，注意逐个检查滴定操作的掌握情况，有无错误操作、滴定记录中有效 数字的表达以及相对标准偏差的计算等。 (13)实验完成后，教师应全面检查实验室卫生，包括窗台、实验台、清扫擦洗地面，检 查开关、水、电、门窗是否关好。分析天平应逐台检查，毛刷、手套、记录本有无丢失，应 对实验室安全进行检查。最后须经老师允许后方能离开。 滴定操作是容量分析的重要基本功之一。要求同学们利用一切可能的机会练习滴定操作。 (14)按要求正确填写滴定记录表格。 实验3容量仪器的校准 一.预习相关资料。 二.实验目的要求 学习了解实验仪器校准的意义、容量仪器校准的方法，初步掌握滴定管的校准、容量瓶的校 准及移液管和容量瓶的相对校准。 三。本次实验的内容： 1.本次实验因时间关系，只对25ml移液管做绝对校准以及25lL移液管与100m量瓶 之间的相对校准（不必做标记）。 2.提醒学生首先检查100ml.容量瓶是否干燥，否则用4-5ml乙醇润洗后，晾干。 3.称量校准时应使用万分之一分析天平，可连续称量两次25ml。注意磨口处如不 慎沾水，一定要用滤纸擦干，且根据具体情况考虑是否重新移取溶液。 问题：具塞磨口锥形瓶是否要干燥？为什么具塞磨口锥形瓶必须盖盖儿，才能称量？在移液 管的校准中，需要测量水温。这一过程是在实验室进行，还是在天平室进行 注：通常实验1.2与实验1.3节合为一个实验。滴定练习的“体积比”数据通过后，进行 玻璃仪器的校准。请教师安排好时间。 提示：从此次实验开始，每次实验结束前，将称量瓶和100烧杯及表皿洗干净、晾干（称 量瓶开盖放在培养皿中晾干)，为下次实验做准备。 实验40.1mo1/几氢氧化钠标准溶液的配制与标定 一、实验目的 1.学会配制标准溶液和基准物质标定标准溶液浓度的方法
出移液管。若用滤纸片擦去移液管外壁的溶液，则必须先擦，再调零。 （11）要求每位学生独立完成 0．1mol/L HC1 溶液的配制（根据稀释前后物质的量相等的 原则：C1V1=C2V2）；0．1mol/L NaOH 溶液的配制（按公式 m=CVM 计算应取的 NaOH 质量）。并 用酸滴碱或碱滴酸各做三份。 （12）滴定过程中，注意逐个检查滴定操作的掌握情况，有无错误操作、滴定记录中有效 数字的表达以及相对标准偏差的计算等。 （13）实验完成后，教师应全面检查实验室卫生，包括窗台、实验台、清扫擦洗地面，检 查开关、水、电、门窗是否关好。分析天平应逐台检查，毛刷、手套、记录本有无丢失，应 对实验室安全进行检查。最后须经老师允许后方能离开。 滴定操作是容量分析的重要基本功之一。要求同学们利用一切可能的机会练习滴定操作。 （14）按要求正确填写滴定记录表格。 实验 3 容量仪器的校准 一．预习相关资料。 二．实验目的要求 学习了解实验仪器校准的意义、容量仪器校准的方法，初步掌握滴定管的校准、容量瓶的校 准及移液管和容量瓶的相对校准。 三．本次实验的内容： 1．本次实验因时间关系，只对 25mL 移液管做绝对校准以及 25mL 移液管与 100m 量瓶 之间的相对校准（不必做标记）。 2．提醒学生首先检查 100mL 容量瓶是否干燥，否则用 4－5ml 乙醇润洗后，晾干。 3．称量校准时应使用万分之一分析天平，可连续称量两次 25mL。注意磨口处如不 慎沾水，一定要用滤纸擦干，且根据具体情况考虑是否重新移取溶液。 问题：具塞磨口锥形瓶是否要干燥？为什么具塞磨口锥形瓶必须盖盖儿，才能称量？在移液 管的校准中，需要测量水温。这一过程是在实验室进行，还是在天平室进行？ 注：通常实验 1.2 与实验 1.3 节合为一个实验。滴定练习的“体积比”数据通过后，进行 玻璃仪器的校准。请教师安排好时间。 提示：从此次实验开始，每次实验结束前，将称量瓶和 100mL 烧杯及表皿洗干净、晾干（称 量瓶开盖放在培养皿中晾干），为下次实验做准备。 实验 4 0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液的配制与标定 一、实验目的 1．学会配制标准溶液和基准物质标定标准溶液浓度的方法
2.基本掌握滴定操作和滴定终点的判断 二、实验原理 氢氧化钠容易吸收空气中的C02而使配得的溶液中含有少量碳酸钠，经过标 定的含碳酸盐的标准碱溶液用来测定酸含量时，若使用与标定时相同的指示剂，则对测量结 果无影响：若标定与测定不是用相同的指示剂，则将发生一定的误差。因此，应配制不含碳 酸盐的标准碱溶液进行滴定。 配制不含碳酸钠的标准氢氧化钠溶液的方法很多，最常见的是用氧氧化钠饱和水溶液 (120:100)配制。碳酸钠在饱和氢氧化钠溶液中不溶解，待碳酸钠沉淀后，量取上层澄清 液，再稀释至所需浓度，即得到不含碳酸钠的氢氧化钠溶液。 饱和氢氧化钠溶液含量约为52%(g/g),比重约为1.56。用来配制氢氧化钠溶液的水应 加热煮沸，放冷除取其中的C0。 标定碱溶液用的基准物质很多，如：草酸、苯甲酸、氨基磺酸、邻苯二甲酸氢钾等，目 前常用的是邻苯二甲酸氢钾，其滴定反应如下： C8o+won一C8a+yo 计量点时由于弱酸盐的水解，溶液呈微碱性，应用酚酞为指示剂。 三、试剂 氢氧化钠：AR.或C.P.:邻苯二甲酸氢钾：基准试剂，于105~110℃干燥至恒重： 酚酞指示剂：1% 四、实验内容 (一）氢氧化钠溶液的配制量取氢氧化钠饱和溶液5.6ml,加新煮沸过的冷蒸馏水至 1000ml,摇匀，即得0.1M氢氧化钠溶液， (二)0.1M氢氧化钠溶液的标定精密称取干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾4.5~5.0g 置小烧杯中溶解后定量转移至250ml容量瓶，稀释至刻度。精密量取25m1溶液，置250ml 容量瓶中，加25ml水，酚酞1滴，用0.1W氢氧化钠溶液滴定至溶液呈淡粉红色保持30s 不褪即为终点。记录所耗用的氢氧化钠溶液的体积，作三次平行测定。 W年1000 cu= M每·250.0 Mg=204.2 C红V邻
2．基本掌握滴定操作和滴定终点的判断。 二、实验原理 氢氧化钠容易吸收空气中的 CO2而使配得的溶液中含有少量碳酸钠，经过标 定的含碳酸盐的标准碱溶液用来测定酸含量时，若使用与标定时相同的指示剂，则对测量结 果无影响；若标定与测定不是用相同的指示剂，则将发生一定的误差。因此，应配制不含碳 酸盐的标准碱溶液进行滴定。 配制不含碳酸钠的标准氢氧化钠溶液的方法很多，最常见的是用氢氧化钠饱和水溶液 （120：100）配制。碳酸钠在饱和氢氧化钠溶液中不溶解，待碳酸钠沉淀后，量取上层澄清 液，再稀释至所需浓度，即得到不含碳酸钠的氢氧化钠溶液。 饱和氢氧化钠溶液含量约为 52%（g/g），比重约为 1.56。用来配制氢氧化钠溶液的水应 加热煮沸，放冷除取其中的 CO2。 标定碱溶液用的基准物质很多，如：草酸、苯甲酸、氨基磺酸、邻苯二甲酸氢钾等，目 前常用的是邻苯二甲酸氢钾，其滴定反应如下： COOH COOK NaOH COOK COONa + H2 O + 计量点时由于弱酸盐的水解，溶液呈微碱性，应用酚酞为指示剂。 三、试 剂 氢氧化钠：A.R.或 C.P.；邻苯二甲酸氢钾：基准试剂，于 105～110℃干燥至恒重； 酚酞指示剂：1% 四、实验内容 (一) 氢氧化钠溶液的配制 量取氢氧化钠饱和溶液 5.6ml，加新煮沸过的冷蒸馏水至 1000ml，摇匀，即得 0.1M 氢氧化钠溶液。 (二) 0.1M氢氧化钠溶液的标定 精密称取干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾4.5～5.0g， 置小烧杯中溶解后定量转移至 250ml 容量瓶，稀释至刻度。精密量取 25ml 溶液，置 250ml 容量瓶中，加 25ml 水，酚酞 1 滴，用 0.1M 氢氧化钠溶液滴定至溶液呈淡粉红色保持 30s 不褪即为终点。记录所耗用的氢氧化钠溶液的体积，作三次平行测定。 250.0 1000 = 邻 邻 邻 M W c M 邻=204.2 氢氧化钠 邻 邻 氢氧化钠 V c V c =
五、思考题 1.本实验中，氢氧化钠和邻苯二甲酸氢钾两种标准溶液的配制方法有何不同？为什么？ 2.本实验中哪些数据需要精确测定？各用什么仪器？ 实验5草酸含量测定 一、实验目的 1.掌握用中和法测定草酸含量的原理和操作。 2.掌握指示剂的滴定终点。 二、实验原理 草酸是无色透明的白色粉末，由水中结品获得的试剂含2分子结品水。草酸易溶于水， 在水中可解离出F,其离解常数为K=5.4×10,K=5.4×10-,因此，可用标准碱溶液直接 滴定。由于K:和K:比较接近，引而并不出现两个突跃而被一次滴定。 H2C2O+NaOH==Na2C2O+H20 计量点时由于弱酸盐的水解，溶液呈微碱性，应用酚酞为指示剂。 三、试剂 0.1nol/LNa0H标准溶液 0.2%酚酞乙醇溶液 四、实验内容 精密称取草酸样品0.15g,置于250mlL锥形瓶中，加50mL水使完全溶解，加酚酞指示 液3滴，用0.lol/L的Na阳标淮溶液滴定至溶液呈淡粉红色，经振荡不再消失即为终点。 作三次平行测定。 五、思考题 1.为什么草酸可用NaOH直接滴定？ 2.操作步骤中，每份样品中约0.15g是怎样求得的？ 实验6混合酸（碱）测定方法的设计 实验设计是一项带创造性的工作，需以有关的基础理论知识为指导，并再通过实验来 验证理论。实验方案的设计，为今后开展科学研究和从事实际工作打下良好的基础。 在设计实验时，可能会遇到许多问题，其中有些问题是可以通过查阅文献资料解决的
五、思考题 1．本实验中，氢氧化钠和邻苯二甲酸氢钾两种标准溶液的配制方法有何不同？为什么？ 2．本实验中哪些数据需要精确测定？各用什么仪器？ 实验 5 草酸含量测定 一、实验目的 1．掌握用中和法测定草酸含量的原理和操作。 2．掌握指示剂的滴定终点。 二、实验原理 草酸是无色透明的白色粉末，由水中结晶获得的试剂含 2 分子结晶水。草酸易溶于水， 在水中可解离出 H +，其离解常数为 Ka1=5.4×10－2 ,Ka2=5.4×10－5 ,因此，可用标准碱溶液直接 滴定。由于 Ka1 和 Ka2 比较接近，引而并不出现两个突跃而被一次滴定。 H2C2O4 NaOH Na2C2O4 + + H 2O 计量点时由于弱酸盐的水解，溶液呈微碱性，应用酚酞为指示剂。 三、试 剂 0.1mol/L NaOH 标准溶液 0.2%酚酞乙醇溶液 四、实验内容 精密称取草酸样品 0.15g，置于 250mL 锥形瓶中，加 50mL 水使完全溶解，加酚酞指示 液 3 滴，用 0.1mol/L 的 NaOH 标准溶液滴定至溶液呈淡粉红色，经振荡不再消失即为终点。 作三次平行测定。 五、思考题 1．为什么草酸可用 NaOH 直接滴定？ 2．操作步骤中，每份样品中约 0.15g 是怎样求得的？ 实验 6 混合酸（碱）测定方法的设计 实验设计是一项带创造性的工作，需以有关的基础理论知识为指导，并再通过实验来 验证理论。实验方案的设计，为今后开展科学研究和从事实际工作打下良好的基础。 在设计实验时，可能会遇到许多问题，其中有些问题是可以通过查阅文献资料解决的
有些则需要在实践中探索。我们介绍的混合酸（碱）测定方法的设计，为学生独立地完成混 合物分析的实验设计提供了一些思路。 一、摘要 给出了若干种混合酸（碱）体系，让学生选择其中一种，进行滴定分析。要求学生自己 独立完成从设计分析方案，到通过实际测定给出定量分析结果的全过程。 二、讨论 在实际工作中，常常会遇到混合酸（碱）体系的测定问题。如何才能设计出一个既准确 又简使的分析方案来呢？ 例如，要用滴定分析的方法，测定磷酸二氢钠和磷酸氢二钠混合体系中各组分的含量， 涉及分析方案时要如何入手？要考虑些什么问题呢？ 首先，必须判断各组分能否用酸（或碱）标准溶液进行滴定。根据磷酸的离解平衡，查 出三级离解平衡酸（或碱）常数(pK=2.12,pK。=7.20,pR=12.36:pK=1.64,pK:=6.80, pK=11.88)。应用弱酸、弱碱能否被准确滴定的判式：cK≥10判断。显然，磷酸二氢钠可 用氢氧化钠标准溶液直接滴定到即O,”。而即O继续用氢氧化钠滴定则不可能，但是可用 盐酸标淮溶液来直接滴定它：也可以先加入适量氯化钙固体，定量置换出氢离子，再用氢氧 化钠标准溶液滴定： 2Na PO,+3CaCl :==Caa (PO.)+4NaCl 2HCI 如果要采用直接滴定的方式，滴定的方法也不是唯一的。例如，可用上述方法，在同一 份试液中分别用NaOH和HC1标准溶液进行两次滴定：也可以取两分等量的试液，分别用Na0H 和HC1标准溶液进行滴定。 至于指示剂，一般是根据滴定反应达计量点时产物溶液的州值来选择的。如果等量点 时产物为HP0,2,其溶液的pH=9.7,则可选用酚酞（变色范围为pH8.2~10.0)或百里酚 酞（变色范围为p-9.4~10.6)为指示剂：当产物为P0时，其溶液的p4.7,则可选用 甲基红（变色范围为pH4.2~6.2)或溴甲酚绿（变色范围为pH3.8~5.4)为指示剂。 总之，设计混合酸（碱）组分的测定方法时，应本着求实的精神，去比较、研究实验中 的问题。例如，所选用的方法有什么优点？滴定的误差是多少？哪种指示剂较好？等等。下 面给出设计时主要应考虑的几个问题： 1)各组分能否被准确滴定？ 2)设计方法的原理是什么？可用哪几种方法进行测定？ 3)采用什么滴定剂？如何配制和标定？
有些则需要在实践中探索。我们介绍的混合酸（碱）测定方法的设计，为学生独立地完成混 合物分析的实验设计提供了一些思路。 一、摘 要 给出了若干种混合酸（碱）体系，让学生选择其中一种，进行滴定分析。要求学生自己 独立完成从设计分析方案，到通过实际测定给出定量分析结果的全过程。 二、讨 论 在实际工作中，常常会遇到混合酸（碱）体系的测定问题。如何才能设计出一个既准确 又简便的分析方案来呢？ 例如，要用滴定分析的方法，测定磷酸二氢钠和磷酸氢二钠混合体系中各组分的含量， 涉及分析方案时要如何入手？要考虑些什么问题呢？ 首先，必须判断各组分能否用酸（或碱）标准溶液进行滴定。根据磷酸的离解平衡，查 出三级离解平衡酸（或碱）常数（pKa1=2.12 ，pKa2=7.20，pKa3=12.36；pKb1=1.64 ，pKb2=6.80， pKb3=11.88）。应用弱酸、弱碱能否被准确滴定的判式：cK≥10-8 判断。显然，磷酸二氢钠可 用氢氧化钠标准溶液直接滴定到 HPO4 2-。而 HPO4 2-继续用氢氧化钠滴定则不可能，但是可用 盐酸标准溶液来直接滴定它；也可以先加入适量氯化钙固体，定量置换出氢离子，再用氢氧 化钠标准溶液滴定： 2Na 2HPO4 + 3CaCl 2=== Ca3(PO4) 2↓+ 4NaCl + 2HCl 如果要采用直接滴定的方式，滴定的方法也不是唯一的。例如，可用上述方法，在同一 份试液中分别用 NaOH 和 HCl 标准溶液进行两次滴定；也可以取两分等量的试液，分别用 NaOH 和 HCl 标准溶液进行滴定。 至于指示剂，一般是根据滴定反应达计量点时产物溶液的 pH 值来选择的。如果等量点 时产物为 HPO4 2－，其溶液的 pH=9.7，则可选用酚酞（变色范围为 pH=8.2～10.0）或百里酚 酞（变色范围为 pH=9.4～10.6）为指示剂；当产物为 H2PO4 -时，其溶液的 pH=4.7，则可选用 甲基红（变色范围为 pH=4.2～6.2）或溴甲酚绿（变色范围为 pH=3.8～5.4）为指示剂。 总之，设计混合酸（碱）组分的测定方法时，应本着求实的精神，去比较、研究实验中 的问题。例如，所选用的方法有什么优点？滴定的误差是多少？哪种指示剂较好？等等。下 面给出设计时主要应考虑的几个问题： 1） 各组分能否被准确滴定？ 2） 设计方法的原理是什么？可用哪几种方法进行测定？ 3） 采用什么滴定剂？如何配制和标定？
4)等量点时产物是什么？这时溶液的州值是多少？可供选择的指示剂有哪些？哪种最 好？ 5)滴定终点一般采用指示剂法检测。不过在滴定较弱的酸（碱）组分时，用电位法指示滴 定终点则较为准确。理论证明，当两组分终点的△H≤3时，用电位法指示终点尤为重 要，例如对HAc一NaHSO,体系滴定终点的测定。 6)酸碱滴定中，滴定剂和被滴物质的浓度一般设计为0.1ml/L,据此可确定各有关组分的 取用量 7)被测组分和标准物质之间的计量关系如何表述？各组分含量的计算公式是什么？含量 以什么单位表示？计算用的有关常数是否齐备？ 在酸碱滴定法理论课学完后，下面体系示例可让学生选择进行设计，并测定各组分含 量：磷酸氢二钾-一磷酸二氢钾混合液：硫酸一磷酸混合液：盐酸一氯化铵混合液（氯化铵可 用甲醛强化)：氨水-一氯化铵混合液：盐酸一硼酸混合液（硼酸可用甘油或甘露醇强化）：氢 氧化钠-一磷酸钠混合液：醋酸一硫酸混合液：混合碱固体试样。 本实验要求学生按给定的酸（碱）混合样先自行查阅有关资料，并设计好实验程序， 经实验指导老师审阅后再进行实验。 一、实验设计的主要内容 1)实验原理。应将方法、原理和有关计算公式详细写出。 2)实验用品。 3)实验步骤。包括溶液的标定和各组分含量测定的步骤。 4)实验结果。包括测得的数据及数据处理结果（分析结果和偏差）的表格。 5)问题讨论。包括分析误差和总结心得体会等。 二、问题与讨论 1)对于有色溶液的酸碱滴定，应选用何种方法指示等量点？ 2)对磷酸氢二钾-一磷酸二氢钾混合体系，可看作是混合碱，又可看作混合酸，还可看作是 酸、碱混合物，为什么？ 实验7 0.05mol/LEDTA标准溶液的配制与标定 一、实验目的
4） 等量点时产物是什么？这时溶液的 pH 值是多少？可供选择的指示剂有哪些？哪种最 好？ 5） 滴定终点一般采用指示剂法检测。不过在滴定较弱的酸（碱）组分时，用电位法指示滴 定终点则较为准确。理论证明，当两组分终点的 pH ≤3 时，用电位法指示终点尤为重 要，例如对 HAc—NaHSO4 体系滴定终点的测定。 6） 酸碱滴定中，滴定剂和被滴物质的浓度一般设计为 0.1mol/L，据此可确定各有关组分的 取用量。 7） 被测组分和标准物质之间的计量关系如何表述？各组分含量的计算公式是什么？含量 以什么单位表示？计算用的有关常数是否齐备？ 在酸碱滴定法理论课学完后，下面体系示例可让学生选择进行设计，并测定各组分含 量：磷酸氢二钾-磷酸二氢钾混合液；硫酸-磷酸混合液；盐酸-氯化铵混合液（氯化铵可 用甲醛强化）；氨水-氯化铵混合液；盐酸—硼酸混合液（硼酸可用甘油或甘露醇强化）；氢 氧化钠-磷酸钠混合液；醋酸-硫酸混合液；混合碱固体试样。 本实验要求学生按给定的酸（碱）混合样先自行查阅有关资料，并设计好实验程序， 经实验指导老师审阅后再进行实验。 一、实验设计的主要内容 1） 实验原理。应将方法、原理和有关计算公式详细写出。 2） 实验用品。 3） 实验步骤。包括溶液的标定和各组分含量测定的步骤。 4） 实验结果。包括测得的数据及数据处理结果（分析结果和偏差）的表格。 5） 问题讨论。包括分析误差和总结心得体会等。 二、问题与讨论 1） 对于有色溶液的酸碱滴定，应选用何种方法指示等量点？ 2） 对磷酸氢二钾-磷酸二氢钾混合体系，可看作是混合碱，又可看作混合酸，还可看作是 酸、碱混合物，为什么？ 实验 7 0.05mol/LEDTA 标准溶液的配制与标定 一、实验目的