分析化学实验指导 刘丽红编 福建交通职业技术学院安全技术与环境工程系
1 分 析 化 学 实 验 指 导 刘丽红编 福建交通职业技术学院安全技术与环境工程系
第一部分分析化学实验室基础知识 第一节分析化学实验室规则 1,进实验室前应预习明确实验目的，了解实验的基本原理、方法、步骤，以及 有关的基本知识和操作技能。 2.做实验之前须清点仪器如发现或缺少，应即时向指导教师报告，按规定手续到 实验准备室补领。实验过程中损坏仪器，应即时报告，并按规定手续到实验准备室补领。 3.实验过程严格按操作规程操作听从指导教师的指导，按操作规程正确操作， 仔细观察实验现象，积极思考，随时将实验现象和数据如实记录在专用的记录本上。 4.实验过程要保持台面及周围环境整齐清洁废液倒入废液缸，火柴梗、废纸片 等放入废物篓内，严禁随意丢入水槽中。 5.公用仪器、药品等用毕立即放回原处公用仪器及药品不得随意乱拿乱放。 试剂瓶中药品不足时，应报告指导教师，即时补充。 6。严格遵守实验室的安全规则不迟到、早退，不在实验室大声喧哗，严禁在 实验室吃东西。严格遵守电、水、天然气、易燃、易爆及有毒药品的安全规则，注意节 约水、电和试剂。 7.实验完毕，清洗仪器、台面、药品架值日生负责做好实验室的清洁工作， 并关好水、电和门窗等。实验室的一切物品不得带出。 8.实验后及时认真的完成实验报告依据原始记录，联系理论知识，认真分析 实验现象，处理实验数据，按要求格式写出实验报告，即时交给指导老师批阅。 第二节实验室安全知识 1.化学实验室安全守则 ()进入实验室，先了解实验室安全用具放置的位置，熟悉各种安全用具（如灭火 器、沙桶、急救箱等)的使用方法。 (②)实验进行时，不得擅自离开岗位。水、电、天然气、酒精灯等一经使用完毕立 即关闭
2 第一部分 分析化学实验室基础知识 第一节 分析化学实验室规则 1. 进实验室前应预习 明确实验目的，了解实验的基本原理、方法、步骤，以及 有关的基本知识和操作技能。 2. 做实验之前须清点仪器 如发现或缺少，应即时向指导教师报告，按规定手续到 实验准备室补领。实验过程中损坏仪器，应即时报告，并按规定手续到实验准备室补领。 3. 实验过程严格按操作规程操作 听从指导教师的指导，按操作规程正确操作， 仔细观察实验现象，积极思考，随时将实验现象和数据如实记录在专用的记录本上。 4. 实验过程要保持台面及周围环境整齐清洁 废液倒入废液缸，火柴梗、废纸片 等放入废物篓内，严禁随意丢入水槽中。 5. 公用仪器、药品等用毕立即放回原处 公用仪器及药品不得随意乱拿乱放。 试剂瓶中药品不足时，应报告指导教师，即时补充。 6. 严格遵守实验室的安全规则 不迟到、早退，不在实验室大声喧哗，严禁在 实验室吃东西。严格遵守电、水、天然气、易燃、易爆及有毒药品的安全规则，注意节 约水、电和试剂。 7. 实验完毕，清洗仪器、台面、药品架 值日生负责做好实验室的清洁工作， 并关好水、电和门窗等。实验室的一切物品不得带出。 8. 实验后及时认真的完成实验报告 依据原始记录，联系理论知识，认真分析 实验现象，处理实验数据，按要求格式写出实验报告，即时交给指导老师批阅。 第二节 实验室安全知识 1. 化学实验室安全守则 (1) 进入实验室，先了解实验室安全用具放置的位置，熟悉各种安全用具（如灭火 器、沙桶、急救箱等）的使用方法。 (2) 实验进行时，不得擅自离开岗位。水、电、天然气、酒精灯等一经使用完毕立 即关闭
(③)浓酸、浓碱等具有强腐蚀性的药品，切勿溅在皮肤或衣物上，尤其不可溅入眼 睛中。 (④对加热过程，要特别小心，以防失火。制备或实验有毒、有刺激性气体时，必 须在通风橱中进行。 (⑤)实验室中任何药品不得进入口中或接触伤口。剧毒药品要专人管理。 (⑥)实验室电器设备的功率不得超过电源的负载能力。 2.实验室意外事故的一般处理 ()酸腐蚀先用大量水冲洗，然后用饱和碳酸氢钠溶液或稀氨水冲洗，最后 用水冲洗。 (②)碱腐蚀先用大量水冲洗，再用稀醋酸溶液冲洗，最后用水冲洗。如果溅 入眼中，则先用硼酸溶液冲洗，再用水冲洗。 (③)起火电器设备引起的火灾，应立即切断电源，用二氧化碳灭火器或四氯化 碳灭火器灭火。有机溶剂起火，应立即用湿抹布、沙子覆盖燃烧物。火势较大时应使用 泡沫灭火器灭火。 (④)割伤先取出伤口内的异物，再在伤口处涂上红药水或撒上消炎粉或用纱布 包扎。 (⑤)烫伤先用稀高锰酸钾冲洗受伤处，再在伤口处抹上烫伤膏或万花油，不能 用水冲洗。 (⑥)意外触电事故偶遇这样的事故，应立即切断电源，必要时进行人工呼吸。 对伤势严重者，应立即送往医院抢救。 (7)中毒实验室有毒药品很多，若不慎误入口中，可取5~10mL稀硫酸铜溶液 加入一杯温水中，内服后，用手指伸到喉咙，促使呕吐，然后立即送医院治疗。 (⑧)吸入刺激性气体可吸入少量的酒精和乙醚混合蒸汽，然后到室外呼吸新鲜 空气。 3.灭火常识 实验室发生起火的原因一般有以下四种： (①)明火加热过程中，易燃物燃烧起火。 (2)能自燃的物品在长期存放过程中自燃起火。 (③)少数化学反应（如金属钠与水的反应）有时会引起爆炸或燃烧。 (④)电火花、电线老化等因电路引起的燃烧。 实验过程中万一不慎起火，切不可惊慌，首先判断起火的原因，立即采取灭火措施：
3 (3) 浓酸、浓碱等具有强腐蚀性的药品，切勿溅在皮肤或衣物上，尤其不可溅入眼 睛中。 (4) 对加热过程，要特别小心，以防失火。制备或实验有毒、有刺激性气体时，必 须在通风橱中进行。 (5) 实验室中任何药品不得进入口中或接触伤口。剧毒药品要专人管理。 (6) 实验室电器设备的功率不得超过电源的负载能力。 2. 实验室意外事故的一般处理 (1) 酸腐蚀 先用大量水冲洗，然后用饱和碳酸氢钠溶液或稀氨水冲洗，最后 用水冲洗。 (2) 碱腐蚀 先用大量水冲洗，再用稀醋酸溶液冲洗，最后用水冲洗。如果溅 入眼中，则先用硼酸溶液冲洗，再用水冲洗。 (3) 起火 电器设备引起的火灾，应立即切断电源，用二氧化碳灭火器或四氯化 碳灭火器灭火。有机溶剂起火，应立即用湿抹布、沙子覆盖燃烧物。火势较大时应使用 泡沫灭火器灭火。 (4) 割伤 先取出伤口内的异物，再在伤口处涂上红药水或撒上消炎粉或用纱布 包扎。 (5) 烫伤 先用稀高锰酸钾冲洗受伤处，再在伤口处抹上烫伤膏或万花油，不能 用水冲洗。 (6) 意外触电事故 偶遇这样的事故，应立即切断电源，必要时进行人工呼吸。 对伤势严重者，应立即送往医院抢救。 (7) 中毒 实验室有毒药品很多，若不慎误入口中，可取 5～10mL 稀硫酸铜溶液 加入一杯温水中，内服后，用手指伸到喉咙，促使呕吐，然后立即送医院治疗。 (8) 吸入刺激性气体 可吸入少量的酒精和乙醚混合蒸汽，然后到室外呼吸新鲜 空气。 3．灭火常识 实验室发生起火的原因一般有以下四种： (1)明火加热过程中，易燃物燃烧起火。 (2)能自燃的物品在长期存放过程中自燃起火。 (3) 少数化学反应（如金属钠与水的反应）有时会引起爆炸或燃烧。 (4) 电火花、电线老化等因电路引起的燃烧。 实验过程中万一不慎起火，切不可惊慌，首先判断起火的原因，立即采取灭火措施：
(1)要防止火势扩展立即切断火源和电源，停止通风，迅速地将周围易燃物品 特别是有机溶剂移开。 (②)扑灭火焰一般的小火可用湿布、石棉网或沙子覆盖燃烧物。火势较大时应 立即使用灭火器灭火。灭火器性能是不同的，应根据起火原因使用相应的灭火器。表1-1 给出实验室常用灭火器及其应用范围， (③)衣服起火切勿惊慌乱跑，引起火势扩展，应立即在地上打滚将火熄灭，或 立即将衣服脱掉将火熄灭。 表1-1实验室常用灭火器及其应用范围 灭火器名称 应用范围 用于油类灭火。灭火器内装有碳酸氢钠和硫酸铝，使用时，这 泡沫灭火器 两物质反应产生氢氧化铝和二氧化碳泡沫包住燃烧物，隔绝空气而 灭火。因泡沫导电，因此不能用于扑灭电器着火。 用于扑灭电器设备着火和小范围油类及忌水化学品着火。灭火 二氧化碳灭火器 器内装有二氧化碳。 用于扑灭电器设备、油类、可燃气体、精密仪器、图书资料及 干粉灭火器 忌水化学品者火。灭火器内装有碳酸氢钠等盐类物质与适量的润滑 剂和防腐剂。 用于扑灭高压电器设备、油类、有机溶剂、精密仪器着火。灭 1211灭火器 火器内装CF,C1Br液化气。 用于扑灭电器设备、小范围汽油等有机溶剂着火。灭火器内装 四氯化碳灭火器 CCL,液化气。 第三节化学试剂 一、化学试剂的等级 通用的化学试剂，共分为四个纯度。市售化学试剂在瓶子的标签上用不同的符号和 颜色标明它的纯度等级。下表是试剂的纯度及其适用范围。 表1-2试剂的级别和主要用途 试剂等级等级名称等级缩写标签颜色用途 级 保证试剂 G.R. 绿色 纯度最高，用于最精密的分 析研究。 级 分析纯 A.R. 红色 纯度较高，适用于精确的薇 量分析，为分析实验室广泛
4 (1) 要防止火势扩展 立即切断火源和电源，停止通风，迅速地将周围易燃物品， 特别是有机溶剂移开。 (2) 扑灭火焰 一般的小火可用湿布、石棉网或沙子覆盖燃烧物。火势较大时应 立即使用灭火器灭火。灭火器性能是不同的，应根据起火原因使用相应的灭火器。表 1-1 给出实验室常用灭火器及其应用范围。 (3) 衣服起火 切勿惊慌乱跑，引起火势扩展，应立即在地上打滚将火熄灭，或 立即将衣服脱掉将火熄灭。 表 1-1 实验室常用灭火器及其应用范围 灭火器名称 应 用 范 围 泡沫灭火器 用于油类灭火。灭火器内装有碳酸氢钠和硫酸铝，使用时，这 两物质反应产生氢氧化铝和二氧化碳泡沫包住燃烧物，隔绝空气而 灭火。因泡沫导电，因此不能用于扑灭电器着火。 二氧化碳灭火器 用于扑灭电器设备着火和小范围油类及忌水化学品着火。灭火 器内装有二氧化碳。 干粉灭火器 用于扑灭电器设备、油类、可燃气体、精密仪器、图书资料及 忌水化学品着火。灭火器内装有碳酸氢钠等盐类物质与适量的润滑 剂和防腐剂。 1211 灭火器 用于扑灭高压电器设备、油类、有机溶剂、精密仪器着火。灭 火器内装 CF2ClBr 液化气。 四氯化碳灭火器 用于扑灭电器设备、小范围汽油等有机溶剂着火。灭火器内装 CCl4液化气。 第三节 化学试剂 一、化学试剂的等级 通用的化学试剂，共分为四个纯度。市售化学试剂在瓶子的标签上用不同的符号和 颜色标明它的纯度等级。下表是试剂的纯度及其适用范围。 表 1-2 试剂的级别和主要用途 试剂等级 等级名称 等级缩写 标签颜色 用 途 一级 保证试剂 G．R． 绿色 纯度最高，用于最精密的分 析研究。 二级 分析纯 A．R． 红色 纯度较高，适用于精确的微 量分析,为分析实验室广泛
应用。 三级 化学纯 C.P. 蓝色 纯度路低，话用干一般的微 量分析， 要求不高工业分析 和快速分析。 四级 实验试剂 L.R. 棕黄色 纯度较低，但高于工业用试 剂，话用于一般的定性检验。 生物试剂 RR 根据试剂说明使用。 C.R 此外，根据特殊的工作目的，还有一些特殊的纯度标准。例如光谱纯、萤光纯、半 导体纯等。取用时应按不同的实验要求选用不同规格的试剂。例如一般无机实验用三级 或四级试剂即可，分析实验则需取用纯度较高的二级甚至一级试剂。 二、化学试剂的分类保管 化学实验所用药品种类多，有些对人有毒害作用，另一些易燃。易爆或有剧毒性的。 药品的管理要以安全、不变质为原则。 1.一般试剂的分类保管无机物按单质（金属和非金属），氧化物（碱性氧化物.酸性 氧化物和两性氧化物)，碱，酸和盐进行分类。 2.易变质试剂的保管有些化学试剂易挥发和吸湿而潮解，有些试剂见光易分解保 管时按试剂性质妥善保管。 易挥发的试剂如浓盐酸，浓氨水等应严密盖紧，放在阴凉处。 易湖解的试剂如氯化盖，硝酸钠等应严密盖紧，还可加蜡密封， 见光易分解的试剂如浓硝酸，硝酸银等应用棕色瓶盛装，放在阴凉避光处。 3危险药品的管理 凡是能发生燃烧，爆炸，中毒，灼烧等灾害的化学试剂都属于化学危险品。保存要 严格遵守公安部门的使用规定。例如浓盐酸和浓硝酸保存在阴凉通风处，跟其它药品隔 离放置。又如氯酸钾和高锰酸钾保存在阴凉通风处，跟酸，木炭粉，金属粉等易燃物分 开存放。白磷，氯化汞等剧毒危险品，放置在专柜里，加锁，专人负则保管。 三、试剂的包装 固体试剂一般装在带胶木塞的广口瓶中，液体试剂则盛在细口瓶中（或滴瓶中）， 见光易分解的试剂（如硝酸银）应装在棕色瓶中，每一种试剂都贴有标签以表明试剂的 名称、浓度、纯度。（实验室分装时，固体只标明试剂名称，液体还须注名明浓度）。 四、试剂的取用 每一试剂都必须有标签，写明试剂的名称，浓渡和配制日期，并在标签外面涂上 薄层蜡以保护它
5 应用。 三级 化学纯 C．P． 蓝色 纯度略低，适用于一般的微 量分析，要求不高工业分析 和快速分析。 四级 实验试剂 L．R． 棕黄色 纯度较低，但高于工业用试 剂.适用于一般的定性检验。 生物试剂 B.R. 或 C.R. 根据试剂说明使用。 此外，根据特殊的工作目的，还有一些特殊的纯度标准。例如光谱纯、萤光纯、半 导体纯等。取用时应按不同的实验要求选用不同规格的试剂。例如一般无机实验用三级 或四级试剂即可，分析实验则需取用纯度较高的二级甚至一级试剂。 二、化学试剂的分类保管 化学实验所用药品种类多，有些对人有毒害作用,另一些易燃.易爆或有剧毒性的。 药品的管理要以安全、不变质为原则。 1.一般试剂的分类保管 无机物按单质(金属和非金属)，氧化物(碱性氧化物.酸性 氧化物和两性氧化物)，碱，酸和盐进行分类。 2.易变质试剂的保管 有些化学试剂易挥发和吸湿而潮解，有些试剂见光易分解保 管时按试剂性质妥善保管。 易挥发的试剂如浓盐酸，浓氨水等应严密盖紧,放在阴凉处。 易潮解的试剂如氯化盖，硝酸钠等应严密盖紧,还可加蜡密封。 见光易分解的试剂如浓硝酸，硝酸银等应用棕色瓶盛装,放在阴凉避光处。 3.危险药品的管理 凡是能发生燃烧，爆炸，中毒，灼烧等灾害的化学试剂都属于化学危险品。保存要 严格遵守公安部门的使用规定。例如浓盐酸和浓硝酸保存在阴凉通风处，跟其它药品隔 离放置。又如氯酸钾和高锰酸钾保存在阴凉通风处，跟酸，木炭粉，金属粉等易燃物分 开存放。白磷，氯化汞等剧毒危险品，放置在专柜里，加锁，专人负则保管。 三、试剂的包装 固体试剂一般装在带胶木塞的广口瓶中，液体试剂则盛在细口瓶中（或滴瓶中）， 见光易分解的试剂（如硝酸银）应装在棕色瓶中，每一种试剂都贴有标签以表明试剂的 名称、浓度、纯度。（实验室分装时，固体只标明试剂名称，液体还须注名明浓度）。 四、试剂的取用 每一试剂都必须有标签，写明试剂的名称，浓渡和配制日期，并在标签外面涂上一 薄层蜡以保护它