取用试剂药品前,应看清标签。取用时,先打开瓶塞,将瓶塞反放在实验台上。如 果瓶塞的上端不是平项的而是扁平的。可用食指或者中指夹,绝不可将它横放桌上以免 污染。不能用手接触试剂,应根据量取用试剂。这样既能节约药品,又能取得好的实验 结果。取完试剂后,一定要把瓶塞盖好,不允许将瓶塞张冠李戴。然后把试剂瓶放回原 处,以保持实验台干净。 1.固体试剂的取用 要清洁干净干燥的药匙取用试剂,药匙的两端为大小不同的两个匙,分别取用大量 和小量的固体试剂。应专匙专用.用过的药匙必须洗干净后才可以重新使用。 注意不要超过指定的取用量取用,多取的不能倒回瓶中,可放在指定的瓶中供他人 使用。 要求取用一定质量的固体试剂时,可把试剂放在干燥的纸上称量。具有腐蚀性或易 潮湿的固体应放在表面皿上或玻璃容器内称量。 往试管中加入固体试剂时,可用药匙或将取出的药品放在对折的纸片上,伸进试管 约2/3处。加入块状固体时,应将试管倾斜,使其沿管辟慢慢滑下,以免碰破管底。 固体的颗粒较大时,可在清洁而干燥的研体中研碎,研钵中所盛固体的量不要超过 研钵容量的1/3。 有毒药品要在教师指导下取用。 2.液体试剂取用 从滴瓶中取用液体试剂时,要用滴瓶中的滴管,滴管决不能伸进所用的容器中,以 免接触器壁而污染药品。如用滴管从试剂中取用少量液体试剂时,则需要附于该试剂瓶 的专用滴管取用。装有药品的滴管不得横置或滴管中向上斜放,以免液体流入滴管中的 橡皮头中。 从细口瓶中取用试剂时,用倾注法,先将瓶塞取下,反放在桌面上,手握试剂瓶上 贴标签的一面,逐渐倾斜瓶子,让试剂沿着洁净的试管壁流入试管或沿者洁净的玻璃棒 注入烧杯中。注出所需量后,将试剂瓶口的容器上靠一下,再逐渐竖起瓶子,以免遗留 在瓶口的液滴流到瓶外。 在试管里进行某些实验时,取试剂不需要准确量,只要学会估计取用液体的量即可。 例如用滴管取用液体,1ml相当于多少滴,5ml液体占一个试管容量的几分之几等。倒 入试管中溶液的量,一般不超过其容积的1/3
6 取用试剂药品前,应看清标签。取用时,先打开瓶塞,将瓶塞反放在实验台上。如 果瓶塞的上端不是平顶的而是扁平的。可用食指或者中指夹,绝不可将它横放桌上以免 污染。不能用手接触试剂,应根据量取用试剂。这样既能节约药品,又能取得好的实验 结果。取完试剂后,一定要把瓶塞盖好,不允许将瓶塞张冠李戴。然后把试剂瓶放回原 处,以保持实验台干净。 1.固体试剂的取用 要清洁干净干燥的药匙取用试剂, 药匙的两端为大小不同的两个匙,分别取用大量 和小量的固体试剂。应专匙专用.用过的药匙必须洗干净后才可以重新使用。 注意不要超过指定的取用量取用,多取的不能倒回瓶中,可放在指定的瓶中供他人 使用。 要求取用一定质量的固体试剂时,可把试剂放在干燥的纸上称量。具有腐蚀性或易 潮湿的固体应放在表面皿上或玻璃容器内称量。 往试管中加入固体试剂时,可用药匙或将取出的药品放在对折的纸片上,伸进试管 约 2/3 处。加入块状固体时,应将试管倾斜,使其沿管辟慢慢滑下,以免碰破管底。 固体的颗粒较大时,可在清洁而干燥的研钵中研碎,研钵中所盛固体的量不要超过 研钵容量的 1/3。 有毒药品要在教师指导下取用。 2.液体试剂取用 从滴瓶中取用液体试剂时,要用滴瓶中的滴管,滴管决不能伸进所用的容器中,以 免接触器壁而污染药品。如用滴管从试剂中取用少量液体试剂时,则需要附于该试剂瓶 的专用滴管取用。装有药品的滴管不得横置或滴管中向上斜放,以免液体流入滴管中的 橡皮头中。 从细口瓶中取用试剂时,用倾注法,先将瓶塞取下,反放在桌面上,手握试剂瓶上 贴标签的一面,逐渐倾斜瓶子,让试剂沿着洁净的试管壁流入试管或沿着洁净的玻璃棒 注入烧杯中。注出所需量后,将试剂瓶口的容器上靠一下,再逐渐竖起瓶子,以免遗留 在瓶口的液滴流到瓶外 。 在试管里进行某些实验时,取试剂不需要准确量,只要学会估计取用液体的量即可。 例如用滴管取用液体,1ml 相当于多少滴,5ml 液体占一个试管容量的几分之几等。倒 入试管中溶液的量,一般不超过其容积的 1/3
定量取用液体时,用量简或移液管。量筒用于量度一定体积的液体,可根据需要选 用不同容量的量筒,量取液体时,使视线与量筒内弯液面的最低处保持水平,偏高或偏 低都会读不准而造成较大的误差。 第四节常用玻璃仪器的洗涤与干燥 分析化学实验室经常使用玻璃容器和瓷器,用不干净的容器进行实验时,往往由于 污物和杂质的存在而得不到准确的结果。所以容器应该保证干净。 一、常用玻璃仪器的洗涤 洗涤容器的方法很多,应根据实验的要求,污物的性质和玷污的程度加以选择。 一般来说,附着在仪器上的污物有尘土和其他不溶性物质、可溶性物质、有机物质 及油污等。针对这些情况,可采用下列方法: 1.用自来水和毛刷刷洗容器上附着的尘土和水溶物。 2.用去污粉(或洗涤剂)和毛刷刷洗容器上附着的油污和有机物质。若仍洗不干 净,可用热碱液洗。容量仪器不能用去污粉和毛刷刷洗,以免磨损器壁,使体积发生变 化。 3.用还原剂洗去氧化剂如二氧化锰。 4.进行定量分析实验时,即使少量杂质也会影响实验的准确性。这时可用洗液清 洗容量仪器。洗液是重铬酸钾在浓硫酸中的饱和溶液。(5g粗重铬酸钾溶于10L热水中, 稍冷,在搅拌下慢慢加入100mL浓疏酸中就得到铬酸洗液,简称洗液)。 洗液具有很强的去污能力,洗涤时往容器内加入洗液,其用量为容器总容积的1/3, 然后将容器倾斜,慢慢转动容器,使容器的内壁全部为洗液润湿,然后将洗液倒入原来 瓶内,再用水将洗液洗去。如果用洗液将容器浸泡一段时间或者将其加热使用,则效果 更好 使用洗液时要注意以下几点: ①使用洗液前最好先用水或去污粉将容器洗一下。 ②使用洗液前应尽量把容器内的水去掉,以免将洗液稀释。 ③洗液用后应倒入原瓶内,可重复使用。 ④不要用洗液去洗涤具有还原性的污物(如某些有机物),这些物质能把洗液中的 重铬酸钾还原为硫酸铬(洗液的颜色则由原来的深棕色变为绿色)。已变为绿色的洗液 不能继续使用。 ⑤洗液具有很强的腐蚀性,会灼伤皮肤和破坏衣物。如果不慎将洗液洒在皮肤、 7
7 定量取用液体时,用量筒或移液管。量筒用于量度一定体积的液体,可根据需要选 用不同容量的量筒,量取液体时,使视线与量筒内弯液面的最低处保持水平,偏高或偏 低都会读不准而造成较大的误差。 第四节 常用玻璃仪器的洗涤与干燥 分析化学实验室经常使用玻璃容器和瓷器,用不干净的容器进行实验时,往往由于 污物和杂质的存在而得不到准确的结果。所以容器应该保证干净。 一、常用玻璃仪器的洗涤 洗涤容器的方法很多,应根据实验的要求,污物的性质和玷污的程度加以选择。 一般来说,附着在仪器上的污物有尘土和其他不溶性物质、可溶性物质、有机物质 及油污等。针对这些情况,可采用下列方法: 1.用自来水和毛刷刷洗容器上附着的尘土和水溶物。 2. 用去污粉(或洗涤剂)和毛刷刷洗容器上附着的油污和有机物质。若仍洗不干 净,可用热碱液洗。容量仪器不能用去污粉和毛刷刷洗,以免磨损器壁,使体积发生变 化。 3. 用还原剂洗去氧化剂如二氧化锰。 4. 进行定量分析实验时,即使少量杂质也会影响实验的准确性。这时可用洗液清 洗容量仪器。洗液是重铬酸钾在浓硫酸中的饱和溶液。(5g 粗重铬酸钾溶于 10mL 热水中, 稍冷,在搅拌下慢慢加入 100mL 浓硫酸中就得到铬酸洗液,简称洗液)。 洗液具有很强的去污能力,洗涤时往容器内加入洗液,其用量为容器总容积的 1/3, 然后将容器倾斜,慢慢转动容器,使容器的内壁全部为洗液润湿,然后将洗液倒入原来 瓶内,再用水将洗液洗去。如果用洗液将容器浸泡一段时间或者将其加热使用,则效果 更好。 使用洗液时要注意以下几点: ① 使用洗液前最好先用水或去污粉将容器洗一下。 ② 使用洗液前应尽量把容器内的水去掉,以免将洗液稀释。 ③ 洗液用后应倒入原瓶内,可重复使用。 ④ 不要用洗液去洗涤具有还原性的污物(如某些有机物),这些物质能把洗液中的 重铬酸钾还原为硫酸铬(洗液的颜色则由原来的深棕色变为绿色)。已变为绿色的洗液 不能继续使用。 ⑤ 洗液具有很强的腐蚀性,会灼伤皮肤和破坏衣物。如果不慎将洗液洒在皮肤
衣物和实验桌上,应立即用水冲洗。 ⑥因重铬酸钾严重污染环境,应尽量少用洗液。用上述方法洗涤后的容器还要用 水洗去洗涤剂,并用蒸馏水再洗涤三次。 洗涤容器时应符合少量(每次用少量的洗涤剂)多次的原则。既节约,又提高了效 率。用布或纸擦拭已洗净的容器非但不能使容器变得干净,反而会将纤维留在器壁上, 玷污了容器。 已洗净的容器壁上,不应附着不溶物或油污。这样的器壁可以被水完全润湿。检查 是否洗净时,将容器倒转过来,水即顺着器壁流下,器壁上只留下一层既薄又均匀的水 膜,而不应有水珠。 二、容器的干燥 可以用加热的方法来干燥容器: 1.烘干:洗净的一般容器可以放入恒温箱内烘干,放置容器时应注意平放或使容 器口朝下。 2.烤干:烧杯或蒸发皿可置于石棉网上用火烤干。也可在不加热的情况下干燥容 器。 3.晾干:洗净的容器可倒置于干净的实验柜内或容器架上晾干(倒置后不稳定的 容器如量筒侧不宜这样做)。 4.吹干:可用吹风机将容器吹干。 5.用有机溶剂干燥:有些有机溶剂可以和水相溶,最常用的是酒精,在容器内加 入少量酒精,将容器倾斜转动,器壁上的水即与酒精混合,然后倾出酒精和水。留在容 器内的酒精挥发,而使容器干燥。往仪器内吹入空气可以使得酒精挥发快一些。 带有刻度的量器不能用加热方法进行干燥,加热会影响这些容器的精密度,也可能 造成破裂。 第五节实验室用水 在化学实验室中,根据任务和要求的不同,对水的纯度也有不同的要求。对于一般 性实验任务,采用蒸馏水或去离子水,就可满足实验要求,但对超纯物质的分析,则需 要用纯度较高的“高纯水”。目前,实验室用水一般执行GB-6682-92国家标准。该标 准规定了实验室用水的技术指标、制备方法及检验方法。 一、实验室用水的规格
8 衣物和实验桌上,应立即用水冲洗。 ⑥ 因重铬酸钾严重污染环境,应尽量少用洗液。用上述方法洗涤后的容器还要用 水洗去洗涤剂,并用蒸馏水再洗涤三次。 洗涤容器时应符合少量(每次用少量的洗涤剂)多次的原则。既节约,又提高了效 率。用布或纸擦拭已洗净的容器非但不能使容器变得干净,反而会将纤维留在器壁上, 玷污了容器。 已洗净的容器壁上,不应附着不溶物或油污。这样的器壁可以被水完全润湿。检查 是否洗净时,将容器倒转过来,水即顺着器壁流下,器壁上只留下一层既薄又均匀的水 膜,而不应有水珠。 二、 容器的干燥 可以用加热的方法来干燥容器: 1. 烘干:洗净的一般容器可以放入恒温箱内烘干,放置容器时应注意平放或使容 器口朝下。 2. 烤干:烧杯或蒸发皿可置于石棉网上用火烤干。也可在不加热的情况下干燥容 器。 3. 晾干:洗净的容器可倒置于干净的实验柜内或容器架上晾干(倒置后不稳定的 容器如量筒侧不宜这样做)。 4. 吹干:可用吹风机将容器吹干。 5. 用有机溶剂干燥:有些有机溶剂可以和水相溶,最常用的是酒精,在容器内加 入少量酒精,将容器倾斜转动,器壁上的水即与酒精混合,然后倾出酒精和水。留在容 器内的酒精挥发,而使容器干燥。往仪器内吹入空气可以使得酒精挥发快一些。 带有刻度的量器不能用加热方法进行干燥,加热会影响这些容器的精密度,也可能 造成破裂。 第五节 实验室用水 在化学实验室中,根据任务和要求的不同,对水的纯度也有不同的要求。对于一般 性实验任务,采用蒸馏水或去离子水,就可满足实验要求,但对超纯物质的分析,则需 要用纯度较高的“高纯水”。目前,实验室用水一般执行 GB-6682-92 国家标准。该标 准规定了实验室用水的技术指标、制备方法及检验方法。 一、实验室用水的规格
表1-3实验室用水的级别及重要指标 指标名称 一级水 二级水三级水 外观 无色透明液体 pH值范围(25C) 5.0-7.5 电导率(25℃) 0.01 0.10 0.50 (mS/m) 吸光度(254nm,1cm光程) < 0.001 0.01 可氧化物质[以(O)计]/(mg/L) ≤ 0.08 0.40 蒸发残渣(105℃±2℃)/(g/) 1.0 2.0 可溶性硅[以(Si0,)计]/(mg/L) 0.01 0.02 二、实验室用水的制备 1.一级水的制备一级水基本上不含有溶解或胶态离子及有机物。可用二级水经 过蒸馏、离子交换混合床和0.2微米过滤膜的方法制得:或用石英装置进一步蒸馏制得。 2.二级水的制备 二级水可含有微量的无机、有机或胶态杂质。可采用蒸馏或 离子交换后在进行蒸馏制备。也可用三级水进行蒸馏制备。 3.三级水的制备 三级水适合一般实验室的实验工作。一般以食用水或无污染 较纯净的天然水为原料经过蒸馏、离子交换或电渗析等方法制备。 三、实验室用水一般性检验方法 实验室用水一般通过测定电导率或化学方法检验。离子交换法制得的纯水,可通过 电导率仪监测水的电导率,来确定是否更换离子交换柱。注意取样后要立即测定,以免 空气中二氧化碳溶于水中而导致电导率增大。也可采用表1-4的化学方法检验。 表1-4实验室用水的化学检验方法 测定项目检验方法及条件 指示剂 现象 结论 量水样10mL于小烧 离子 杯中,加入氨缓冲溶 2一3滴 蓝色 无Ca”、Mg等阳离 液使pl10 铬黑T 紫红色 有阳离子 量水样10mL于小烧 无色透明 无氯离子 氯离子 杯中,加入稀硝酸酸 化后,加入硝酸银 白鱼混浊 有氯离子 23滴 pH值 量水样10ml于小烧 杯中 甲基红 不显红色 符合要求 四、合理的选用水的规格
9 表 1-3 实验室用水的级别及重要指标 指标名称 一级水 二级水 三级水 外观 无色透明液体 pH 值范围(25℃) - - 5.0-7.5 电导率(25℃) (mS/m) ≤ 0.01 0.10 0.50 吸光度(254nm,1cm 光程) < 0.001 0.01 - 可氧化物质[以(0)计]/(mg/L) ≤ - 0.08 0.40 蒸发残渣(105℃±2℃)/ (mg/L) ≤ - 1.0 2.0 可溶性硅[以(SiO2)计]/(mg/L) < 0.01 0.02 - 二、实验室用水的制备 1.一级水的制备 一级水基本上不含有溶解或胶态离子及有机物。可用二级水经 过蒸馏、离子交换混合床和 0.2 微米过滤膜的方法制得;或用石英装置进一步蒸馏制得。 2. 二级水的制备 二级水可含有微量的无机、有机或胶态杂质。可采用蒸馏或 离子交换后在进行蒸馏制备。也可用三级水进行蒸馏制备。 3. 三级水的制备 三级水适合一般实验室的实验工作。一般以食用水或无污染 较纯净的天然水为原料经过蒸馏、离子交换或电渗析等方法制备。 三、实验室用水一般性检验方法 实验室用水一般通过测定电导率或化学方法检验。离子交换法制得的纯水,可通过 电导率仪监测水的电导率,来确定是否更换离子交换柱。注意取样后要立即测定,以免 空气中二氧化碳溶于水中而导致电导率增大。也可采用表 1-4 的化学方法检验。 表 1-4 实验室用水的化学检验方法 测定项目 检验方法及条件 指示剂 现象 结论 离子 量水样 10mL 于小烧 杯中,加入氨缓冲溶 液使 pH=10 2~3 滴 铬黑 T 蓝色 无 Ca2+、Mg2+等阳离 子 紫红色 有阳离子 氯离子 量水样 10mL 于小烧 杯中,加入稀硝酸酸 化后,加入硝酸银 无色透明 无氯离子 白色混浊 有氯离子 pH 值 量水样 10mL 于小烧 杯中 2~3 滴 甲基红 不显红色 符合要求 四、合理的选用水的规格
实验室用的纯水一般要保持纯净,防止污染。使用时根据不同的情况选用不同级别 的纯水。定量分析一般用三级水,有时需将三级水加热煮沸后使用,特殊情况可使用二 级水。仪器分析实验中,一般用二级水,有些实验可用三级水,有些实验则必须用一级 水。实验室工作时要注意节约用水。 第六节 分析数据的记录和处理 一、实验记录与有效数字 1.实验记录 每个学生进实验室之前都应准备专用的化学实验记录本,标上页码,不得随意的撕 去任何一页。严禁用单页纸作实验记录,决不允许将实验记录写在书上或随意的一小片 纸上。实验预习报告可写在实验记录本。 化学实验过程中观察到现象和测得实验数据,要用通顺的语句认真、如实的记录专 用实验记录本上。文字记录应字迹清楚,简明扼要:数据记录应事实求实,准确无误。 不应夹杂任何主观因素,更不能随意拼凑或伪造数据。 实验过程中记录的每个数据,都代表一个测量结果,因此要注意具体情况下有效数 字的应用以及重复观察中完全相同数据的记录。关于有效数字及其运算规则将在下一个 问题中讨论。 实验过程中涉及的特殊试剂的配制及其使用,特殊仪器的型号,标准溶液的浓度等 也要及时的记录下来。如果发现确实记录有误或计算错误时,应用一横线划去原来记录, 在其上或附近把正确的结果计录下来,不允许在记录本上随意乱写。 2.有效数字 有效数字就是实际上能测到的数字。在实验中对任一物理量测定的准确度是有一定 限度的,不同的测定方法及测定仪器所测得结果的准确度也是有差别。例如某物质在台 秤上称的质量为3.43g,因为台秤能准确称量到0.1g:3.4g准确读得,最后一位是估计 的,有效数字为3位。而在分析天平上称量,则为3.4118g,前4位是准确读得的,最 后一位是估计的,有效数字为5位。因此分析天平比台秤的测得的结果要准确。一般根 据不同仪器获得的有效数据中,最后一位数字是不甚准确的,称其为可疑数据,其它各 数据都是确定的。 数字1,2,3,.,9都可作有效数字,而数字“0”出现在数字中间或数字后面时, 表示一定的数量,是有效数字:当出现在数字前面时,只表示小数点的位置,不表示有 10
10 实验室用的纯水一般要保持纯净,防止污染。使用时根据不同的情况选用不同级别 的纯水。定量分析一般用三级水,有时需将三级水加热煮沸后使用,特殊情况可使用二 级水。仪器分析实验中,一般用二级水,有些实验可用三级水,有些实验则必须用一级 水。实验室工作时要注意节约用水。 第六节 分析数据的记录和处理 一、实验记录与有效数字 1. 实验记录 每个学生进实验室之前都应准备专用的化学实验记录本,标上页码,不得随意的撕 去任何一页。严禁用单页纸作实验记录,决不允许将实验记录写在书上或随意的一小片 纸上。实验预习报告可写在实验记录本。 化学实验过程中观察到现象和测得实验数据,要用通顺的语句认真、如实的记录专 用实验记录本上。文字记录应字迹清楚,简明扼要;数据记录应事实求实,准确无误。 不应夹杂任何主观因素,更不能随意拼凑或伪造数据。 实验过程中记录的每个数据,都代表一个测量结果,因此要注意具体情况下有效数 字的应用以及重复观察中完全相同数据的记录。关于有效数字及其运算规则将在下一个 问题中讨论。 实验过程中涉及的特殊试剂的配制及其使用,特殊仪器的型号,标准溶液的浓度等 也要及时的记录下来。如果发现确实记录有误或计算错误时,应用一横线划去原来记录, 在其上或附近把正确的结果计录下来,不允许在记录本上随意乱写。 2. 有效数字 有效数字就是实际上能测到的数字。在实验中对任一物理量测定的准确度是有一定 限度的,不同的测定方法及测定仪器所测得结果的准确度也是有差别。例如某物质在台 秤上称的质量为 3.43g,因为台秤能准确称量到 0.1g;3.4g 准确读得,最后一位是估计 的,有效数字为 3 位。而在分析天平上称量,则为 3.4118g,前 4 位是准确读得的,最 后一位是估计的,有效数字为 5 位。因此分析天平比台秤的测得的结果要准确。一般根 据不同仪器获得的有效数据中,最后一位数字是不甚准确的,称其为可疑数据,其它各 数据都是确定的。 数字 1,2,3,.,9 都可作有效数字,而数字“0”出现在数字中间或数字后面时, 表示一定的数量,是有效数字;当出现在数字前面时,只表示小数点的位置,不表示有