分析化学实验 Nig mGri
分析化学实验
过氧化氢含量的测定 实验目的 1、掌握KMnO,溶液的配制及标定过程，对 自动催化反应有所了解。 2、学习KMnO,法测定的原理及方法。 3、对KMnO,自身指示剂的特点有所体会。 vnang Oneri
过氧化氢含量的测定 1、掌握KMnO4溶液的配制及标定过程，对 自动催化反应有所了解。 2、学习KMnO4法测定的原理及方法。 3、对KMnO4自身指示剂的特点有所体会。 一、实验目的
过氧化氢含量的测定 二、实验原理 ·1、KMnO,溶液的配制及标定 纯的KMnO,溶液相当稳定，但一般KMnO,试剂 中常含有少量MnO,和其它杂质，蒸馏水中也含有微 量还原性物质，可与MnO4反应，析出MnO(OH)2 沉淀；MnO,和MnO(OH)2又能进一步促进KMnO4 分解，此外，光热光、热、酸、碱也能促进KMnO4 分解，因此不能直接用于配制标准溶液。 Niang mci
• 纯的KMnO4溶液相当稳定，但一般KMnO4试剂 中常含有少量MnO2和其它杂质，蒸馏水中也含有微 量还原性物质，可与MnO4 -反应，析出MnO(OH)2 沉淀；MnO2和MnO(OH)2又能进一步促进KMnO4 分解，此外，光热光、热、酸、碱也能促进KMnO4 分解，因此不能直接用于配制标准溶液。 二、实验原理 过氧化氢含量的测定 •1、 KMnO4溶液的配制及标定
过氧化氢含量的测定 (1)、配制： ·A、称取稍多于理论量的KMnO,溶于规定体积的蒸馏水中。 ·B、将配好的MnO加热至沸一小时，放置，使可能存在的还原性 物质完全氧化。 C、用微孔玻璃漏斗过滤，除去析出的沉淀。 D、过滤后的KMnO贮于棕色试剂瓶中，存放于暗入，待标定。 (2)、标定： 常用基准物质：NaC2O4、As2O3、H,C042HO,纯铁。 其中，NaC,O,易提纯，性质稳定，不含结晶水。本实验中采用 Na2C204. mmgN内
•A、称取稍多于理论量的KMnO4溶于规定体积的蒸馏水中。 •B、将配好的KMnO4加热至沸一小时，放置，使可能存在的还原性 物质完全氧化。 •C、用微孔玻璃漏斗过滤，除去析出的沉淀。 •D、过滤后的KMnO4贮于棕色试剂瓶中，存放于暗入，待标定。 （1）、配制： •常用基准物质：Na2C2O4、As2O3、H2C2O4 .2H2O，纯铁。 •其中，Na2C2O4易提纯，性质稳定，不含结晶水。本实验中采用 Na2C2O4。 （2）、标定： 过氧化氢含量的测定
过氧化氢含量的测定 •2、 KMnO4与Na2C,O4反应条件 2Mn0+5C02+16Ht=2Mn#+10C0,↑+8H,0 (1)、温度，5-85℃。温度过低，反应慢，KMnO颜色退去不及时，影响 终点判断，过高(>90℃)部分H2C,04分解。 (2)、酸度：0.5-1M,不够：易生成M02H20沉淀，过高：H,C0分解。 (3)、滴定速度： 开始滴定时不宜太快，否则KMmO来不及与C,O,2反应，即 在热的酸性溶液中分解：4Mn,+12H→4Mm2+502+6H20 (4） 催化剂： Mn0,反应生成的Mn2+作为催化剂，也可加入MnSO4。 (5)、指示剂： 不必另加，利用MnO,本身的颜色。但当浓度很低时，也 可加入二苯胺磺酸钠，1,10邻二氮菲(Fe(Ⅱ))。 (6)、终点： 无色变为粉红色。但粉红色不能持久，空气中的还原性气种和灰 尘都能与MnO,缓慢作用，故只要0.5一1min不褪在可。 m93
无色变为粉红色。但粉红色不能持久，空气中的还原性气体和灰 尘都能与MnO4 -缓慢作用，故只要0.5－1min不褪色即可。 •2、 KMnO4 与Na2C2O4反应条件 过氧化氢含量的测定 2MnO4 -+5C2O4 2-+16H+=2Mn2++10CO2 ↑+8H2O 75－85℃。温度过低，反应慢，KMnO4颜色退去不及时，影响 终点判断，过高（＞90℃）部分H2C2O4分解。 0.5-1M，不够：易生成MnO2 .H2O沉淀，过高：H2C2O4分解。 开始滴定时不宜太快，否则KMnO4来不及与C2O4 2-反应，即 在热的酸性溶液中分解：4Mn4 -+12H+→4Mn2++5O2+6H2O MnO4 -反应生成的Mn2+作为催化剂，也可加入MnSO4。 不必另加，利用MnO4 -本身的颜色。但当浓度很低时，也 可加入二苯胺磺酸钠，1，10邻二氮菲（Fe（Ⅱ））。 （1）、温度： （2）、酸度： （3）、滴定速度： （4）、催化剂： （5）、指示剂： （6）、终点：