2.超临界流体色谱仪 1985年出现第一台商品型的超临界流体色谱 仪。图20-s6表示了超临界流体色谱仪的一般流程 图中很多部分类似于高效液相色谱仪,但有两 点重要差别: (1)具有一根恒温的色谱柱。这点类似气相色 谱中的色谱柱,目的是为了提供对流动相的精确 温度控制 (2)带有一个限流器(或称反压装置)。目的 用以对柱维持一个合适的压力,并且通过它使流 体转换为气体后,进入检测器进行测量。实际上 可把限流器看作柱末端延伸部分
2.超临界流体色谱仪 1985年出现第一台商品型的超临界流体色谱 仪。图20-s6表示了超临界流体色谱仪的一般流程。 图中很多部分类似于高效液相色谱仪,但有两 点重要差别: (l)具有一根恒温的色谱柱。这点类似气相色 谱中的色谱柱,目的是为了提供对流动相的精确 温度控制。 (2)带有一个限流器(或称反压装置)。目的 用以对柱维持一个合适的压力,并且通过它使流 体转换为气体后,进入检测器进行测量。实际上, 可把限流器看作柱末端延伸部分
样品进样阀 限流器 出口 注射泵 检测器 压力/密度 温度 挖制 数据 电位计 L控制 微处理机 数据 键盘」屏幕 图2056超临界流体色谱仪流程图
3.压力效应 在SCF中,压力的变化对容量因子k产生显著影响, 由于以超流体作为流动相,它的密度随压力增加而增 加,而密度的增加引起流动相溶剂效率的提高,同时 可缩短淋洗时间。例如,采用CO2流体作流动相,当 压力由70×10Pa增加到9.0×10Pa时,对于十六碳 烷烃的淋洗时间可由25mi缩短到5min。在SFC中,通 过程序升压实现了流体的程序升密,达到改善分离的 目的
3.压力效应 在SCF中,压力的变化对容量因子k产生显著影响, 由于以超流体作为流动相,它的密度随压力增加而增 加,而密度的增加引起流动相溶剂效率的提高,同时 可缩短淋 洗时间。例如,采用CO2流体作流动相,当 压力由7.O×106Pa增加到9.0×106Pa时,对于十六碳 烷烃的淋洗时间可由25min缩短到5min。在SFC中,通 过程序升压实现了流体的程序升密,达到改善分离的 目的
4固定相和流动相 用于SFC中的色谱柱可以是填充柱也可以是毛 细管柱,目前,毛细管超临界流体色谱(CSFC) 由于具有特别高的分离效率,倍受人们的青睐。 在SFC中,最广泛使用的流动相要算是CO2流 体,它无色、无味、无毒、易获取并且价廉,对 各类有机分子都是一种极好的溶剂。它在紫外区 是透明的;临界温度31℃,临界压力729×10Pa; 在色谱分离中,CO2流体允许对温度、压力有宽的 选择范围。有时可在流体中引入1%~10%甲醇, 以改进分离的选择因子α值。除CO2流体外,可作 流动相的还有乙烷、戊烷、氨、氧化亚氮、二氯 二氟甲烷、二乙基醚和四氢呋喃等
4.固定相和流动相 用于SFC中的色谱柱可以是填充柱也可以是毛 细管柱,目前,毛细管超临界流体色谱(CSFC) 由于具有特别高的分离效率,倍受人们的青睐。 在SFC中,最广泛使用的流动相要算是CO2流 体,它无色、无味、无毒、易获取并且价廉,对 各类有机分子都是一种极好的溶剂。它在紫外区 是透明的;临界温度31℃,临界压力7.29×106Pa; 在色谱分离中,CO2流体允许对温度、压力有宽的 选择范围。有时可在流体中引入1%~10%甲醇, 以改进分离的选择因子α值。除CO2流体外,可作 流动相的还有乙烷、戊烷、氨、氧化亚氮、二氯 二氟甲烷、二乙基醚和四氢呋喃等
5检测器 在高效液相色谱仪中经常采用的检 测器,如紫外、荧光、火焰光度等都能 在SFC仪中很好应用。但SFC比起HPLC 还具有一个主要优点是可采用GC中火 焰离子化检测器(FID)。我们知道, FID对一般有机物分析具有较高的灵敏 度,这也就提高了SFC对有机物测定的 灵敏
5.检测器 在高效液相色谱仪中经常采用的检 测器,如紫外、荧光、火焰光度等都能 在SFC仪中很好应用。但SFC比起HPLC 还具有一个主要优点是可采用GC中火 焰离子化检测器(FID)。我们知道, FID对一般有机物分析具有较高的灵敏 度,这也就提高了SFC对有机物测定的 灵敏