响应时间：≤2min 1、特点 (1).碰撞不破，电极的易碎部分的塑料栅保护，测量时可作搅拌棒用。 (2).电极为可充式：电极上瑞有充液小孔，配有小橡皮塞，在测量时应把小塞取下 (3).抗干扰性能强：电极为全屏蔽式，防止测量时外电场干扰。 (4).本电极下端配有电极保护帽，取下帽后，可以立即使用。 2、使用维护及注意事项： (1).电极在测量前必须用已知p值的标准缓冲溶液进行定位和斜率校准，为取得正确 的结果，用于定位的己知标准缓冲溶液的pH值愈接近被测值愈好。 (2).取下保护帽后要注意，在塑料保护栅内的敏感玻璃球泡不要与硬物接触，任何破损 和擦毛都会使电极失效。 (3).测量完毕不用时，应将电极保护帽套上，帽内应有少量浓度为3 mol/L KC1,以保 持球泡的湿润。如果发现干枯，在使用前应在3mL氯化钾溶液或微酸性的溶液中浸泡几 小时，以降低电极的不对称电位。 (4).复合电极的外参比补充液为3mL氯化钾溶液（附件有小瓶一只，内装氯化钾粉 剂若干，用户只需加入去离子水置20ml刻度处并摇匀，此溶液即为3molL外参比补充液)， 补充液可以从上端小孔加入。 (5).电极的引出端（插头），必须保持清洁和干燥，绝对防止输出端短路，否则将导致 测量结果失准或失效。 (6).电极应与高输入阻抗(210122)的pH计或mv计配套，能使电极保持良好的特性。 (7).电极避免长期浸在蒸馏水中、蛋白质、酸性氟化物溶液中，并防止和有机硅油脂接 触。 (8).经长期使用后，如发现电极的百分理论斜率略有降低，则可把电极下端浸泡在4%H亚 (氢氟酸)中3-5秒，用蒸馏水洗净，然后在01 mol/L.HCI溶液中浸泡几小时，用去离子水 冲洗干净，使之复新。 (9).被测溶液中含有易污染敏感球泡或堵塞液接界的物质，会使电极钝化，其现象是百 分理论斜率低、响应时间长、读数不稳定。为此，则应根据污染物质的性质，以适当溶液清 洗，使之复新。 注：选用清洗剂时，如能溶解聚碳酸树脂的清洗液，如四氯化碳、三氯乙烯、四氢呋喃 等，则可能把聚碳酸树脂溶解后，沾污敏感玻璃球泡表面，而使电极失效，请慎用！ 11
11 响应时间：≤2min 1、特点 （1）．碰撞不破，电极的易碎部分的塑料栅保护，测量时可作搅拌棒用。 （2）．电极为可充式：电极上端有充液小孔，配有小橡皮塞，在测量时应把小塞取下。 （3）．抗干扰性能强：电极为全屏蔽式，防止测量时外电场干扰。 （4）．本电极下端配有电极保护帽，取下帽后，可以立即使用。 2、使用维护及注意事项： （1）．电极在测量前必须用已知 pH 值的标准缓冲溶液进行定位和斜率校准，为取得正确 的结果，用于定位的已知标准缓冲溶液的 pH 值愈接近被测值愈好。 （2）．取下保护帽后要注意，在塑料保护栅内的敏感玻璃球泡不要与硬物接触，任何破损 和擦毛都会使电极失效。 （3）．测量完毕不用时，应将电极保护帽套上，帽内应有少量浓度为 3mol/L KCl，以保 持球泡的湿润。如果发现干枯，在使用前应在 3mol/L 氯化钾溶液或微酸性的溶液中浸泡几 小时，以降低电极的不对称电位。 （4）．复合电极的外参比补充液为 3mol/L 氯化钾溶液（附件有小瓶一只，内装氯化钾粉 剂若干，用户只需加入去离子水置 20ml 刻度处并摇匀，此溶液即为 3mol/L 外参比补充液）， 补充液可以从上端小孔加入。 （5）．电极的引出端（插头），必须保持清洁和干燥，绝对防止输出端短路，否则将导致 测量结果失准或失效。 （6）．电极应与高输入阻抗（≥1012Ω）的 pH 计或 mv 计配套，能使电极保持良好的特性。 （7）．电极避免长期浸在蒸馏水中、蛋白质、酸性氟化物溶液中，并防止和有机硅油脂接 触。 （8）．经长期使用后，如发现电极的百分理论斜率略有降低，则可把电极下端浸泡在 4%HF （氢氟酸）中 3-5 秒，用蒸馏水洗净，然后在 0.1mol/L HCl 溶液中浸泡几小时，用去离子水 冲冼干净，使之复新。 （9）．被测溶液中含有易污染敏感球泡或堵塞液接界的物质，会使电极钝化，其现象是百 分理论斜率低、响应时间长、读数不稳定。为此，则应根据污染物质的性质，以适当溶液清 洗，使之复新。 注： 选用清洗剂时，如能溶解聚碳酸树脂的清洗液，如四氯化碳、三氯乙烯、四氢呋喃 等，则可能把聚碳酸树脂溶解后，沾污敏感玻璃球泡表面，而使电极失效，请慎用！
污染物：清洁剂：无机金属氧化物低于1M稀盐酸稀洗涤剂（弱碱性）有机油脂类物树脂高分子物质稀酒精、丙酮、已醚蛋白质血球沉淀物酸性酶溶液（如胃蛋白酶等）颜料类物质稀漂白液、过氧化氢氟离子选择性电极离子选择电极是一种电化学传感器，它将溶液中特定离子的活度转换成相应的电位。氟离子选择电极，简称氟电极，它是LaF3单晶敏感膜电极，内装0.1mol-L-1NaCl-NaF内参比溶液和Ag-AgCI内参比电极。1、氟电极的准备：氟电极在使用前，宜在纯水中浸泡数小时或过夜，或在10-molL-1NaF 溶液中浸泡1~2小时，再用去离子水洗到空白电位为300mV左右。电极晶片勿与坚硬物碰擦，晶片上如沾有油污，用脱脂棉依次以酒精、丙酮轻拭，再用去离子水洗净。连续使用期间的间隙内，可浸泡在水中；长期不用，则风干后保存。电极内装有电解质溶液。为防止晶片内侧附着气泡而使电路不通，在电极第一次使用前或测定后，可让晶片朝下，轻击电极杆，以排除晶片上可能附着的气泡。2、使用氟离子选择电极一般注意事项：（1）电极在使用前应按说明书进行活化、清洗。电极的敏感膜应保持清洁和完好，切勿站污或受到机械损伤。（2）固态膜电极钝化后，用金相砂纸抛光，一般可恢复原来的性能；或在湿鹿皮上放少量优质牙膏或牙粉，用以摩擦氟电极，也可使氟电极活化。（3）测定时，应按溶液从稀到浓的次序进行。在浓溶液中测定后应立即用去离子水将电极清洗到空白电位值，再测定稀溶液，否则将严重影响电极寿命和测量准确度（有迟滞效应）。电极也不宜在浓溶液中长时间浸泡，以免影响检出下限。（4）电极使用后，应清洗至其电位为空白电位值（氟电极的空白电位，即电极在不含F-离子的去离子水中的电位，约为300mV。）擦干，按要求保存。12
12 污染物： 清洁剂： 无机金属氧化物 低于 1M 稀盐酸 有机油脂类物 稀洗涤剂（弱碱性） 树脂高分子物质 稀酒精、丙酮、已醚 蛋白质血球沉淀物 酸性酶溶液（如胃蛋白酶等） 颜料类物质 稀漂白液、过氧化氢 氟离子选择性电极 离子选择电极是一种电化学传感器，它将溶液中特定离子的活度转换成相应的电位。氟 离子选择电极，简称氟电极，它是LaF3 单晶敏感膜电极，内装0.1mol·L-1 NaCl-NaF内参比 溶液和Ag-AgCl 内参比电极。 1、氟电极的准备： 氟电极在使用前，宜在纯水中浸泡数小时或过夜，或在10-3mol·L-1NaF 溶液中浸泡1～2 小时，再用去离子水洗到空白电位为300mV 左右。电极晶片勿与坚硬物碰擦，晶片上如沾 有油污，用脱脂棉依次以酒精、丙酮轻拭，再用去离子水洗净。连续使用期间的间隙内，可 浸泡在水中；长期不用，则风干后保存。电极内装有电解质溶液。为防止晶片内侧附着气泡 而使电路不通，在电极第一次使用前或测定后，可让晶片朝下，轻击电极杆，以排除晶片上 可能附着的气泡。 2、 使用氟离子选择电极一般注意事项： （1） 电极在使用前应按说明书进行活化、清洗。电极的敏感膜应保持清洁和完好，切勿玷 污或受到机械损伤。 （2） 固态膜电极钝化后，用金相砂纸抛光，一般可恢复原来的性能；或在湿麂皮上放少量 优质牙膏或牙粉，用以摩擦氟电极，也可使氟电极活化。 （3） 测定时，应按溶液从稀到浓的次序进行。在浓溶液中测定后应立即用去离子水将电极 清洗到空白电位值，再测定稀溶液，否则将严重影响电极寿命和测量准确度（有迟滞效应）。 电极也不宜在浓溶液中长时间浸泡，以免影响检出下限。 （4） 电极使用后，应清洗至其电位为空白电位值（氟电极的空白电位，即电极在不含F- 离子的去离子水中的电位，约为300mV。）擦干，按要求保存
实验一、滴定分析基本操作练习【实验目的】1.掌握常用滴定分析仪器的使用方法2.掌握 NaOH、HCI 标准溶液的相互滴定3.通过练习滴定操作，初步掌握半滴操作和用甲基橙、酚酞指示剂确定终点的方法【实验原理】0.1MHCI和0.1MNaOH的相互滴定H+ + OH = H20滴定的突跃范围：pH=4.3-9.7指示剂：甲基橙（pH=3.1-4.4）或酚酞（pH=8.0-9.6）红黄红无 当指示剂一定时,用一定浓度的HCI和NaOH相互滴定，指示剂变色时，所消耗的体积比VHc/VMoH不变，与被滴定溶液的体积无关。借此可检验滴定操作技术和判断终点的能力。【实验仪器与试剂】分析化学实验滴定装置一套浓HCI，HCI溶液：6mol.L-，固体NaOH，甲基橙溶液：1g.L-，酚酞：2g.L-乙醇溶液【实验步骤】1、0.1MHCI和0.1MNaOH标准溶液的配制用10ml的洁净量筒量取约4.5ml浓HCI倒入盛有400ml水的试剂瓶中，加蒸馏水至500ml,盖上玻璃塞，充分摇匀。贴好标签，写好试剂名称，浓度、配制日期、班级、姓名等项。用台秤迅速称取约2.1gNaOH(为什么?）于100mL小烧杯中，加约30mL无CO2的去离子水溶解，然后转移至试剂瓶中，用去离子水稀释至500mL，摇匀后，用橡皮塞塞紧。贴好标签，备用。2、酸碱溶液的相互滴定13
13 实验一、滴定分析基本操作练习 【实验目的】 1.掌握常用滴定分析仪器的使用方法 2.掌握 NaOH、HCI 标准溶液的相互滴定 3.通过练习滴定操作，初步掌握半滴操作和用甲基橙、酚酞指示剂确定终点的方 法 【实验原理】 0．1 M HCI 和 0.1M NaOH 的相互滴定 H+ + OH- = H2O 滴定的突跃范围：pH=4.3-9.7 指示剂：甲基橙（pH=3.1-4.4）或酚酞（pH=8.0-9.6） 红 黄 无 红 当指示剂一定时,用一定浓度的 HCI 和 NaOH 相互滴定，指示剂变色时，所 消耗的体积比 VHCI/VNaOH 不变，与被滴定溶液的体积无关。借此可检验滴定操作 技术和判断终点的能力。 【实验仪器与试剂】 分析化学实验滴定装置一套 浓 HCI，HCI 溶液：6mol.L-1， 固体 NaOH ，甲基橙溶液：1g.L-1，酚酞：2g.L-1 乙醇溶液 【实验步骤】 1、0．1 MHCI 和 0.1M NaOH 标准溶液的配制 用 10 ml 的洁净量筒量取约 4.5 ml 浓 HCI 倒入盛有 400 ml 水的试剂瓶中, 加蒸馏水至 500 ml,盖上玻璃塞，充分摇匀。贴好标签，写好试剂名称，浓度、 配制日期、班级、姓名等项。 用台秤迅速称取约 2.1 g NaOH(为什么?) 于 100mL 小烧杯中，加约 30mL 无 CO2 的去离子水溶解，然后转移至试剂瓶中，用去离子水稀释至 500mL，摇匀后， 用橡皮塞塞紧。贴好标签，备用。 2、酸碱溶液的相互滴定
洗净酸、碱式滴定管，检查不漏水。 (1)用0.1mol.L1NaOH润洗碱式滴定管2~3次（每次用量5~10mL)一装液 至“0刻度线以上-排除管尖的气泡一调整液面至0.00刻度或稍下处，静置 lmin后，记录初始读数，并记录在报告本上。 (2)用0.1 mol.L-HC1润洗酸式滴定管2~3次一装液-排气泡，调零并记录初始 读数 (3)减管放出20.00mlNa0H2→250ml锥形瓶用HC1滴定至橙色反复 练习至熟练 ④碱管放出20.00 nlNaOH(10ml/分钟)2→250ml锥形瓶-用HCI滴定至 橙色-记录读数-计算VHCI/VNaOH.平行作3份（颜色一致），要求Er≤|±0.1%| (5)移液管吸取25.0ml0.1molL-HCI2题250ml维形瓶-用0.1molL1 NaOH滴定至微红色(30S内不褪色记录读数.平行作3份，要求最大 △VaoH≤|±0.04ml 注意(1)体积读数要读至小数点后两位 (2)滴定速度：不要成流水线 (3)近终点时，半滴操作-洗瓶冲洗 3、滴定分析仪器与基本操作 滴定管 酸式：装酸、中性、氧化性物质HCI,AgNO3,KMnO4,K2Cr2O7 碱式：装碱、非氧化性物质NaOH,NaS2Os 容量：100ml,50ml,25ml,10ml,1ml (1)检查 酸式：活塞转动是否灵活？漏水？涂凡士林 碱式：胶管老化？漏水？更换胶管、玻璃珠 (2) 洗涤 自来水一洗涤液一自来水一蒸馏水 (3)装滴定剂 摇匀溶液一润洗滴定管2~3次(10~15ml/次)一装液（零刻度以上）
14 洗净酸、碱式滴定管，检查不漏水。 （1)用 0.1 mol.L-1 NaOH 润洗碱式滴定管 2～3 次（每次用量 5～10mL）－装液 至“0”刻度线以上-排除管尖的气泡——调整液面至 0.00 刻度或稍下处，静置 1min 后，记录初始读数，并记录在报告本上。 (2) 用 0.1mol.L-1HCI 润洗酸式滴定管 2～3 次－装液-排气泡，调零并记录初始 读数 (3)碱管放出 20.00 mlNaOH ⎯2⎯d甲基橙⎯→ 250ml 锥形瓶-用 HCI 滴定至橙色.反复 练习至熟练. (4) 碱管放出 20.00 mlNaOH(10ml/分钟) ⎯2⎯d甲基橙⎯→ 250ml 锥形瓶-用 HCI 滴定至 橙色-记录读数-计算 VHCI/VNaOH.平行作 3 份(颜色一致),要求 Er ∣ 0.1%∣ (5)移液管吸取 25.00ml0.1mol.L-1HCI ⎯2⎯d酚酞⎯→ 250ml 锥形瓶-用 0.1 mol.L-1 NaOH 滴 定至 微红 色 (30S 内 不 褪色 )- 记 录读 数 -平 行作 3 份, 要求 最 大 VNaOH ∣ 0.04 ml∣ 注意（1）体积读数要读至小数点后两位 （2）滴定速度:不要成流水线 (3)近终点时,半滴操作-洗瓶冲洗 3、滴定分析仪器与基本操作 滴定管 酸式：装酸、中性、氧化性物质 HCI,AgNO3,KMnO4,K2Cr2O7 碱式：装碱、非氧化性物质 NaOH,Na2S2O3 容量：100ml, 50ml, 25ml, 10ml, 1ml （1） 检查 酸式：活塞转动是否灵活？漏水？ 涂凡士林 碱式：胶管老化？漏水？ 更换胶管、玻璃珠 （2） 洗涤 自来水－洗涤液－自来水－蒸馏水 （3） 装滴定剂 摇匀溶液－润洗滴定管 2～3 次（10～15ml/次）－装液（零刻度以上）
(4)排气泡，调零并记录初始读数 (5)滴定 酸式：勿顶活塞，防漏液用手腕摇动维形瓶 碱式：挤压玻璃珠偏上部位，防气泡。 近终点时，要“半滴”操作一冲洗 (6) 观察颜色变化和读数 滴定管垂直，视线与刻度平行，读至小数点后两位 (7)排液、洗涤酸式滴定管长期放置一夹纸片 容量瓶 配制一定体积标准溶液用 容量：1000ml,500ml,250ml,100ml,50ml等 检查：漏水？刻度线离瓶口太近吗？系橡皮筋？ 配好溶液一贴标签溶液长期保存一试剂瓶 长期放置一夹纸片 移液管、吸量管 用于准确移取一定体积的溶液 容量：25ml,20ml,10ml,5ml,2ml,1ml等-贴标签 洗涤：自来水一洗涤液一自来水一蒸馏水一润洗2一~3次 移液一放液（容器倾斜30°-沿器壁垂直放液一停15秒） 【思考题】 1、配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？ 2、HCI和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗？为什么？ 3、在滴定分析实验中，滴定管和移液管为何需用滴定剂和待移取的溶液润洗几 次？锥形瓶是否也要用滴定剂润洗？
15 （4） 排气泡，调零并记录初始读数 （5） 滴定 酸式：勿顶活塞，防漏液 用手腕摇动锥形瓶 碱式：挤压玻璃珠偏上部位，防气泡。 近终点时，要“半滴”操作－冲洗 （6） 观察颜色变化和读数 滴定管垂直，视线与刻度平行，读至小数点后两位 （7） 排液、洗涤 酸式滴定管长期放置－夹纸片 容量瓶 配制一定体积标准溶液用 容量：1000ml，500ml，250ml， 100ml,50ml 等 检查：漏水？刻度线离瓶口太近吗？系橡皮筋？ 配好溶液－贴标签 溶液长期保存－试剂瓶 长期放置－夹纸片 移液管、吸量管 用于准确移取一定体积的溶液 容量：25ml，20ml，10ml， 5ml,2ml，1ml 等－贴标签 洗涤：自来水－洗涤液－自来水－蒸馏水－润洗 2～3 次 移液－放液（容器倾斜 30º－沿器壁垂直放液－停 15 秒） 【思考题】 1、配制 NaOH 溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？ 2、HCI 和 NaOH 溶液能直接配制准确浓度吗？为什么？ 3、在滴定分析实验中，滴定管和移液管为何需用滴定剂和待移取的溶液润洗几 次？锥形瓶是否也要用滴定剂润洗？