调节螺旋脚,使之达到水平。然后接通电源,慢慢转动升降枢,开启天平,如果不载重的情况下,投影屏上的标线和刻度尺上的零点线不重合,应调节旋钮后的拨杆,使它们重合。要是零点与标线相差太远,可请教师通过旋转平衡螺丝来调整。(2)称量将被称物品先放于托盘天平上粗称,然后从侧门放入天平的左盘正中,右边加码。1克以上的码从码盒中取用,按照粗称的质量由大到小添加,1克以下10毫克以上的通过旋转指数盘添加圈码。10毫克以下的直接从投影屏中读数。整个操作过程应严格按照天平使用规则进行3.分析天平的使用规则(1)称量前检查天平是否符合工作要求。如:是否处于水平位置,吊耳有否脱落,玻璃箱罩内外是否清洁等(2)注意保护天平的玛瑙刀口。除了读数之外,其它称量操作,如:取放被称物品或增减码等,都必须关闭升降枢,将天平梁托起,一切操作都应小心缓慢。(3)保持天平的清洁干燥。码只能用镊子夹取,只准放在码盒内或天平的右盘上。电光分析天平的指数盘应逐档缓慢旋转。防止圈码互撞、跳落。单盘电光天平的砖码旋钮也应缓慢旋转。(4)天平不能称热的物体,有腐蚀性蒸汽或吸湿性物体必须放在密闭的容器内方可称量。(5)称量完毕后,需要对天平进行检查:天平梁是否已经托起;码是否已归原位;指数盘是否已转回"0"位;天平及箱罩内外是否清洁、干燥;检查完毕后切断电源,用罩布将天平罩好,在登计本上做好记录,方可离开天平室。4.称量方法(1)直接称量法先将待称物用托盘天平粗称,然后一将其放于分析天平的左盘(单盘天平直接放于盘中),增减右盘的码,使天平达到平衡,记码、圈码的质量及标尺的读数,总和即是被称物的质量。(2)固定称量法先称出器皿的质量(用直接法称),再于右盘中添加指定质量的础码,在左盘器血中逐渐加入被称样品,直至两边等重平衡。此法用于称量不易吸水,在空气中稳定的样品。操作时,通常是右手操纵天平,左手持药勺添加样品。如果是全自动电光天平,则正好相反,右手添加样品,而左手操纵天平。(3)差减称量法将较多的样品先装于干燥的称量瓶中,按直接称量法称出总质量W1,然后取出称量瓶,小心倒出所需的样品,再称称量瓶的质量,得数值W2,倒出样品的质量即为:样品质量=Wi-W26
6 附图 2 称量操作 调节螺旋脚,使之达到水平。然后接通电源,慢慢转动升降枢,开启天平,如果不载重的情 况下,投影屏上的标线和刻度尺上的零点线不重合,应调节旋钮后的拨杆,使它们重合。要 是零点与标线相差太远,可请教师通过旋转平衡螺丝来调整。 (2)称量 将被称物品先放于托盘天平上粗称,然后从侧门放入天平的左盘正中,右 边加砝码。1 克以上的砝码从砝码盒中取用,按照粗称的质量由大到小添加,1 克以下 10 毫克以上的通过旋转指数盘添加圈码。10 毫克以下的直接从投影屏中读数。整个操作过程 应严格按照天平使用规则进行。 3.分析天平的使用规则 (1)称量前检查天平是否符合工作要求。如:是否处于水平位置,吊耳有否脱落,玻 璃箱罩内外是否清洁等。 (2)注意保护天平的玛瑙刀口。除了读数之外,其它称量操作,如:取放被称物品或 增减砝码等,都必须关闭升降枢,将天平梁托起,一切操作都应小心缓慢。 (3)保持天平的清洁干燥。砝码只能用镊子夹取,只准放在砝码盒内或天平的右盘上。 电光分析天平的指数盘应逐档缓慢旋转。防止圈码互撞、跳落。单盘电光天平的砝码旋钮也 应缓慢旋转。 (4)天平不能称热的物体,有腐蚀性蒸汽或吸湿性物体必须放在密闭的容器内方可称 量。 (5)称量完毕后,需要对天平进行检查:天平梁是否已经托起;砝码是否已归原位; 指数盘是否已转回“0”位;天平及箱罩内外是否清洁、干燥;检查完毕后切断电源,用罩布 将天平罩好,在登计本上做好记录,方可离开天平室。 4.称量方法 (1)直接称量法 先将待称物用托盘天平粗称,然后 将其放于分析天平的左盘(单盘天平直接放于盘中),增减 右盘的砝码,使天平达到平衡,记砝码、圈码的质量及标尺 的读数,总和即是被称物的质量。 (2)固定称量法 先称出器皿的质量(用直接法称), 再于右盘中添加指定质量的砝码,在左盘器皿中逐渐加入 被称样品,直至两边等重平衡。此法用于称量不易吸水, 在空气中稳定的样品。操作时,通常是右手操纵天平,左手 持药勺添加样品。如果是全自动电光天平,则正好相反,右 手添加样品,而左手操纵天平。 (3)差减称量法 将较多的样品先装于干燥的称量瓶中,按直接称量法称出总质量 W1,然后取出称量瓶,小心倒出所需的样品,再称称量瓶的质量,得数值 W2,倒出样品的 质量即为:样品质量=W1-W2
此法用于称量易吸水、易氧化或与CO2起反应的物质,是化学药品称量中最常用的一种方法。称量时应注意手不能直接接触称量瓶,可用纸条裹紧称量瓶进行操作。左手持称量瓶,右手持盖轻敲瓶口上部,使样品慢慢落入容器中,如附图2所示。倒完后,慢慢将瓶竖起,用瓶盖轻敲瓶口,使粘在瓶口的试样落回瓶中,然后将瓶盖盖上,送回天平盘上称量。样品所需的量往往很难一次倒准,需要多次尝试,方能达到要求。如果倾出量太多,应将已倾出的样品倒掉,洗净容器,重新称量,不得将已倒出的样品重新倒回称量瓶中。(二)电子天平1.电子天平的构造原理及特点据电磁力平衡原理直接称量。特点:性能稳定、操作简便、称量速度快、灵敏度高。能进行自动校正、去皮及质量电信号输出1.电子天平的使用方法水泡应位于水平仪中心(1)水平调节(2)接通电源,预热30分钟。(3)打开关ON,使显示器亮,并显示称量模式0.000g(4)称量按TAR键,显示为零后。将称量物放入盘中央,待读数稳定后,该数字即为称物体的质量。(5)去皮称量按TAR键清零,将空容器放在盘中央,按TAR键显示零,即去皮。将称量物放入空容器中,待读数稳定后,此时天平所示读数即为所称物体的质量(三)分光光度计722型光栅分光光度计1.构造原理722型分光光度计由光源室、单色器、试样室、光电管暗盒、电子系统及数字显示器等部件组成。光源为钨卤素灯,波长范围为330nm~800nm。单色器中的色散元件为光栅,可获得波长范围狭窄的接近于一定波长的单色光。其外部结构如附图9所示。722型分光光度计能在可见光谱区域内对样品物质作定性和定量分析,其灵敏度、准确性和选择性都较高,因而在教学、科研和生产上得到广泛使用
7 此法用于称量易吸水、易氧化或与 CO2 起反应的物质,是化学药品称量中最常用的一 种方法。称量时应注意手不能直接接触称量瓶,可用纸条裹紧称量瓶进行操作。左手持称量 瓶,右手持盖轻敲瓶口上部,使样品慢慢落入容器中,如附图 2 所示。倒完后,慢慢将瓶竖 起,用瓶盖轻敲瓶口,使粘在瓶口的试样落回瓶中,然后将瓶盖盖上,送回天平盘上称量。 样品所需的量往往很难一次倒准,需要多次尝试,方能达到要求。如果倾出量太多,应 将已倾出的样品倒掉,洗净容器,重新称量,不得将已倒出的样品重新倒回称量瓶中。 (二)电子天平 1.电子天平的构造原理及特点 据电磁力平衡原理直接称量。 特点:性能稳定、操作简便、称量速度快、灵敏度高。 能进行自动校正、去皮及质量电信号输出。 1.电子天平的使用方法 (1)水平调节 水泡应位于水平仪中心。 (2)接通电源,预热 30 分钟。 (3)打开关 ON,使显示器亮,并显示称量模式 0.0000g (4)称量 按 TAR 键,显示为零后。将称量物放入盘中央,待读数稳定后,该数字即为 称物体的质量。 (5)去皮称量 按 TAR 键清零,将空容器放在盘中央,按 TAR 键显示零,即去皮。将 称量物放入空容器中,待读数稳定后,此时天平所示读数即为所称物体的质量。 (三)分光光度计 722 型光栅分光光度计 1.构造原理 722 型分光光度计由光源室、单色器、试样室、光电管暗盒、电子系统及数字显示器等 部件组成。光源为钨卤素灯,波长范围为 330nm~800nm。单色器中的色散元件为光栅,可 获得波长范围狭窄的接近于一定波长的单色光。其外部结构如附图 9 所示。722 型分光光度 计能在可见光谱区域内对样品物质作定性和定量分析,其灵敏度、准确性和选择性都较高, 因而在教学、科研和生产上得到广泛使用
2.使用附图 9 722型分光光度计方法1.数字显示器2.吸光度调零旋钮3.选择开关4.吸光度调斜率电位器C5.浓度旋钮6.光源室7,电源开关8.波长手轮9.波长刻度窗10.试样架拉手)预热仪11.100%T旋钮12.0%T旋钮13.灵敏度调节旋纽14.干燥器将选择开关置于T,打开电源开关,使仪器预热20分钟。为了防止光电管疲劳,不要连续光照,预热仪器时和不测定时应将试样室盖打开,使光路切断。(2)选定波长根据实验要求,转动波长手轮,调至所需要的单色波长。在能使空白溶液很好地调到"100%的情况下,尽可能采用灵敏度(3)固定灵敏度档较低的挡,使用时,首先调到"1"挡,灵敏度不够时再逐渐升高。但换挡改变灵敏度后,须重新校正~0%和"100%”。选好的灵敏度,实验过程中不要再变动。(4)调节T-0%轻轻旋动~0%"旋钮,使数字显示为"00.0",(此时试样室是打开的)。(5)调节T-100%将盛蒸馏水(或空白溶液,或纯溶剂)的比色血放入比色血座架中的第一格内,并对准光路,把试样室盖子轻轻盖上,调节透过率100%旋钮,使数字显示正好为“100.0(6)吸光度的测定将选择开关置于"A",盖上试样室盖子,将空白液置于光路中,调节吸光度调节旋钮,使数字显示为".000。将盛有待测溶液的比色皿放入比色血座架中的其它格内,盖上试样室盖,轻轻拉动试样架拉手,使待测溶液进入光路,此时数字显示值即为该待测溶液的吸光度值。读数后,打开试样室盖,切断光路。重复上述测定操作1-2次,读取相应的吸光度值,取平均值。(7)浓度的测定选择开关由"A"旋置“C",将已标定浓度的样品放入光路,调节浓度旋钮,使得数字显示为标定值,将被测样品放入光路,此时数字显示值即为该待测溶液的浓度值。(8)关机实验完毕,切断电源,将比色血取出洗净,并将比色血座架用软纸擦净。8
8 2.使用 方法 (1 )预热仪 器 将 选择开关置于“T”,打开电源开关,使仪器预热 20 分钟。为了防止光电管疲劳,不要连续光 照,预热仪器时和不测定时应将试样室盖打开,使光路切断。 (2)选定波长 根据实验要求,转动波长手轮,调至所需要的单色波长。 (3)固定灵敏度档 在能使空白溶液很好地调到“100%”的情况下,尽可能采用灵敏度 较低的挡,使用时,首先调到“1”挡,灵敏度不够时再逐渐升高。但换挡改变灵敏度后,须 重新校正“0%”和“100%”。选好的灵敏度,实验过程中不要再变动。 (4)调节 T=0% 轻轻旋动“0%”旋钮,使数字显示为“00.0”,(此时试样室是打开的)。 (5)调节 T=100% 将盛蒸馏水(或空白溶液,或纯溶剂)的比色皿放入比色皿座架 中的第一格内,并对准光路,把试样室盖子轻轻盖上,调节透过率“100%”旋钮,使数字显 示正好为“100.0”。 (6)吸光度的测定 将选择开关置于“A”,盖上试样室盖子,将空白液置于光路中, 调节吸光度调节旋钮,使数字显示为“.000”。将盛有待测溶液的比色皿放入比色皿座架中的 其它格内,盖上试样室盖,轻轻拉动试样架拉手,使待测溶液进入光路,此时数字显示值即 为该待测溶液的吸光度值。读数后,打开试样室盖,切断光路。 重复上述测定操作 1-2 次,读取相应的吸光度值,取平均值。 (7)浓度的测定 选择开关由“A”旋置“C”,将已标定浓度的样品放入光路,调节浓度 旋钮,使得数字显示为标定值,将被测样品放入光路,此时数字显示值即为该待测溶液的浓 度值。 (8)关机 实验完毕,切断电源,将比色皿取出洗净,并将比色皿座架用软纸擦净。 附图 9 722 型分光光度计 1. 数字显示器 2. 吸光度调零旋钮 3. 选择开关 4. 吸光度调斜率电位器 5. 浓度旋钮 6. 光源室 7. 电源开关 8. 波长手轮 9. 波长刻度窗 10. 试样架拉手 11. 100%T 旋钮 12. 0%T 旋钮 13. 灵敏度调节旋钮 14. 干燥器
3.注意事项(1)为了防止光电管疲劳,不测定时必须将试样室盖打开,使光路切断,以延长光电管的使用寿命。(2)取拿比色皿时,手指只能捏住比色皿的毛玻璃面,而不能碰比色皿的光学表面。(3)比色血不能用碱溶液或氧化性强的洗涤液洗涤,也不能用毛刷清洗。比色血外壁附着的水或溶液应用擦镜纸或细而软的吸水纸吸干,不要擦拭,以免损伤它的光学表面。752型紫外光栅分光光度计1.构造原理752型分光光度计在构造原理上与722型分光光度计非常相似,也是由光源室、单色器、试样室、光电管暗盒、电子系统及数字显示器等部件组成。光源除了钨卤素灯外,还有氢弧灯(或灯)。波长范围为200nm~850nm。单色器中的色散元件同722型分光光度计一样都是衍射光栅。其外部结构与722型几乎一样,只在电源开关的边上多了一个氢灯开关(可参阅附图9)。752型分光光度计能在紫外和可见光谱区域内对样品物质作定性和定量分析,应用的范围比722型分光光度计更广。2.使用方法(1)预热仪器将选择开关置于"T,按下“电源"开关,钨灯点亮;按下“氢灯"开关,氢灯电源接通;再按“氢灯触发"按钮,氢灯点亮。仪器预热30分钟。仪器背后有一只“钨灯”开关,如不需要用钨灯时可将它关闭。(2)选定波长根据实验要求,转动波长手轮,调至所需要的单色波长(3)固定灵敏度挡首先调到"1"挡,灵敏度不够时再逐渐升高。但换挡改变灵敏度后,须重新校正"0%和"100%”。选好的灵敏度,实验过程中不要再变动。(4)调节T=0%轻轻旋动零旋钮,使数字显示为00.0",(此时试样室是打开的)。(5)调节T=100%将盛蒸馏水(或空白溶液,或纯溶剂)的比色血放入比色血座架中的第一格内(波长在360nm以上时,可以用玻璃比色皿。波长在360mm以下时,需用石英比色皿),并对准光路,把试样室盖子轻轻盖上,调节透过率"100%旋钮,使数字显示正好为"100.0°。如果显示不到100.0,则可适当增加灵敏度的档数,再重新调节"0%"点与“100%"。(6)吸光度的测定将选择开关置于"A",盖上试样室盖子,将空白液置于光路中调节吸光度调节旋钮,使数字显示为".000"。将盛有待测溶液的比色皿放入比色皿座架中的其它格内,盖上试样室盖,轻轻拉动试样架拉手,使待测溶液进入光路,此时数字显示值即为该待测溶液的吸光度值。读数后,打开试样室盖,切断光路。(7)关机实验完毕,切断电源,将比色皿取出洗净,并将比色皿座架用软纸擦净。3.注意事项参阅 722型分光光度计的注意事项。9
9 3.注意事项 (1)为了防止光电管疲劳,不测定时必须将试样室盖打开,使光路切断,以延长光电 管的使用寿命。 (2)取拿比色皿时,手指只能捏住比色皿的毛玻璃面,而不能碰比色皿的光学表面。 (3)比色皿不能用碱溶液或氧化性强的洗涤液洗涤,也不能用毛刷清洗。比色皿外壁 附着的水或溶液应用擦镜纸或细而软的吸水纸吸干,不要擦拭,以免损伤它的光学表面。 752 型紫外光栅分光光度计 1.构造原理 752 型分光光度计在构造原理上与 722 型分光光度计非常相似,也是由光源室、单色器、 试样室、光电管暗盒、电子系统及数字显示器等部件组成。光源除了钨卤素灯外,还有氢弧 灯(或氘灯)。波长范围为 200nm~850nm。单色器中的色散元件同 722 型分光光度计一样都 是衍射光栅。其外部结构与 722 型几乎一样,只在电源开关的边上多了一个氢灯开关(可参 阅附图 9)。752 型分光光度计能在紫外和可见光谱区域内对样品物质作定性和定量分析,应 用的范围比 722 型分光光度计更广。 2.使用方法 (1)预热仪器 将选择开关置于“T”,按下“电源”开关,钨灯点亮;按下“氢灯”开关, 氢灯电源接通;再按“氢灯触发”按钮,氢灯点亮。仪器预热 30 分钟。仪器背后有一只“钨灯” 开关,如不需要用钨灯时可将它关闭。 (2)选定波长 根据实验要求,转动波长手轮,调至所需要的单色波长。 (3)固定灵敏度挡 首先调到“1”挡,灵敏度不够时再逐渐升高。但换挡改变灵敏度后, 须重新校正“0%”和“100%”。选好的灵敏度,实验过程中不要再变动。 (4)调节 T=0% 轻轻旋动零旋钮,使数字显示为“00.0”,(此时试样室是打开的)。 (5)调节 T=100% 将盛蒸馏水(或空白溶液,或纯溶剂)的比色皿放入比色皿座架 中的第一格内(波长在 360nm 以上时,可以用玻璃比色皿。波长在 360nm 以下时,需用石 英比色皿),并对准光路,把试样室盖子轻轻盖上,调节透过率“100%”旋钮,使数字显示正 好为“100.0”。如果显示不到 100.0,则可适当增加灵敏度的档数,再重新调节“0%”点与 “100%”。 (6)吸光度的测定 将选择开关置于“A”,盖上试样室盖子,将空白液置于光路中, 调节吸光度调节旋钮,使数字显示为“.000”。将盛有待测溶液的比色皿放入比色皿座架中的 其它格内,盖上试样室盖,轻轻拉动试样架拉手,使待测溶液进入光路,此时数字显示值即 为该待测溶液的吸光度值。读数后,打开试样室盖,切断光路。 (7)关机 实验完毕,切断电源,将比色皿取出洗净,并将比色皿座架用软纸擦净。 3.注意事项 参阅 722 型分光光度计的注意事项
(四)p压-3C型酸度计/毫伏计 pS-3C型酸度计是一种精密数字显示pH计,其测量范围宽,重复性误差小。 p压3C型酸度计毫伏计的使用 1.仪器使用前的准备:将复合电极按要求接好,置于蒸馏水中,并使加液口外露。 2.预热:按下电源开关,仪器预热30分钟,然后对仪器进行标定。 3.仪器的标定(单点标定): (1)按下"pH键,斜率旋钮调至100%位置 (2)将复合电极洗干净,并用滤纸吸干后将复合电极插入一已知pH值的标准缓冲溶液中, 温度旋钮调至标准缓冲溶液的温度,搅拌使溶液均匀。 (3)调节定位旋钮使仪器读数为该标准缓冲溶液的pH值。仪器标定结束。 4.测量pH值:将电极移出,用蒸馏水洗干净,并用滤纸吸干后将复合电极插入待测溶液 中,搅拌使溶液均匀,仪器显示的数值即是该溶液的pH值。 5.测量电极电位: (1)将所需的离子选择性电极和参比电极按要求接好,按下"mV"键 (2)将电极用蒸馏水洗干净,并用滤纸吸干后插入待测溶液中,搅拌使溶液均匀,仪器显 示的数值即是该溶液的电极电位值。 注意:(1)注意保护电极,防止损坏或污染。 (2)电极插入溶液后要充分搅拌均匀(2-3min),待溶液静止后(2~3min)再读数。 (3)复合电极和饱和甘汞电极补充参比补充液,复合电极的外参比补充液是3M的氯化钾 溶液,饱和甘汞电极的电极补充参比补充液是饱和氯化钾溶液。电极的引出端,必须保持干 净和干燥,绝对防止短路 (4)仪器标定好后,不能再动定位和斜率旋钮,否则必须重新标定。 (五)离子选择性电极 雷磁E-201-C型pH复合电极 本电极是玻璃电极和参比电极组合在一起的塑壳可充式复合电极,是pH值测量元件,用 于测量水溶液的值(氢离子活度),它广泛应用于环境监测、化轻工业、医药工业、染 料工业、大专院校和科研机构中需要检测水溶液pH值的场合。 测量范围:(0-14)pH 测量温度:(0-60)℃
10 (四)pHS-3C 型酸度计/毫伏计 pHS-3C 型酸度计是一种精密数字显示 pH 计,其测量范围宽,重复性误差小。 pHS-3C 型酸度计/毫伏计的使用 1. 仪器使用前的准备:将复合电极按要求接好,置于蒸馏水中,并使加液口外露。 2. 预热:按下电源开关,仪器预热 30 分钟,然后对仪器进行标定。 3. 仪器的标定(单点标定): (1)按下"pH"键,斜率旋钮调至 100%位置。 (2)将复合电极洗干净,并用滤纸吸干后将复合电极插入一已知 pH 值的标准缓冲溶液中, 温度旋钮调至标准缓冲溶液的温度,搅拌使溶液均匀。 (3)调节定位旋钮使仪器读数为该标准缓冲溶液的 pH 值。仪器标定结束。 4. 测量 pH 值:将电极移出,用蒸馏水洗干净,并用滤纸吸干后将复合电极插入待测溶液 中,搅拌使溶液均匀,仪器显示的数值即是该溶液的 pH 值。 5. 测量电极电位: (1)将所需的离子选择性电极和参比电极按要求接好,按下"mV"键。 (2)将电极用蒸馏水洗干净,并用滤纸吸干后插入待测溶液中,搅拌使溶液均匀,仪器显 示的数值即是该溶液的电极电位值。 注意:(1)注意保护电极,防止损坏或污染。 (2)电极插入溶液后要充分搅拌均匀(2~3min),待溶液静止后(2~3min)再读数。 (3)复合电极和饱和甘汞电极补充参比补充液,复合电极的外参比补充液是 3M 的氯化钾 溶液,饱和甘汞电极的电极补充参比补充液是饱和氯化钾溶液。电极的引出端,必须保持干 净和干燥,绝对防止短路。 (4)仪器标定好后,不能再动定位和斜率旋钮,否则必须重新标定。 (五)离子选择性电极 雷磁 E-201-C 型 pH 复合电极 本电极是玻璃电极和参比电极组合在一起的塑壳可充式复合电极,是 pH 值测量元件,用 于测量水溶液的 pH 值(氢离子活度),它广泛应用于环境监测、化轻工业、医药工业、染 料工业、大专院校和科研机构中需要检测水溶液 pH 值的场合。 测量范围:(0-14)pH 测量温度:(0-60)℃