分析化学实验Analytic Chemistry Experiments重庆医科大学药学院药物分析教研室2008年三月
1 分析化学实验 Analytic Chemistry Experiments 重庆医科大学药学院药物分析教研室 2008 年三月
目录学生实验守安全教育及课程要求分析化学实验的常用仪器和基本操作实验一、滴定分析基本操作练习实验二、容量仪器检定实验三、氯化钡结晶水的测定19实验四、HC1标准溶液的配制及标实验五、NaOH标准溶液的标定实验六、乙酰水杨酸的含量测定实验七、非水滴定·2628实验八、高锰酸钾溶液的标定和H202含量测定实验九、硝酸银标准溶液的标定及氯化铵的含量测定实验十、紫外分光光度法测定苯酚含量实验十一、维生素B12注射液的含量测定-34实验十二、混合碱组成的分析及各组分含量的测定85实验十三、碘量法38实验十四、水中钙、镁、铁含量的测定39实验十五、离子选择电极法测定水样中氟的含量4417实验十七、紫外吸收光谱法测定双组分混合物实验十八、硅胶粘合薄层活度的测定·50实验十九、气相色谱法测定混合醇实验二十、苯甲酸红外吸收光谱的测绘实验二十一、毛细管电泳法测定水杨酸的含量二、HPLC法测定咖啡因的含量实验二实验二十三、气相色谱定量分析
2 目 录 学生实验守则.3 安全教育及课程要求.4 分析化学实验的常用仪器和基本操作.5 实验一、滴定分析基本操作练习.13 实验二、容量仪器检定 .16 实验三、氯化钡结晶水的测定.19 实验四、HCl 标准溶液的配制及标定.21 实验五、NaOH 标准溶液的标定.23 实验六、乙酰水杨酸的含量测定.25 实验七、非水滴定.26 实验八、高锰酸钾溶液的标定和 H2O2含量测定.28 实验九、硝酸银标准溶液的标定及氯化铵的含量测定.30 实验十、紫外分光光度法测定苯酚含量.33 实验十一、维生素 B12 注射液的含量测定.34 实验十二、混合碱组成的分析及各组分含量的测定.35 实验十三、碘量法.38 实验十四、水中钙、镁、铁含量的测定.39 实验十五、离子选择电极法测定水样中氟的含量.44 实验十七、紫外吸收光谱法测定双组分混合物.47 实验十八、硅胶粘合薄层活度的测定.50 实验十九、气相色谱法测定混合醇.53 实验二十、苯甲酸红外吸收光谱的测绘.55 实验二十一、毛细管电泳法测定水杨酸的含量.57 实验二十二、HPLC 法测定咖啡因的含量.62 实验二十三、气相色谱定量分析.63
前言《分析化学实验》是一门实践性很强的课程，理论教学与实验教学是一个不可分割的完整体系。搞好实验教学，是完整掌握这门课程的重要环节。《分析化学实验》的教学目的是为了巩固和加强学生对该课程基本原理的理解和掌握，树立准确的“量"的概念，培养学生独立思考问题、解决问题及实际操作的能力。为实现上述目的，特编写了本书。旨在通过《分析化学实验》教学，使学生正确掌握基础分析化学的基本操作和基本技能，掌握各类指标的测定方法和测定原理，了解并熟悉一引些大型分析仪器的使用方法，培养学生严谨的科学态度，提高他们的动手能力及对实验数据的确分析能力，使其初步具备分析问题、解决问题的能力，为学生后续专业课程的学习及完成学位论文和走上工作岗位后参加科研、生产奠定必需的理论和实践基础
3 前 言 《分析化学实验》是一门实践性很强的课程，理论教学与实验教学是一个不可分割的完 整体系。搞好实验教学，是完整掌握这门课程的重要环节。《分析化学实验》的教学目的是 为了巩固和加强学生对该课程基本原理的理解和掌握，树立准确的“量”的概念，培养学生独 立思考问题、解决问题及实际操作的能力。为实现上述目的，特编写了本书。旨在通过《分 析化学实验》教学，使学生正确掌握基础分析化学的基本操作和基本技能，掌握各类指标的 测定方法和测定原理，了解并熟悉一引些大型分析仪器的使用方法，培养学生严谨的科学态 度，提高他们的动手能力及对实验数据的确分析能力，使其初步具备分析问题、解决问题的 能力，为学生后续专业课程的学习及完成学位论文和走上工作岗位后参加科研、生产奠定必 需的理论和实践基础
安全教育及课程要求一、安全知识一）对分析仪器的使用要求1．实验所使用的玻璃仪器按清单清点后为一人一套，如有损坏，应按价赔偿。2．实验中所使用的精密仪器应严格按操作规程使用，使用完后应拔去插头，仪器各旋钮恢复至原位，在仪器使用记录本上签名并记录其状态3．实验时应节约用水、用电，实验器材一律不得私自带离实验室。二)、对试剂药品的使用要求1．实验室内禁止饮食、吸烟，不能以实验容器代替水杯，餐具使用，防止试剂入口，实验结束后应洗手。2．使用As2O3、HgClz等剧毒品时要特别小心，用过的废物、废液不可乱倒，应回收或加以特殊处理。3．使用浓酸、浓碱或其他具有强烈腐蚀性的试剂时，操作要小心，防止溅伤和腐蚀皮肤、衣物等。对易挥发的有毒或有强烈腐蚀性的液体或气体，应在通风橱中操作。4.使用苯、氯仿、CCL、乙醚、丙酮等有毒或易燃的有机溶剂时应远离火焰或热源。5．实验过程中万一发生着火，不可惊慌，应尽快切断电源。对可溶于水的液体着火时，可用湿布或水灭火；对密度小于水的非水溶性的有机试剂着火时，用砂土灭火（不可用水）；导线或电器着火时，用CCI4灭火器灭火。二、课程要求一）实验操作要求1.容器的洗涤：对实验中使用过的仪器应按正确的洗涤方法进行洗涤至洁净。2．基本操作：滴定管、容量瓶、移液管、吸量管在作用前、使用时、使用后的操作应规范准确。二）实验报告1、预习报告：每次实验前应做好预习、预习报告应包括实验的原理、步骤、数据记录表格计算公式，实验过程中的注意事项等。2．实验报告：不应将计算器带入实验室，实验数据直接记录在原始数据记录表上，完成实验后把原始数据写入实验报告的数据栏内并把原始数据上交实验老师保存。实验报告应有误4
4 安全教育及课程要求 一、 安全知识 一）对分析仪器的使用要求 1． 实验所使用的玻璃仪器按清单清点后为一人一套，如有损坏，应按价赔偿。 2． 实验中所使用的精密仪器应严格按操作规程使用，使用完后应拔去插头，仪器各旋 钮恢复至原位，在仪器使用记录本上签名并记录其状态。 3． 实验时应节约用水、用电，实验器材一律不得私自带离实验室。 二）、对试剂药品的使用要求 1． 实验室内禁止饮食、吸烟，不能以实验容器代替水杯，餐具使用，防止试剂入口，实验 结束后应洗手。 2． 使用 As2O3、HgCl2 等剧毒品时要特别小心，用过的废物、废液不可乱倒，应回收或加 以特殊处理。 3． 使用浓酸、浓碱或其他具有强烈腐蚀性的试剂时，操作要小心，防止溅伤和腐蚀皮肤、 衣物等。对易挥发的有毒或有强烈腐蚀性的液体或气体，应在通风橱中操作。 4． 使用苯、氯仿、CCl4、乙醚、丙酮等有毒或易燃的有机溶剂时应远离火焰或热源。 5． 实验过程中万一发生着火，不可惊慌，应尽快切断电源。对可溶于水的液体着火时，可 用湿布或水灭火；对密度小于水的非水溶性的有机试剂着火时，用砂土灭火（不可用水）； 导线或电器着火时，用 CCl4 灭火器灭火。 二、 课程要求 一）实验操作要求 1. 容器的洗涤：对实验中使用过的仪器应按正确的洗涤方法进行洗涤至洁净。 2. 基本操作：滴定管、容量瓶、移液管、吸量管在作用前、使用时、使用后的操作应规范 准确。 二）实验报告 1. 预习报告：每次实验前应做好预习、预习报告应包括实验的原理、步骤、数据记录表格、 计算公式，实验过程中的注意事项等。 2. 实验报告：不应将计算器带入实验室，实验数据直接记录在原始数据记录表上，完成实 验后把原始数据写入实验报告的数据栏内并把原始数据上交实验老师保存。实验报告应有误
差分析，完成后于第二天上交。三）课堂要求1.实验过程中应严谨、认真地独立完成实验，培养规范的科学的工作作风。2．实验完成后应做好清洁卫生工作，保持仪器、台面、水槽的洁净。分析化学实验的常用仪器和基本操作（一）半自动电光分析天平1.构造原理半自动电光分析天平的外形如附图1所示。它的主要部件是铜合金制成的横梁。梁上装有三个三角棱柱形的玛瑙刀。中间一个刀口向下，称为支点刀。工作时它的刀刃与一个玛瑙平板接触，是天平的支点，梁的两侧各有一个刀口向上的玛瑙刀，称为承重刀。承重刀上面分别挂着两个吊耳（），吊耳下面各挂一个称盘。为了使天平尽快停静下来，吊耳下面分别安装了两个阻尼筒（阻尼器），它是由两个互相套合而又不接触的铝制圆筒构成的。4天平梁2.平衡螺丝3.吊耳00000--144.指针5.升降枢6.拨杆R一7.螺旋脚9.称盘中18.盘托10.影屏11阻尼筒12.托叶1213.支柱14.指数盘15.圈码16.框罩17.支点力附图 1 半自动电光分析天平的构8H天平梁正中有一根很长的指针，指针下端固定着一个透明的微分标尺，称量时，借助光源，经过放大、反射，透明标尺上的刻度便在投影屏上显示出来。透明标尺一大格相当于1毫克，一小格相当于0.1毫克。10毫克以下的质量就是利用这一标尺的移动情况来确定的。2.使用方法（1）零点调节借助天平内的水平仪，检查天平是否处于水平状态，如果不水平，可
5 差分析，完成后于第二天上交。 三）课堂要求 1. 实验过程中应严谨、认真地独立完成实验，培养规范的科学的工作作风。 2. 实验完成后应做好清洁卫生工作，保持仪器、台面、水槽的洁净。 分析化学实验的常用仪器和基本操作 （一）半自动电光分析天平 1．构造原理 半自动电光分析天平的外形如附图 1 所示。它的主要部件是铜合金制成的横梁。梁上装 有三个三角棱柱形的玛瑙刀。中间一个刀口向下，称为支点刀。工作时它的刀刃与一个玛瑙 平板接触， 是天平的支点，梁的两侧各有一个刀口向上的玛瑙刀，称为承重刀。 承重刀上面分别挂着两个吊耳（镫），吊耳下面各挂一个称盘。为了使天平尽快停静下 来，吊耳下面分别安装了两个阻尼筒（阻尼器），它是由两个互相套合而又不接触的铝制圆 筒构成的。 天平梁正中有一根很长的指针，指针下端固定着一个透明的微分标尺，称量时，借助光 源，经过放大、反射，透明标尺上的刻度便在投影屏上显示出来。透明标尺一大格相当于 1 毫克，一小格相当于 0.1 毫克。10 毫克以下的质量就是利用这一标尺的移动情况来确定的。 2．使用方法 （1）零点调节 借助天平内的水平仪，检查天平是否处于水平状态，如果不水平，可 附图 1 半自动电光分析天平的构 造 1.天平梁 2.平衡螺丝 3.吊耳 4.指针 5.升降枢 6.拨杆 7.螺旋脚 8. 盘托 9.称盘 10.投影屏 11.阻尼筒 12.托叶 13.支柱 14.指数盘 15.圈码 16.框罩 17.支点刀