以物质对正丁烷丁二烯或环已烷苯在角鲨烷、B,B氧二丙腈及待测固定液上分 离得到相对保留值,并取对数: t(丁二烯) g=1g t(正丁烷) 柱 固定相 角鲨烷 %=g4T二搬 正丁烷+丁二烯 (正已烷) 待测固定液4:=g,正已烷) ,丁二烯) 氯二丙腈 6=gT二制 (,(正已烷) 角鲨烷 待测固定液x 氧二丙腈 L 91 x 92 P=0 P=100- 100(91-9) 91-92 P2=100 相对极性的表示(计算)方法 Create PDF files without this message by purchasing novaPDF printer(http://www.novapdf.com)
角鲨烷 待测固定液x 氧二丙腈 q1 P1=0 qx q2 P2=100 1 1 2 100( ) 100 x x q q P q q 相对极性的表示(计算)方法 角鲨烷 氧二丙腈 正丁烷+丁二烯 待测固定液 t ( ) t ( ) q lg ' r ' r 1 正已烷 丁二烯 t ( ) t ( ) q lg ' r ' r x 正已烷 丁二烯 t ( ) t ( ) q lg ' r ' r 2 正已烷 丁二烯 柱 固定相 以物质对正丁烷-丁二烯或环已烷-苯在角鲨烷、,-氧二丙腈及待测固定液上分 离得到相对保留值,并取对数: ' ' lg r r t q t (丁二烯) (正丁烷) Create PDF files without this message by purchasing novaPDF printer (http://www.novapdf.com)
(4)固定液分类方法 按固定相的极性和化学类型分类 化学结构分类的固定液 固定液类型 极性 例子 分离对象 烃类 非极性 角鲨烷、石蜡烷 非极性物质分离 弱极性 甲基硅氧烷、苯基硅 硅氧烷类 中极性 氧烷、氟基硅氧烷 不同极性物质分离 强极性 氰基硅氧烷 醇和醚类 强极性 聚乙二醇 强极性物质 酯和聚脂类中强极性 苯甲酸二壬酯 各类物质 腈和腈醚类 强极性 氧二丙腈 极性物质 有机皂土 弱极性 芳香异构体 Create PDF files without this message by purchasing novaPDF printer(http://www.novapdf.com)
(4) 固定液分类方法 按固定相的极性和化学类型分类 固定液类型 极性 例子 分离对象 烃类 非极性 角鲨烷、石蜡烷 非极性物质分离 弱极性 甲基硅氧烷、苯基硅 硅氧烷类 中极性 氧烷、氟基硅氧烷 强极性 氰基硅氧烷 不同极性物质分离 醇和醚类 强极性 聚乙二醇 强极性物质 酯和聚脂类 中强极性 苯甲酸二壬酯 各类物质 腈和腈醚类 强极性 氧二丙腈 极性物质 有机皂土 弱极性 芳香异构体 化学结构分类的固定液 Create PDF files without this message by purchasing novaPDF printer (http://www.novapdf.com)
⑤)固定液的选择 “相似相溶,选择与试样性质相近的固定相。 非极性组分—非极性固定液 —沸点低的物质先流出; 极性物质—极性固定液 —极性小的物质先流出; 各类极性混合物—极性固定液—极性小的物质先流出; 氢键型物质一 氢键型固定液—不易形成氢键的物质先流出; 复杂混合物—两种或以上混合固定液 Create PDF files without this message by purchasing novaPDF printer(http://www.novapdf.com)
(5) 固定液的选择 “相似相溶” ,选择与试样性质相近的固定相。 非极性组分——非极性固定液——沸点低的物质先流出; 极性物质——极性固定液——极性小的物质先流出; 各类极性混合物——极性固定液——极性小的物质先流出; 氢键型物质——氢键型固定液——不易形成氢键的物质先流出; 复杂混合物——两种或以上混合固定液 Create PDF files without this message by purchasing novaPDF printer (http://www.novapdf.com)
16.2.2气固色谱固定相 (stationary phases in Gas-solid chromatograph) 气固色谱固定相—固体吸附剂 该类型色谱柱是利用其中固体吸附剂对不同物质的吸附 能力差别进行分离。主要用于分离小分子量的永久气体及 烃类。 1.常用固体吸附剂 硅胶(强极性)、氧化铝(弱极性)、活性炭(非极性)、分子 筛等 2.人工合成的固定相 高分子多孔微球GD):人工合成的多孔聚合物,其孔 径大小可以人为控制。可在活化后直接用于分离。 Create PDF files without this message by purchasing novaPDF printer(http://www.novapdf.com)
16.2.2 气固色谱固定相 (stationary phases in Gas-solid chromatograph) 气固色谱固定相——固体吸附剂 该类型色谱柱是利用其中固体吸附剂对不同物质的吸附 能力差别进行分离。主要用于分离小分子量的永久气体及 烃类。 1. 常用固体吸附剂 硅胶(强极性)、氧化铝(弱极性)、活性炭(非极性)、分子 筛等 2. 人工合成的固定相 高分子多孔微球(GDX):人工合成的多孔聚合物,其孔 径大小可以人为控制。可在活化后直接用于分离。 Create PDF files without this message by purchasing novaPDF printer (http://www.novapdf.com)
高分子多孔微球可分为两类: 非极性:苯乙烯+二乙烯苯共聚:GDX-1和2型(国产);Chromosorb系列 (国外); 极性:苯乙烯+二乙烯苯共聚物中引入极性基团:GDX-3和4型(国产); Porapak N等(国外)。 气-固色谱法常用的几种吸附剂及其性能 吸附剂主要成份 Tmax/C 性质 活化方法简述 分离对象 活性炭 c <300 非极性 苯浸+通过热水蒸汽+永久气体、非极性烃 180℃烘干 石量炭黑 >500 非极性 同上 同上+高沸点有机物 硅胶 SiOzxH20 <400 氢键型 HC1浸+水洗+180℃烘 永久气体、低级烃 干+200℃活化(使用前) 氯化铝 A203 <400 弱极性 200-1000℃活化 烃+有机异构物+H同 位素 分子筛 XMOvAlO <400 极性 350-550℃活化 永久气体+情性气体 ●zSi02●nH20 GDX 多孔聚合物 <200 不同极性 170℃除水、通气活化 水+气体氧化物 +CH+低级醇 Create PDF files without this message by purchasing novaPDF printer(http://www.novapdf.com)
高分子多孔微球可分为两类: 非极性:苯乙烯+二乙烯苯共聚:GDX-1和2型(国产);Chromosorb系列 (国外); 极性:苯乙烯+二乙烯苯共聚物中引入极性基团:GDX-3和4型(国产); Porapak N等(国外)。 吸附剂 主要成份 Tmax/ oC 性质 活化方法简述 分离对象 活性炭 C <300 非极性 苯浸+通过热水蒸汽+ 180oC 烘干 永久气体、非极性烃 石墨炭黑 C >500 非极性 同上 同上+高沸点有机物 硅胶 SiO2xH2O <400 氢键型 HCl 浸+水洗+180oC 烘 干+200oC 活化(使用前) 永久气体、非极性烃 氧化铝 Al2O3 <400 弱极性 200~1000oC 活化 烃+有机异构物+H 同 位素 分子筛 XMOyAl2O3 zSiO2nH2O <400 极性 350~550oC 活化 永久气体+惰性气体 GDX 多孔聚合物 <200 不同极性 170oC 除水、通气活化 水 + 气 体 氧 化 物 +CH4+低级醇 气-固色谱法常用的几种吸附剂及其性能 永久气体、低级烃 Create PDF files without this message by purchasing novaPDF printer (http://www.novapdf.com)