1.载体 (1)载体(担体)的要求 比表面积大,孔径分布均匀; •化学惰性,表面无吸附性或吸附性很弱,与被分离组份 不起反应; •具有较高的热稳定性和机械强度,不易破碎; •颗粒大小均匀、适度。一般常用6080目、80~100目。 (2)载体类型 硅藻土: (常用)由硅藻的单细胞海藻骨架组成,主 要成分是二氧化硅和少量无机盐,根据制造 方法不同,又分为:红载体和白色载体。 非硅藻土 Create PDF files without this message by purchasing novaPDF printer(http://www.novapdf.com)
(2)载体类型 •比表面积大,孔径分布均匀; •化学惰性,表面无吸附性或吸附性很弱,与被分离组份 不起反应; •具有较高的热稳定性和机械强度,不易破碎; •颗粒大小均匀、适度。一般常用60~80目、80~100目。 (1) 载体(担体)的要求 1. 载体 硅藻土:(常用)由硅藻的单细胞海藻骨架组成,主 要成分是二氧化硅和少量无机盐,根据制造 方法不同,又分为:红载体和白色载体。 非硅藻土 Create PDF files without this message by purchasing novaPDF printer (http://www.novapdf.com)
3)载体的表面处理硅藻土载体表面不是完全惰性的, 具有活性中心。如硅醇基 OH 或含有矿物杂质,如氧化铝、铁等,使色谱峰产生拖尾。 因此,使用前要进行化学处理,以改进孔隙结构,屏蔽 活性中心。处理方法有酸洗、碱洗、硅烷化.。 Create PDF files without this message by purchasing novaPDF printer(http://www.novapdf.com)
3)载体的表面处理 硅藻土载体表面不是完全惰性的, 具有活性中心。如硅醇基 Si OH 或含有矿物杂质,如氧化铝、铁等,使色谱峰产生拖尾。 因此,使用前要进行化学处理,以改进孔隙结构,屏蔽 活性中心。处理方法有酸洗、碱洗、硅烷化.。 Create PDF files without this message by purchasing novaPDF printer (http://www.novapdf.com)
2.固定液 固定液:高沸点难挥发的有机化合物,种类繁多。 在常温下不一定为液体,但在使用温度下一定呈液 体状态。 ()对固定液的要求 a)对各组分具有良好的选择性; 填充柱:12>1.15,毛细管柱:2>1.08 b)化学稳定性好—不与其它物质反应: C)对试样各组分有合适的溶解能力(分配系数K 适当); d)热稳定性好、蒸汽压低—流失少; Create PDF files without this message by purchasing novaPDF printer(http://www.novapdf.com)
2.固定液 固定液:高沸点难挥发的有机化合物,种类繁多。 在常温下不一定为液体,但在使用温度下一定呈液 体状态。 (1) 对固定液的要求 a) 对各组分具有良好的选择性; 填充柱:r2,1>1.15,毛细管柱:r2,1>1.08 b) 化学稳定性好——不与其它物质反应; c) 对试样各组分有合适的溶解能力(分配系数K 适当); d) 热稳定性好、蒸汽压低——流失少; Create PDF files without this message by purchasing novaPDF printer (http://www.novapdf.com)
(2)组分分子与固定液间的作用力 在气相色谱中,载气是情性的,且组分在气相中浓度 很低,组分分子间作用力很小,可忽略。在固定相 中,由于组分浓度低,组分间的作用力也可忽略。固 定相里存在的主要作用力是组分与固定液分子间的作 用力,这种作用力反映了组分在固定液中的热力学性 质。作用力大的组分,由于溶解度大,分配系数大。 固定液与组分的作用力包括以下几种: )取向力一极性与极性分子之间(偶极与偶极之间静电吸引) b)诱导力一极性与非极性分子之间(偶极与瞬时偶极之间静电吸引); )色散力一非极性分子之间(瞬时偶极之间静电吸引); )氢键力一强度介于化学键力和范德华力之间的静电吸引,亦属取向力。 前三种统属范德华力,后者属特殊范德华力。 Create PDF files without this message by purchasing novaPDF printer(http://www.novapdf.com)
固定液与组分的作用力包括以下几种: a) 取向力—极性与极性分子之间(偶极与偶极之间静电吸引) b) 诱导力—极性与非极性分子之间(偶极与瞬时偶极之间静电吸引); c) 色散力—非极性分子之间(瞬时偶极之间静电吸引); d) 氢键力—强度介于化学键力和范德华力之间的静电吸引,亦属取向力。 前三种统属范德华力,后者属特殊范德华力。 (2)组分分子与固定液间的作用力 在气相色谱中,载气是情性的,且组分在气相中浓度 很低,组分分子间作用力很小,可忽略。在固定相 中,由于组分浓度低,组分间的作用力也可忽略。固 定相里存在的主要作用力是组分与固定液分子间的作 用力,这种作用力反映了组分在固定液中的热力学性 质。作用力大的组分,由于溶解度大,分配系数大。 Create PDF files without this message by purchasing novaPDF printer (http://www.novapdf.com)
(3)固定液的特性: 固定液的特性是指其极性或选择性。 ()相对极性 规定:角鲨烷(异三十烷)的相对极性P=0, B,B’一氧二丙腈的相对极性P=100 弱极性 非极性固定液 中等极性 固定液 强极性固定液 固定液 ↑ 0 +1+2 +3+4+5 极性 02040 60 80 100 角鲨烷 氧二丙睛 2,6,10,15,19,23-六甲基二十四烷 CNCH,CH,OCH,CH2CN 其余固定液的P值在0-100之间。 )固定液特性常数:包括罗氏常数和麦氏常数。此处不作介绍。 Create PDF files without this message by purchasing novaPDF printer(http://www.novapdf.com)
规定:角鲨烷(异三十烷)的相对极性P=0, β,β’—氧二丙腈的相对极性P=100. 2,6,10,15,19,23-六甲基二十四烷 CNCH2CH2OCH2CH2CN 其余固定液的P值在0-100之间。 固定液的特性是指其极性或选择性。 (i) 相对极性 (3)固定液的特性: (ii) 固定液特性常数I:包括罗氏常数和麦氏常数。此处不作介绍。 0 非极性固定液 弱极性 固定液 中等极性 固定液 强极性固定液 Create PDF files without this message by purchasing novaPDF printer (http://www.novapdf.com)