分离过程 待测物样品被蒸发为气体并注入到色谱 分离柱柱顶,以惰性气体(指不与待测物 反应的气体,只起运载蒸汽样品的作用, 也称载气)将待测物样品蒸汽带入柱内分 离
待测物样品被蒸发为气体并注入到色谱 分离柱柱顶,以惰性气体(指不与待测物 反应的气体,只起运载蒸汽样品的作用, 也称载气)将待测物样品蒸汽带入柱内分 离。 三、分离过程
四、气相色谱的组成 1.载气系统:包括气源、净化干燥管和载气流 速控制; 2.进样系统:进样器及气化室; 3.色谱柱:填充柱(填充固定相)或毛细管柱 (内壁涂有固定液); 4.检测器:可连接各种检测器,以热导检测器 或氢火焰检测器最为常见; 5.记录系统:放大器、记录仪或数据处理仪; 6.温度控制系统:柱室、气化室的温度控制
四、气相色谱的组成 1. 载气系统:包括气源、净化干燥管和载气流 速控制; 2. 进样系统:进样器及气化室; 3. 色谱柱:填充柱(填充固定相)或毛细管柱 (内壁涂有固定液); 4. 检测器:可连接各种检测器,以热导检测器 或氢火焰检测器最为常见; 5. 记录系统:放大器、记录仪或数据处理仪; 6. 温度控制系统:柱室、气化室的温度控制
五、气相色谱流出曲线 1.基线 无试样通过检测 tr 器时,检测到的 信号即为基线 20 信 1/2 2.保留值 号进 空 (1)时间表示的保 汽气 0072 1峄 留值 WE 流出时间 保留时间(t):组分从进样到柱后出现浓度极大值时所需 的时间 死时间(1):不与固定相作用的气体(如空气)的保留 时间。 调整保留时间(′):′=l-1
五、气相色谱流出曲线 1.基线 无试样通过检测 器时,检测到的 信号即为基线。 2.保留值 ⑴时间表示的保 留值 保留时间(tR):组分从进样到柱后出现浓度极大值时所需 的时间 死时间(tM):不与固定相作用的气体(如空气)的保留 时间。 调整保留时间(tR'):tR '= tR-tM
(2)用体积表示的保留值 保留体积(V):指将组分带出色谱柱所需载气 的体积。VR=取×F(F为色谱柱出口处 的载气流量,单位:mL/min。 死体积(VM):指色谱柱内除了填充物固定相 以外的空隙体积、色谱仪中管路和连接头间的 空间以及检测器的空间的总和。 M=M×FC 调整保留体积(VR′):VR′=VR-VM
保留体积(VR):指将组分带出色谱柱所需载气 的体积。 VR = tR×F0 ( F0为色谱柱出口处 的载气流量,单位:m L / min。) 死体积(VM):指色谱柱内除了填充物固定相 以外的空隙体积、色谱仪中管路和连接头间的 空间以及检测器的空间的总和。 VM = tM ×F0 调整保留体积(VR'): V R ' = VR -VM (2)用体积表示的保留值
3.相对保留值r21 组分2与组分1调整保留值之比: 21 R R R2 R 相对保留值只与柱温和固定相性质有关,与 其他色谱操作条件无关,它表示了固定相对这两 种组分的选择性。 2相差越大,分离越好。r21=1,不能分离
3. 相对保留值r21 组分2与组分1调整保留值之比: r21 = t’R2 / t’R1 = V’R2 / V’ R1 相对保留值只与柱温和固定相性质有关,与 其他色谱操作条件无关,它表示了固定相对这两 种组分的选择性。 r21相差越大,分离越好。 r21 =1,不能分离