凯氏定氮法:常量法、微量法及经改 进后的改良凯氏定氮法 微量凯氏定氮法样品质量及试剂用量较少, 且有一套微量凯氏定氮器。 目前通用以硫酸铜作催化剂的常量、半微量、 微量凯氏定氮法。 在凯氏法改良中主要的问题是,氮化合物 中氮的完全氨化问题及缩短时间、简化操作的 问题,即分解试样所用的催化剂。 常量改良凯氏定氮法在催化剂中增加了二氧化钛
凯氏定氮法:常量法、微量法及经改 进后的改良凯氏定氮法 微量凯氏定氮法样品质量及试剂用量较少, 且有一套微量凯氏定氮器。 目前通用以硫酸铜作催化剂的常量、半微量、 微量凯氏定氮法。 在凯氏法改良中主要的问题是,氮化合物 中氮的完全氨化问题及缩短时间、简化操作的 问题,即分解试样所用的催化剂。 常量改良凯氏定氮法在催化剂中增加了二氧化钛
主要学习 (1) 原理 样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋 白质分解,其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水 逸出,而样品中的有机氮转化为氨与硫酸结合 成硫酸铵。然后加碱蒸馏,使氨蒸出,用硼酸 吸收后再以标准盐酸或硫酸溶液滴定。根据标 准酸消耗量可计算出蛋白质的含量。 2.1 常量凯氏定氮法 常量凯氏定氮法、微量凯氏定氮法 的原理、测定方法及操作技能,要 求同学们能组装仪器,能独立进行 实验
主要学习 (1) 原理 样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋 白质分解,其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水 逸出,而样品中的有机氮转化为氨与硫酸结合 成硫酸铵。然后加碱蒸馏,使氨蒸出,用硼酸 吸收后再以标准盐酸或硫酸溶液滴定。根据标 准酸消耗量可计算出蛋白质的含量。 2.1 常量凯氏定氮法 常量凯氏定氮法、微量凯氏定氮法 的原理、测定方法及操作技能,要 求同学们能组装仪器,能独立进行 实验
消化反应方程式如下: 使有机物脱水后被炭化为碳、氢、氮。 ,将有机物炭化后的碳化为二氧化 碳,硫酸则被还原成二氧化硫 2H2 SO4 +C =2SO2+ 2H2 O +CO2 二氧化硫使氮还原为氨,本身则被氧化为三氧化硫,氨 随之与硫酸作用生成硫酸铵留在酸性溶液中。 ① 样品消化 2NH2 (CH)2COOH + 13H2SO4 = (NH4 )2SO4 + 6CO2 + 12SO2 + 16H2O 浓硫酸具有脱水性, 浓硫酸又具有氧化性 H2 SO4+2NH3 = (NH4 ) 2 SO4
消化反应方程式如下: 使有机物脱水后被炭化为碳、氢、氮。 ,将有机物炭化后的碳化为二氧化 碳,硫酸则被还原成二氧化硫 2H2 SO4 +C =2SO2+ 2H2 O +CO2 二氧化硫使氮还原为氨,本身则被氧化为三氧化硫,氨 随之与硫酸作用生成硫酸铵留在酸性溶液中。 ① 样品消化 2NH2 (CH)2COOH + 13H2SO4 = (NH4 )2SO4 + 6CO2 + 12SO2 + 16H2O 浓硫酸具有脱水性, 浓硫酸又具有氧化性 H2 SO4+2NH3 = (NH4 ) 2 SO4
在消化完全的样品溶液中加入浓氢氧化钠使 呈碱性,加热蒸馏,即可释放出氨气,反应方程式如下: 加热蒸馏所放出的氨,可用硼酸溶液进行吸收,待 吸收完全后,再用盐酸标准溶液滴定,因硼酸呈微弱 酸性(k=5.8×10-10),用酸滴定不影响指示剂的变色 反应,但它有吸收氨的作用,吸收及滴定的反应方程 式如下: ② 蒸馏 ③ 吸收与滴定 2NaOH+ (NH4 ) 2 SO4 = 2NH3 ↓+ Na2 SO4 + 2H2O 2NH3 + 4H3BO3=(NH4 ) 2B4O7+5H2O (NH4 ) 2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3
在消化完全的样品溶液中加入浓氢氧化钠使 呈碱性,加热蒸馏,即可释放出氨气,反应方程式如下: 加热蒸馏所放出的氨,可用硼酸溶液进行吸收,待 吸收完全后,再用盐酸标准溶液滴定,因硼酸呈微弱 酸性(k=5.8×10-10),用酸滴定不影响指示剂的变色 反应,但它有吸收氨的作用,吸收及滴定的反应方程 式如下: ② 蒸馏 ③ 吸收与滴定 2NaOH+ (NH4 ) 2 SO4 = 2NH3 ↓+ Na2 SO4 + 2H2O 2NH3 + 4H3BO3=(NH4 ) 2B4O7+5H2O (NH4 ) 2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3
此法可应用于各类食品中蛋白 质含量测定 ①硫酸铜 ; ② 硫酸钾;③ 硫酸; ④ 40g∕L硼酸溶液: ⑤ 混合指示剂:1g∕L甲基红乙醇溶液与 1g∕L甲基蓝乙醇 溶液,临用时按2:1的比例混合。或者 1g∕L甲基红乙醇溶液与1g∕L溴甲酚绿乙醇溶液,临用时按 1:5的比例混合; ⑥ 400g∕L氢氧化钠; ⑦0.1mol∕L盐酸 标准溶液 (2) 适用范围 (3)仪 器 (4)试剂 ① 500ml凯氏烧瓶 ② 定氮蒸馏装置
此法可应用于各类食品中蛋白 质含量测定 ①硫酸铜 ; ② 硫酸钾;③ 硫酸; ④ 40g∕L硼酸溶液: ⑤ 混合指示剂:1g∕L甲基红乙醇溶液与 1g∕L甲基蓝乙醇 溶液,临用时按2:1的比例混合。或者 1g∕L甲基红乙醇溶液与1g∕L溴甲酚绿乙醇溶液,临用时按 1:5的比例混合; ⑥ 400g∕L氢氧化钠; ⑦0.1mol∕L盐酸 标准溶液 (2) 适用范围 (3)仪 器 (4)试剂 ① 500ml凯氏烧瓶 ② 定氮蒸馏装置