第9章 定量分析中的分离方法 91概述 9沉淀分离法 93溶剂萃取分离法 94离子交换法 95色谱分离法
1 第 9 章 定量分析中的分离方法 9.1 概述 9.2 沉淀分离法 9.3 溶剂萃取分离法 9.4 离子交换法 9.5 色谱分离法
91概述 定量分析过程 取样→溶样→消除干扰→测定→计算 掩蔽 原理数据处理 分离 方法结果
2 定量分析过程 取样→溶样→消除干扰 → 测定 → 计算 掩蔽 原理 数据处理 分离 方法 结果 9.1 概述
氢氧化物:NaOH、NH3 沉淀分离了硫化物:H2 固液分离 固相萃取有机沉淀剂:H14C2O4,丁二酮肟 分 离子交换分离阳离子交换树脂 阴离子交换树脂 气液分离:挥发和蒸馏克氏定氮法,Cl2预氧化r法 螯合物萃取 萃取分离{离子缔合物萃取 方液液分离 元络合物萃取 支撑型液膜 法 液膜分离{乳状液型液膜 生物膜 气固分离超临界流体萃取 其他分离方法:萃淋树脂、螯合树脂、浮选、色谱分离法 分离分析法:气相色谱法,液相色谱法、电泳分析法
3 气液分离：挥发和蒸馏 克氏定氮法，Cl2预氧化I -法 液液分离 螯合物萃取 离子缔合物萃取 三元络合物萃取 支撑型液膜 乳状液型液膜 生物膜 萃取分离 液膜分离 其他分离方法：萃淋树脂、螯合树脂、浮选、色谱分离法 分离分析法：气相色谱法，液相色谱法、电泳分析法 分 离 方 法 固液分离 沉淀分离 离子交换分离 氢氧化物：NaOH、NH3 硫化物：H2S 有机沉淀剂：H2C2O4，丁二酮肟 阳离子交换树脂 阴离子交换树脂 固相萃取 气固分离-超临界流体萃取
分离的意义:消除干扰、富集微量待测组分 对分离的要求: 1)干扰组分应减小至不再干扰被测组分的测定; 2)被测组分在分离过程中的损失要小到可以不计。 被测组分A的回收率(R): R4=分离后A的测定值。100% 样品中A的总量 A为主要组分:RA>99.9% A在1%: RA>99% B/A A A为微量组分:RA>95%或更低 A、B两组分分离效果的好坏用分离因数S表示
4 分离的意义：消除干扰、富集微量待测组分. 对分离的要求： 1）干扰组分应减小至不再干扰被测组分的测定； 2）被测组分在分离过程中的损失要小到可以不计。 被测组分A的回收率（RA）： A A 100% A R = 分离后 的测定值 样品中 的总量 A为主要组分：RA>99.9% A在1%： RA>99% A为微量组分：RA>95%或更低 A、B两组分分离效果的好坏用分离因数S 表示 B B/A A = R S R
92沉淀分离法 921无机沉淀剂 1氢氧化物沉淀: OH:分离两性(Zn(ID,Pb(IDSn(I),A(I与非两性物 蛋白质的分离调pH至等电点 NH3H2O:分离高价金属离子(Th,P,Fe3与易生成 氨络合物的金属(CuC0,Ni,ZnCd,Hg,Ag) 2.硫化物:H2S(控制酸度以控制S2浓度) 3.其他沉淀剂:Cr,SO42,CrO42,PQ43,F等 Agt Ba+, Pb2+ Mg2+ Ca2+ 容易共沉淀,选择性不高;应首先沉淀微量组分
5 9.2.1 无机沉淀剂 1.氢氧化物沉淀： OH- :分离两性(Zn(II),Pb(II),Sn(II),Al(III))与非两性物. 蛋白质的分离-调pH至等电点. NH3·H2O:分离高价金属离子(Th4+,Al3+,Fe3+)与易生成 氨络合物的金属(Cu,Co,Ni,Zn,Cd,Hg,Ag). 2. 硫化物：H2S(控制酸度以控制S 2-浓度) 3. 其他沉淀剂：Cl- , SO4 2- , CrO4 2- , PO4 3- , F-等. Ag+ Ba2+, Pb2+ Mg2+ Ca2+ 容易共沉淀, 选择性不高; 应首先沉淀微量组分. 9.2 沉淀分离法