(2)载体类型大致可分为硅藻土和非硅藻土两类。硅藻土载体是目 前气相色谱中常用的一种载体,它是由称为硅藻的单细胞海藻骨架组成, 主要成分是二氧化硅和少量无机盐,根据制造方法不同,又分为: 红载体和白色载体。 红色载体是将硅藻土与粘合剂在900℃煅烧后, 破碎过筛而得,因铁生成氧化铁呈红色,故称红色 载体,其特点是表面孔穴密集、孔径较小、比表面 积较大。对强极性化合物吸附性和催化性较强,如 烃类、醇、胺、酸等极性化合物会因吸附而产生严 重拖尾。因此它适宜于分析非极性或弱极性物质。 白色载体是将硅藻土与20%的碳酸钠(助熔剂) 混合煅烧而成,它呈白色、比表面积较小、吸附性 和催化性弱,适宜于分析各种极性化合物。101, 102系列,英国的Celt系列,英国和美国的 Chromosorb系列,美国的Gas- Chrom a,CL,P, Q,S,Z系列等,都属这一类
(2)载体类型 大致可分为硅藻土和非硅藻土两类。硅藻土载体是目 前气相色谱中常用的一种载体,它是由称为硅藻的单细胞海藻骨架组成, 主要成分是二氧化硅和少量无机盐,根据制造方法不同,又分为: 红载体和白色载体。 红色载体是将硅藻土与粘合剂在900℃煅烧后, 破碎过筛而得,因铁生成氧化铁呈红色,故称红色 载体,其特点是表面孔穴密集、孔径较小、比表面 积较大。对强极性化合物吸附性和催化性较强,如 烃类、醇、胺、酸等极性化合物会因吸附而产生严 重拖尾。因此它适宜于分析非极性或弱极性物质。 白色载体是将硅藻土与20%的碳酸钠(助熔剂) 混合煅烧而成,它呈白色、比表面积较小、吸附性 和催化性弱,适宜于分析各种极性化合物。101, 102系列,英国的Celite系列,英国和美国的 Chromosorb系列,美国的Gas-Chrom A, CL, P, Q, S, Z系列等,都属这一类
非硅藻土载体有有机玻璃微球载体,氟载体,高分 子多孔微球等。这类载体常用于特殊分析,如氟载体用 于极性样品和强腐蚀性物质HF、C2。等分析。但由于 表面非浸润性,其柱效低 (3)载体的表面处理硅藻土载体表面不是完全 惰性的,具有活性中心。如硅醇基 OH Si 或含有矿物杂质,如氧化铝、铁等,使色谱峰产生拖尾。 因此,使用前要进行化学处理,以改进孔隙结构,屏蔽活性中 心。处理方法有酸洗、碱洗、硅烷化及添加减尾剂等
非硅藻土载体有有机玻璃微球载体,氟载体,高分 子多孔微球等。这类载体常用于特殊分析,如氟载体用 于极性样品和强腐蚀性物质HF、Cl2。等分析。但由于 表面非浸润性,其柱效低。 (3)载体的表面处理 硅藻土载体表面不是完全 惰性的,具有活性中心。如硅醇基 Si OH 或含有矿物杂质,如氧化铝、铁等,使色谱峰产生拖尾。 因此,使用前要进行化学处理,以改进孔隙结构,屏蔽活性中 心。处理方法有酸洗、碱洗、硅烷化及添加减尾剂等
(i)酸洗:用3-6mol·cm-3盐酸浸煮载体、过滤, 水洗至中性。甲醇淋洗,脱水烘干。可除去无机 盐,Fe,A等金属氧化物。适用于分析酸性物质。 (ⅱi)碱洗:用5%或10%NaOH的甲醇溶液回流或浸 泡,然后用水、甲醇洗至中性,除去氧化铝,用 于分析碱性物质 (i)硅烷化:用硅烷化试剂与载体表面硅醇基反应, 使生成硅烷醚,以除去表面氢键作用力。如: -OH CH2 +2HCI Q—SCH2 CH2 常用硅烷化试剂有二甲基二氯硅烷(DMCS),六甲基二硅烷胺(HMDS)等
(i)酸洗:用3--6mol·cm-3盐酸浸煮载体、过滤, 水洗至中性。甲醇淋洗,脱水烘干。可除去无机 盐,Fe,Al等金属氧化物。适用于分析酸性物质。 (ii)碱洗:用5%或10%NaOH的甲醇溶液回流或浸 泡,然后用水、甲醇洗至中性,除去氧化铝,用 于分析碱性物质。 (iii)硅烷化:用硅烷化试剂与载体表面硅醇基反应, 使生成硅烷醚,以除去表面氢键作用力。如: Si O OH Si OH + Cl Si CH2 CH2 Cl O Si CH2 O CH2 + 2HCl Si Si O 常用硅烷化试剂有二甲基二氯硅烷(DMCS),六甲基二硅烷胺(HMDS)等
2.固定液 (1)对固定液要求首先是选择性好。固定液的选 来衡量。对于填充柱 般要求71>1.15;对于毛细管柱,721>108 另外还要求固定液有良好的热稳定性和化学稳定 性;对试样各组分有适当的溶解能力;在操作温度下 有较低蒸气压,以免流失太快。 (2)组分分子与固定液间的作用力在气相色谱 中,载气是情性的,且组分在气相中浓度很低,组分 分子间作用力很小,可忽略。在液相中,由于组分浓 度低,组分间的作用力也可忽略。液相里主要存在的 作用力是组分与固定液分子间的作用力,这种作用力 反映了组分在固定液中的热力学性质。作用力大的组 分,由于溶解度大,分配系数大
2.固定液 (l)对固定液要求首先是选择性好。固定液的选 择性可用相对调整保留值2.1,来衡量。对于填充柱一 般要求2.1>1.15;对于毛细管柱,2.1>1.08. 另外还要求固定液有良好的热稳定性和化学稳定 性;对试样各组分有适当的溶解能力;在操作温度下 有较低蒸气压,以免流失太快。 (2)组分分子与固定液间的作用力 在气相色谱 中,载气是情性的,且组分在气相中浓度很低,组分 分子间作用力很小,可忽略。在液相中,由于组分浓 度低,组分间的作用力也可忽略。液相里主要存在的 作用力是组分与固定液分子间的作用力,这种作用力 反映了组分在固定液中的热力学性质。作用力大的组 分,由于溶解度大,分配系数大
这种分子间作用力是一种较弱的分子间的 吸引力,它不像分子内的化学键那么强。它包 括有定向力、诱导力、色散力和氢键作用力4 种。前三种统称范德华力,都是由电场作用而 引起的。而氢键力则与它们有所不同,是一种 特殊的范德华力。此外,固定液与被分离组分 间还可能存在形成化合物或配合物等的键合力
这种分子间作用力是一种较弱的分子间的 吸引力,它不像分子内的化学键那么强。它包 括有定向力、诱导力、色散力和氢键作用力4 种。前三种统称范德华力,都是由电场作用而 引起的。而氢键力则与它们有所不同,是一种 特殊的范德华力。此外,固定液与被分离组分 间还可能存在形成化合物或配合物等的键合力