进样系统
三.进样系统
四分离系统 分离系统由色谱柱组成,它是色谱仪的核心部件,其作用 是分离样品。色谱柱主要有两类:填充柱和毛细管柱 1)填充柱填充柱由不锈钢或玻璃材料制成,内装固定相, 般内径为2~4mm,长1~3m。填充柱的形状有U型和螺旋型 二种。 2)毛细管柱毛细管柱又叫空心柱,分为涂壁,多孔层和 涂载体空心柱。涂壁空心柱是将固定液均匀地涂在内径Q.1 0.5mm的毛细管内壁而成,毛细管材料可以是不锈钢,玻璃或 石英。毛细管色谱柱渗透性好,传质阻力小,而柱子可以做到 长几十米。与填充往相比,其分离效率高(理论塔板数可达 106)、分析速度块、样品用量小,但柱容量低、要求检测器的 灵敏度高,并且制备较难
四.分离系统 分离系统由色谱柱组成,它是色谱仪的核心部件,其作用 是分离样品。色谱柱主要有两类:填充柱和毛细管柱。 1)填充柱 填充柱由不锈钢或玻璃材料制成,内装固定相, 一般内径为2~4 mm,长1~3m。填充柱的形状有U型和螺旋型 二种。 2)毛细管柱 毛细管柱又叫空心柱,分为涂壁,多孔层和 涂载体空心柱。涂壁空心柱是将固定液均匀地涂在内径0.l~ 0.5mm的毛细管内壁而成,毛细管材料可以是不锈钢,玻璃或 石英。毛细管色谱柱渗透性好,传质阻力小,而柱子可以做到 长几十米。与填充往相比,其分离效率高(理论塔板数可达 106)、分析速度块、样品用量小,但柱容量低、要求检测器的 灵敏度高,并且制备较难
五.控制温度系统 在气相色谱测定中,温度是重要的 指标,它直接影响色谱柱的选择分离 检测器的灵敏度和稳定性。控制温度主 要指对色谱柱炉,气化室,检测器三处 的温度控制。色谱柱的温度控制方式有 恒温和程序升温二种。对于沸点范围很 宽的混合物,往往采用程序升温法进行 分析。程序升温指在一个分析周期内柱 温随时间由低温向高温作线性或非线性 变化,以达到用最短时间获得最佳分离 的目的
五.控制温度系统 在气相色谱测定中,温度是重要的 指标,它直接影响色谱柱的选择分离、 检测器的灵敏度和稳定性。控制温度主 要指对色谱柱炉,气化室,检测器三处 的温度控制。色谱柱的温度控制方式有 恒温和程序升温二种。对于沸点范围很 宽的混合物,往往采用程序升温法进行 分析。程序升温指在一个分析周期内柱 温随时间由低温向高温作线性或非线性 变化,以达到用最短时间获得最佳分离 的目的
六检测和数据处理系统 这个系统是指样品经色谱柱分离后 各成分按保留时间不同,顺序地随载气 进人检测器检测器把进入的组分按时间 及其浓度或质量的变化,转化成易于测 量的电信号,经过必要的放大传递给记 录仪或计算机,最后得到该混合样品的 色谱流出曲线及定性和定量信息
六.检测和数据处理系统 这个系统是指样品经色谱柱分离后, 各成分按保留时间不同,顺序地随载气 进人检测器检测器把进入的组分按时间 及其浓度或质量的变化,转化成易于测 量的电信号,经过必要的放大传递给记 录仪或计算机,最后得到该混合样品的 色谱流出曲线及定性和定量信息
19-2气相色谱固定相 (1).固体吸附剂 (2)液体圄定相 气液色谱固定相 载体(担体)和固定液组成气液色谱固定相 载体(担体) (1)对载体的要求具有足够大的表面积和良好的孔穴结 构,使固定液与试样的接触面较大,能均匀地分布成一薄 膜,但载体表面积不宜太大,否则犹如吸附剂,易造成峰 拖尾;表面呈化学惰性,没有吸附性或吸附性很弱,更不 能与被测物起反应;热稳定性好;形状规则,粒度均匀 具有一定机械强度
19-2 气相色谱固定相 (1).固体吸附剂 (2).液体固定相 一. 气液色谱固定相 载体(担体)和固定液组成气液色谱固定相 1. 载体(担体) (l)对载体的要求 具有足够大的表面积和良好的孔穴结 构,使固定液与试样的接触面较大,能均匀地分布成一薄 膜,但载体表面积不宜太大,否则犹如吸附剂,易造成峰 拖尾;表面呈化学惰性,没有吸附性或吸附性很弱,更不 能与被测物起反应;热稳定性好;形状规则,粒度均匀, 具有一定机械强度