实验十六.葡萄糖酸锌的制备及 含量测定 一.实验目的： ■1.了解葡萄糖酸锌的制备方法； ■2.了解锌盐的含量测定方法
实验十六.葡萄糖酸锌的制备及 含量测定 ◼ 一.实验目的: ◼ 1.了解葡萄糖酸锌的制备方法; ◼ 2.了解锌盐的含量测定方法
二、实验原理 ■通过葡萄糖酸钙与等摩尔的硫酸锌发生如下 ■反应来制备葡萄糖酸锌。 Ca(CH)2+ZnSO=Zn()2+CasO
二、实验原理 ◼ 通过葡萄糖酸钙与等摩尔的硫酸锌发生如下 ◼ 反应来制备葡萄糖酸锌。 ◼ Ca(C6H11O7 ) 2 + ZnSO4==Zn(C6H11O7 ) 2+ CaSO4 ↓
三、仪器与试剂 ■ 电炉 电子天平 抽滤装置 酸式滴定管 烧杯 蒸发皿 恒温水浴 量筒 ■ ZnS04·7H,0葡萄糖酸钙 NH-NH.CI 缓冲溶液95%乙醇 铬黑T指示剂 0.1mol·L1EDTA-2Na标准溶液
三、仪器与试剂 ◼ 电炉 电子天平 抽滤装置 酸式滴定管 ◼ 烧杯 蒸发皿 恒温水浴 量筒 ◼ ZnSO4·7H2O 葡萄糖酸钙 NH3 -NH4Cl 缓冲溶液 95%乙醇 铬黑T指示剂 0.1mol·L-1EDTA-2Na标准溶液
四、实验内容 ·1、葡萄糖酸锌的制备 ■ 粗品的制备： 量取40mL蒸馏水置烧杯中，加热至80~90℃，加入 6.7gZnS0·7H,O使完全溶解，将烧杯放在90℃水浴中， 再逐渐加入10g葡萄糖酸钙，并不断搅拌。在90℃水 浴中静止保温20min。趁热抽滤（滤渣为CaSO,弃 去)，滤液移至蒸发皿中，并小火加热浓缩至粘稠状， (如浓缩过程中产生沉淀，需过滤)。滤液冷至室温， 加20L95%乙醇（降低葡萄糖酸锌的溶解度），并不 断搅拌，此时有大量的胶状葡萄糖酸锌析出，充分搅 拌后，用倾泻法去除乙醇液。于胶状沉淀上，再加 20L95%乙醇，充分搅拌后，沉淀慢慢转成晶体状， 抽滤至干，即得葡萄糖酸锌粗品（母液回收）
四、实验内容 ◼ 1、 葡萄糖酸锌的制备 ◼ 粗品的制备： ◼ 量取40mL蒸馏水置烧杯中，加热至80~90℃,加入 6.7gZnSO4·7H2O使完全溶解，将烧杯放在90℃水浴中， 再逐渐加入10g葡萄糖酸钙，并不断搅拌。在90 ℃水 浴中静止保温20min。趁热抽滤（滤渣为CaSO4，弃 去） ，滤液移至蒸发皿中，并小火加热浓缩至粘稠状， （如浓缩过程中产生沉淀，需过滤）。滤液冷至室温， 加20mL95%乙醇（降低葡萄糖酸锌的溶解度），并不 断搅拌，此时有大量的胶状葡萄糖酸锌析出，充分搅 拌后，用倾泻法去除乙醇液。于胶状沉淀上，再加 20mL95%乙醇，充分搅拌后，沉淀慢慢转成晶体状， 抽滤至干，即得葡萄糖酸锌粗品（母液回收）
■1 重结晶： ■ 将粗品加10mL水，加热(90℃)至溶解， 趁热抽滤，滤液冷至室温，加20mL95%乙 醇，充分搅拌后，抽滤至干，即得精品，在 50℃烘干
◼ 重结晶： ◼ 将粗品加10mL水，加热（90℃）至溶解， 趁热抽滤，滤液冷至室温，加20mL95%乙 醇，充分搅拌后，抽滤至干，即得精品，在 50℃烘干