上海杰自大实业有限公司 3.20.01溶液配制方法，称取于800度灼烧至恒重的基准氧化 锌0.8137g,称准至0.0002g。加入20mL1+1盐酸，加热溶解后移入 1L容量瓶中稀释至刻度摇匀。 3.30.01mol/LEDTA标准溶液。 3.3.1配制：称取3.72 g EDTA,溶于1L水中，摇匀。 3.3.2标定 a、准确吸取25ml0.01mol/L氧化锌标准溶液于250ml锥形瓶中， 加70ml水及10mp=10的氨性缓冲液，加入3滴0.5%铬黑T指示 剂，或一条铬黑T试纸，用0.001mol/EDTA标准溶液滴定至溶液由 紫红色转变成纯兰色为终点，同时作空白试验校正结果。 b、EDTA标准溶液的摩尔浓度M按下式计算： M=M1×V1 V-VO 式中：V一一消耗的EDTA标准溶液体积，mL M1一一氧化锌标准溶液摩尔浓度 V1一一吸取氧化锌标准溶液的毫升数 V0—空白溶液所消耗的EDTA标准溶液的体积， mL。 4试验步骤 4.1用移液管吸取水样25ml于250ml锥形瓶中，加入1+1盐酸 3滴，混匀，加热煮沸半分钟后，冷却至50度以下，加20%氢氧化 钾溶液5ml,加30mg钙黄绿素一一酚酞混合指示剂，或一条钙黄绿 6
上海杰自大实业有限公司 6 3.2 0.01 溶液配制方法，称取于 800 度灼烧至恒重的基准氧化 锌 0.8137g，称准至 0.0002g。加入 20mL1+1 盐酸，加热溶解后移入 1L 容量瓶中稀释至刻度摇匀。 3.3 0.01 mol/L EDTA 标准溶液。 3.3.1 配制：称取 3.72g EDTA，溶于 1L 水中，摇匀。 3.3.2 标定 a、准确吸取 25ml 0.01mol/L 氧化锌标准溶液于250ml 锥形瓶中， 加 70ml 水及 10mlpH=10 的氨性缓冲液，加入 3 滴 0.5%铬黑 T 指示 剂，或一条铬黑 T 试纸，用 0.001mol/EDTA 标准溶液滴定至溶液由 紫红色转变成纯兰色为终点，同时作空白试验校正结果。 b、EDTA 标准溶液的摩尔浓度 M 按下式计算： M=M1×V1 V-V0 式中：V——消耗的 EDTA 标准溶液体积，mL M1——氧化锌标准溶液摩尔浓度 V1——吸取氧化锌标准溶液的毫升数 V0——空白溶液所消耗的EDTA标准溶液的体积， mL。 4 试验步骤 4.1 用移液管吸取水样 25ml 于 250ml 锥形瓶中，加入 1+1 盐酸 3 滴，混匀，加热煮沸半分钟后，冷却至 50 度以下，加 20%氢氧化 钾溶液 5ml，加 30mg 钙黄绿素——酚酞混合指示剂，或一条钙黄绿
上海杰自大实业有限公司 素一一酚酞试纸，在黑色背景下用EDTA标准溶液滴定至溶液的黄绿 色莹光突然消失，并出现红色即为终点，记下所消耗的EDTA标准溶 液的毫升数。 4.2计算 水样中钙离子含量X(mgL,以CaCO3计算)，按下式计算： X=V×C×100.08×1000/25 式中： C一EDTA溶液的浓度，mol/L; V一所消耗的EDTA体积，mL 25一吸取水样体积为25mL 100.08一CaC03的分子量（以钙离子计时：用40.08 一一钙原子量)。 5容许误差 5.1含钙离子（以钙离子计）50mgL的水样，平行测定两个结 果间的差数，不应超过0.21mg/L。 5.2水中钙离子含量在500mgL(以CaC03计)时，平行测定 两个结果间不应超过2mgL. 5.3取平行测定两个结果的算术平均值，作为水样的钙离子含 量
上海杰自大实业有限公司 7 素——酚酞试纸，在黑色背景下用 EDTA 标准溶液滴定至溶液的黄绿 色莹光突然消失，并出现红色即为终点，记下所消耗的 EDTA 标准溶 液的毫升数。 4.2 计算 水样中钙离子含量 X（mg/L，以 CaCO3 计算），按下式计算： X=V×C×100.08 ×1000 / 25 式中： C—EDTA 溶液的浓度，mol/L； V—所消耗的 EDTA 体积 ， mL 25—吸取水样体积为 25mL 100.08——CaCO3 的分子量（以钙离子计时：用 40.08 ——钙原子量）。 5 容许误差 5.1 含钙离子（以钙离子计）50mg/L 的水样，平行测定两个结 果间的差数，不应超过 0.21mg/L。 5.2 水中钙离子含量在 500mg/L（以 CaCO3 计）时，平行测定 两个结果间不应超过 2mg/L. 5.3 取平行测定两个结果的算术平均值 ，作为水样的钙离子含 量
上海杰自大实业有限公司 氯离子的测定摩尔法 本方法适用于不含季胺盐的循环冷却水和天然水中氯离子的测 定，其范围小于100mgL。 1方法提要 本方法以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定水样中的氯化物。 在中性介质中，硝酸银与氯化物反应生成氯化银白色沉淀，当水 样中氯离子全部与硝酸银反应后，过量的硝酸银与铬酸钾指示剂反应 生成砖红色铬酸银沉淀。 2试剂 2.1铬酸钾：5%溶液 2.2硝酸银 3准备工作 3.1硝酸银标准溶液 3.1.1配制方法：取分析纯硝酸银置于105度烘箱内烘1小时， 冷却后称取2.5g左右放在烧杯内，加水使之溶解，并稀释至1L,置 棕色瓶中，此溶液的浓度为0.01410molL,待标定。 3.1.2标定方法 a、移取0.01410molL(取1ML含0.5mg氯离子)的氯化钠标准 溶液10.0ml于250ml锥形瓶中，加90ml蒸馏水，加1ml10%铬酸钾 指示剂，此时溶液呈纯黄色。用待标硝酸银溶液滴定至砖红色不再消 8
上海杰自大实业有限公司 8 氯离子的测定 摩尔法 本方法适用于不含季胺盐的循环冷却水和天然水中氯离子的测 定，其范围小于 100mg/L。 1 方法提要 本方法以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定水样中的氯化物。 在中性介质中，硝酸银与氯化物反应生成氯化银白色沉淀，当水 样中氯离子全部与硝酸银反应后，过量的硝酸银与铬酸钾指示剂反应 生成砖红色铬酸银沉淀 。 2 试剂 2.1 铬酸钾：5%溶液 2.2 硝酸银 3 准备工作 3.1 硝酸银标准溶液 3.1.1 配制方法：取分析纯硝酸银置于 105 度烘箱内烘 1 小时， 冷却后称取 2.5g 左右放在烧杯内，加水使之溶解，并稀释至 1L，置 棕色瓶中，此溶液的浓度为 0.01410mol/L,待标定。 3.1.2 标定方法 a、移取 0.01410mol/L（取 1ML 含 0.5mg 氯离子）的氯化钠标准 溶液 10.0ml 于 250ml 锥形瓶中，加 90ml 蒸馏水，加 1ml10%铬酸钾 指示剂,此时溶液呈纯黄色。用待标硝酸银溶液滴定至砖红色不再消
上海态自大实业有限公司 失，且能辩认的红色（黄中带红）为止，记录用量。以同样条件做 100ml蒸馏水空白试验，浓度计算如下： M=M1×V1 V-VO 式中：M一一硝酸银标准溶液的浓度，molL, M1一一氯化钠标准溶液的浓度，mol/L: V1一一氯化钠标准溶液吸取量，mL: V一一硝酸银溶液消耗体积，mL: V0一一空白试验，硝酸银溶液消耗体积，mL; 4试验步骤 4.1抽25ml样于250ml碘量瓶中，加入一试管铬酸钾试剂，用 0.01molM的AgNO3滴至黄中带红。 4.2计算公式：V×C×35.45×10325 式中： V一一硝酸银溶液消耗体积，mL C一一硝酸银浓度，molL: 35.45一—氯原子量： 25一一水样体积。 5容许误差 5.1氯离子含量为10-100mgL,平行测定两个结果间的差数不得 超过0.7mgL 52取平行测定两个结果的算术平均值，作为水样的氯离子含 量
上海杰自大实业有限公司 9 失，且能辩认的红色（黄中带红）为止，记录用量。以同样条件做 100ml 蒸馏水空白试验，浓度计算如下： M=M1×V1 V-V0 式中：M——硝酸银标准溶液的浓度，mol/L; M1——氯化钠标准溶液的浓度，mol/L; V1——氯化钠标准溶液吸取量，mL； V——硝酸银溶液消耗体积，mL； V0——空白试验，硝酸银溶液消耗体积，mL； 4 试验步骤 4.1 抽 25ml 样于 250ml 碘量瓶中，加入一试管铬酸钾试剂，用 0.01mol/l 的 AgNO3 滴至黄中带红。 4.2 计算公式：V×C×35.45×103/25 式中： V——硝酸银溶液消耗体积，mL C——硝酸银浓度，mol/L； 35.45——氯原子量； 25——水样体积。 5 容许误差 5.1 氯离子含量为10-100mg/L,平行测定两个结果间的差数不得 超过 0.7mg/L。 5.2 取平行测定两个结果的算术平均值，作为水样的氯离子含 量