第二章燃料的采样与制样 第一节概述 煤是粒度及化学性质都很不均匀的散装固体物料,要从大量的煤中采制岀能代表这批煤 平均质量的少量样品,具有很大的难度。在煤的采样、制样、化验三个环节中,如果用方差 来表示误差的话,采样的影响占80%,制样占16%,化验占4%,故在煤质分析中,关键是 采样,其次就是制样。只有获得有代表性的样品,才可能进行其后的制样与化验。为了保证 所采集的样品具有代表性,就必须遵循一定的原则,采样科学的方法,了解其技术要求,并 掌握其操作要点才能予以实现。 名词术语解释 1.采样:按有关标准规定,从大量煤中采集到有代表性煤样的过程。 2.子样:采样器具操作一次所采取的或截取一次煤流全断面所采取的一份样 分样:由若干子样构成,代表整个采样单元的一部分煤样。 4.总样:从一采样单元取出的全部子样合并成的煤样。 5.采样单元:从一批煤中采取一个总样所代表的煤量,一批煤可以是一个或多个采样单 6.批:需要进行整体性质测定的一个独立煤量 7.样本的代表性 所谓样本的代表性是指在规定的时间和空间内由总体中所采到的样本,其组成和性质与 总体的组成和性质,在统计学上是一致的,可用下式表达: X样=δ 式中X为样本的平均质量,μ为总体的真实质量,δ为采样、制样和分析偏差的总和,也称 为不确定度。所采样本的平均值,若落在总体真实值的一定偏差范围(即±δ)内时,则此 样本就具有代表性。 8.随机采样:在采取子样时,对采样的部位或时间均不施加任何人为的意志,能使任何 部位的煤都有机会采出。通常对不均匀性较大的物料,或对被检验对象情况不太了解时,应 采用此法。这种方法可以避免在采样过程中引进系统误差,但它必须采集尽可能多的子样数 目,因而所费人力、物力也就大。 9.系统采样:按相同的时间、空间或质量的间隔采取子样,但第一个子样在第一间隔内 随机采取,其余的子样按选定的间隔采取。使用这种方法采样,应事先对煤质波动情况及变 化规律有所了解。现行国家标准《商品煤样采取方法》就是一种系统采样法。使用这种方法 较随机采样法可以大大减少工作量。 10.时间基采样:通过整个采样单元按相同的时间间隔采取子样
1 第二章 燃料的采样与制样 第一节 概述 煤是粒度及化学性质都很不均匀的散装固体物料，要从大量的煤中采制出能代表这批煤 平均质量的少量样品，具有很大的难度。在煤的采样、制样、化验三个环节中，如果用方差 来表示误差的话，采样的影响占 80％，制样占 16％，化验占 4％，故在煤质分析中，关键是 采样，其次就是制样。只有获得有代表性的样品，才可能进行其后的制样与化验。为了保证 所采集的样品具有代表性，就必须遵循一定的原则，采样科学的方法，了解其技术要求，并 掌握其操作要点才能予以实现。 一、名词术语解释 1．采样：按有关标准规定，从大量煤中采集到有代表性煤样的过程。 2．子样：采样器具操作一次所采取的或截取一次煤流全断面所采取的一份样。 3．分样：由若干子样构成，代表整个采样单元的一部分煤样。 4．总样：从一采样单元取出的全部子样合并成的煤样。 5．采样单元：从一批煤中采取一个总样所代表的煤量，一批煤可以是一个或多个采样单 元。 6．批：需要进行整体性质测定的一个独立煤量。 7．样本的代表性 所谓样本的代表性是指在规定的时间和空间内由总体中所采到的样本，其组成和性质与 总体的组成和性质，在统计学上是一致的，可用下式表达： X 样＝ 式中 X 样 为样本的平均质量，μ为总体的真实质量，δ为采样、制样和分析偏差的总和，也称 为不确定度。所采样本的平均值，若落在总体真实值的一定偏差范围（即±δ）内时，则此 样本就具有代表性。 8．随机采样：在采取子样时，对采样的部位或时间均不施加任何人为的意志，能使任何 部位的煤都有机会采出。通常对不均匀性较大的物料，或对被检验对象情况不太了解时，应 采用此法。这种方法可以避免在采样过程中引进系统误差，但它必须采集尽可能多的子样数 目，因而所费人力、物力也就大。 9．系统采样：按相同的时间、空间或质量的间隔采取子样，但第一个子样在第一间隔内 随机采取，其余的子样按选定的间隔采取。使用这种方法采样，应事先对煤质波动情况及变 化规律有所了解。现行国家标准《商品煤样采取方法》就是一种系统采样法。使用这种方法 较随机采样法可以大大减少工作量。 10．时间基采样：通过整个采样单元按相同的时间间隔采取子样
11.质量基采样:通过整个采样单元按相同的质量间隔采取子样。 12.煤的不均匀度 煤是一种质地极不均匀的物料,这种不均匀性不仅在于它由古代植物形成煤的变异过程 中,本身的化学组成就具有不均匀的特征,而且在煤的开采、运输、装卸、储存等过程中 也会增加许多不均匀的因素,常用不均匀度这一参数来衡量一批煤的不均匀程度(符号为σ) 计算公式为 Lx, -X 式中n为从一批煤中采取的子样数目,子样数目愈多,所表达的不均匀度就愈准确,一般应 使n>10。 在计算σ值时,若选用煤质指标不同,则计算出来的σ值也会不同,但最常用的时灰分。 应为灰分的测定方法比较简单,其精密度也较高,不会因测定方法的偏差而掩盖了煤质不均 匀度的真实情况。此外,在煤的各项成分中,煤中矿物质的分布最不均匀,使用灰分值最能 说明煤的不均匀性。由于硫分在煤中的分布也是不均匀的,因而只要硫的测定方法精密度髙, 也可以采用硫的测定值进行计算。 求出一批煤的不均匀度是一件非常麻烦的事,若火电厂然用的煤种或煤的矿区基本不变 时,σ值可以通过收集火电厂长期积累的大量数据(Ad),计算求出。若缺乏煤质资料,也可 以在一批煤中用随机采样的原则采取20~30各个子样,测定其灰分值后,按下式计算,求出 S值作为σ的估算值 煤的不均匀度会一些采样偏差,煤质愈不均匀,采样偏差就愈大。 、采制样过程 由一批原煤取得分析煤样的全过程如下: 批原煤匚随机釆样Jm个子样[混合』总样[破碎,缩分实验室煤样[破碎,缩分分析煤样 总体)」或系统采样L(个体) (样本) 全水分专用样」空气干燥 从原煤到总样的过程有采样偏差引入,其中主要影响因素是煤质的不均匀性。此外,子 样数目不够,采样点位置分布不当,采样器的尺寸规格及其运行方式与煤质的实际情况不符 以及环境条件的变化等因素都会造成采样偏差。为此,不论何种采样方法和何种采样器,都 需经无系统偏差检验后才能投入使用。从总样到分析煤样的过程则有制样误差的引入,其中 包括有混合不当,粒度分布不均匀,缩分比不当,破碎硏磨设备有缺陷,运行操作失误,环 境条件改变造成不太粒度的离析,水分、煤样的损失,外来杂质的混入等都是造成制样偏差 的因素。为此,对制样的全过程和制样的缩分器等都必须经无系统偏差检验
2 11．质量基采样：通过整个采样单元按相同的质量间隔采取子样。 12．煤的不均匀度 煤是一种质地极不均匀的物料，这种不均匀性不仅在于它由古代植物形成煤的变异过程 中，本身的化学组成就具有不均匀的特征，而且在煤的开采、运输、装卸、储存等过程中， 也会增加许多不均匀的因素，常用不均匀度这一参数来衡量一批煤的不均匀程度（符号为σ）。 计算公式为： ( ) n X X n i i 2 1 = − == 式中 n 为从一批煤中采取的子样数目，子样数目愈多，所表达的不均匀度就愈准确，一般应 使 n>100。 在计算σ值时，若选用煤质指标不同，则计算出来的σ值也会不同，但最常用的时灰分。 应为灰分的测定方法比较简单，其精密度也较高，不会因测定方法的偏差而掩盖了煤质不均 匀度的真实情况。此外，在煤的各项成分中，煤中矿物质的分布最不均匀，使用灰分值最能 说明煤的不均匀性。由于硫分在煤中的分布也是不均匀的，因而只要硫的测定方法精密度高， 也可以采用硫的测定值进行计算。 求出一批煤的不均匀度是一件非常麻烦的事，若火电厂然用的煤种或煤的矿区基本不变 时，σ值可以通过收集火电厂长期积累的大量数据（Ad），计算求出。若缺乏煤质资料，也可 以在一批煤中用随机采样的原则采取 20~30 各个子样，测定其灰分值后，按下式计算，求出 S 值作为σ的估算值。 ( ) 1 2 1 − − == = n X X S n i i 煤的不均匀度会一些采样偏差，煤质愈不均匀，采样偏差就愈大。 二、采制样过程 由一批原煤取得分析煤样的全过程如下： 从原煤到总样的过程有采样偏差引入，其中主要影响因素是煤质的不均匀性。此外，子 样数目不够，采样点位置分布不当，采样器的尺寸规格及其运行方式与煤质的实际情况不符， 以及环境条件的变化等因素都会造成采样偏差。为此，不论何种采样方法和何种采样器，都 需经无系统偏差检验后才能投入使用。从总样到分析煤样的过程则有制样误差的引入，其中 包括有混合不当，粒度分布不均匀，缩分比不当，破碎研磨设备有缺陷，运行操作失误，环 境条件改变造成不太粒度的离析，水分、煤样的损失，外来杂质的混入等都是造成制样偏差 的因素。为此，对制样的全过程和制样的缩分器等都必须经无系统偏差检验。 破碎，缩分 空气干燥 随机采样 混合 破碎，缩分 或系统采样 一批原煤 （总体） m 个子样 （个体） 总样 （样本） 实验室煤样 全水分专用样 （个体） 分析煤样
第二节火电厂动力煤的采样 无论检验何种商品的质量,都要从被检验对象中抽取相对少量的样品进行检验。对电厂 燃煤来说,也就是入厂煤及入炉煤采样 、燃煤采样特点 电厂燃煤,每天少则几千吨,多则数万吨。而且煤是一种粒度及化学性质都十分不均匀 的固态物料,故要采集到有代表性的样品并非易事。 对于电厂燃煤采样来说,具有如下几方面分特点。 1.对电厂入厂煤来说,需要车车采样,批批化验,将其结果作为结算煤价的依据;对于 入炉煤来说,也需班班采样化验,作为计算电厂标准煤耗的参数,同时用以监督入炉煤质情 况,为锅炉燃烧及时调整提供帮助。 2.电厂入厂煤及入炉煤采样,必须一次符合要求。一旦出错,则无补救的可能。采样不 同于分析化验,后者出现差错,可以再补测一次或多次,而采样则不可能。入厂煤从运输工 具上卸下,不可能单独存放,通常卸于煤场中必将与其它煤相混;而对于入炉煤来说,它已 进入锅炉燃烧,故没有可能再重新采集一次样品。 3.鉴于电厂燃煤的特点,无论是人工采样还是机械采样,所依据的理论都是方差理论, 具有很大的技术难度,同时采样操作,也有严格的技术要求。要在电厂中胜任煤的采样工作, 必须掌握相应的理论知识与操作技能。然而这一点却不能为一些人员,特别是有关领导人员 所认识,从而对采样不能给予足够的重视。煤的采样及制样,往往成为某些电厂燃料监督管 理的一个薄弱环节。 4.在电厂中,正在加速实现机械化采样的进程。如对灰分A。>20%的原煤来说,现行国 家标准GB475-1996规定,采样精密度要求为±2%。电力行业标准BL/567.2规定,其入 炉煤采样精密度应达到±1%。这就意味着,相同煤量所采的子样数目要为国标规定的4倍, 也就是采样周期缩短至国标规定的1/4,样品量为国标规定的4倍。这无论对采样或是制样来 说,其难度将大大增加。 5.对于火车及汽车上的静止煤采样,必须在煤落地前进行,而入炉煤也必须在上煤过程 中完成采样,因而对采样的完成时间有着严格的限制。对人工采样来说,需要配备操作熟练 的采样人员,且要日夜坚守岗位;对机械采样来说,采样装置要频繁动作,故对其采样的设 备应具有良好的运行可靠性,以保证获得具有代表性的样品 、燃煤采样的技术要求 燃煤采样的目的,就是要采集到有代表性的煤样。采样的代表性用采样精密度来度量。 在采样中所采煤样的特性与这一采样单元煤的平均特性相比,偏差总是不可避免的,但是这 种偏差不应超过一定的限度。所谓采样精密度,就是采样所允许达到的偏差程度。 采样精密度与一定煤量中所采子样数目、煤的不均匀度及所规定的概率有关。这里所指 的采样精密度,因样品是用灰分值表示的,故上述采样精密度实际上包括采制化三者的总精
3 第二节 火电厂动力煤的采样 无论检验何种商品的质量，都要从被检验对象中抽取相对少量的样品进行检验。对电厂 燃煤来说，也就是入厂煤及入炉煤采样。 一、燃煤采样特点 电厂燃煤，每天少则几千吨，多则数万吨。而且煤是一种粒度及化学性质都十分不均匀 的固态物料，故要采集到有代表性的样品并非易事。 对于电厂燃煤采样来说，具有如下几方面分特点。 1．对电厂入厂煤来说，需要车车采样，批批化验，将其结果作为结算煤价的依据；对于 入炉煤来说，也需班班采样化验，作为计算电厂标准煤耗的参数，同时用以监督入炉煤质情 况，为锅炉燃烧及时调整提供帮助。 2．电厂入厂煤及入炉煤采样，必须一次符合要求。一旦出错，则无补救的可能。采样不 同于分析化验，后者出现差错，可以再补测一次或多次，而采样则不可能。入厂煤从运输工 具上卸下，不可能单独存放，通常卸于煤场中必将与其它煤相混；而对于入炉煤来说，它已 进入锅炉燃烧，故没有可能再重新采集一次样品。 3．鉴于电厂燃煤的特点，无论是人工采样还是机械采样，所依据的理论都是方差理论， 具有很大的技术难度，同时采样操作，也有严格的技术要求。要在电厂中胜任煤的采样工作， 必须掌握相应的理论知识与操作技能。然而这一点却不能为一些人员，特别是有关领导人员 所认识，从而对采样不能给予足够的重视。煤的采样及制样，往往成为某些电厂燃料监督管 理的一个薄弱环节。 4．在电厂中，正在加速实现机械化采样的进程。如对灰分 Ad>20％的原煤来说，现行国 家标准 GB475－1996 规定，采样精密度要求为±2％。电力行业标准 BL/T567.2 规定，其入 炉煤采样精密度应达到±1％。这就意味着，相同煤量所采的子样数目要为国标规定的 4 倍， 也就是采样周期缩短至国标规定的 1/4，样品量为国标规定的 4 倍。这无论对采样或是制样来 说，其难度将大大增加。 5．对于火车及汽车上的静止煤采样，必须在煤落地前进行，而入炉煤也必须在上煤过程 中完成采样，因而对采样的完成时间有着严格的限制。对人工采样来说，需要配备操作熟练 的采样人员，且要日夜坚守岗位；对机械采样来说，采样装置要频繁动作，故对其采样的设 备应具有良好的运行可靠性，以保证获得具有代表性的样品。 二、燃煤采样的技术要求 燃煤采样的目的，就是要采集到有代表性的煤样。采样的代表性用采样精密度来度量。 在采样中所采煤样的特性与这一采样单元煤的平均特性相比，偏差总是不可避免的，但是这 种偏差不应超过一定的限度。所谓采样精密度，就是采样所允许达到的偏差程度。 采样精密度与一定煤量中所采子样数目、煤的不均匀度及所规定的概率有关。这里所指 的采样精密度，因样品是用灰分值表示的，故上述采样精密度实际上包括采制化三者的总精
密度 无论采用何种方式,燃煤采样的技术要求是: 采样精密度必须符合有关标准要求,对于电厂入厂煤采样,其采样精密度至少要符合 国际标准规定要求。 当对一采样单元采样精密度进行计算时,通常采用多份采样法 对一采样单元的煤来说,按下表(P25,表25)平均分成6个分样: 表21 分样号 子样编号 l 13 25 31 43 55 14 20 26 32 38 50 27 16 24 42 54 对此6个分样分别制样与分析,测定Ma和Aa,从而得到6分样的Ad值,即可按下式 计算采样精密度P: P(%)=± 式中,-6个分样A的平均标准差,§=(-M/ -统计量t(a为显著性水平,常取005:f为自由度,等于n-1),由t值临界表 查得055=2.57 G—一各分样灰分值的平方和,即∑4; M一各分样灰分值和的平方,即C∑A) 分样数。 将005.5=2.57,n=6,S代入到上式得: P(%)=均0.47VG-M2/6 应该指出,P值越小,说明采样精密度越高,要采集到符合要求的样品,其难度越大 若6个分样的极差R(最大值与最小值之差)在12P~-49P(P为采样、制样和分析总精 密度(见表22)之间,说明所采子样数能满足标准对采样精密度的规定。若R<1.2P,说明 实际采样精密度髙于要求,应按原数目的33%减少子样数目;若R4卯P,说明实际采样精密 度低于要求,应按原数目的50%增加子样数目。经过检验而调整的子样数目,还应进行核对
4 密度。 无论采用何种方式，燃煤采样的技术要求是： 1．采样精密度必须符合有关标准要求，对于电厂入厂煤采样，其采样精密度至少要符合 国际标准规定要求。 当对一采样单元采样精密度进行计算时，通常采用多份采样法。 对一采样单元的煤来说，按下表（P25，表 2-5）平均分成 6 个分样： 表 2.1 分样号 子 样 编 号 1 1 7 13 19 25 31 37 43 49 55 2 2 8 14 20 26 32 38 44 50 56 3 3 9 15 21 27 33 39 45 51 57 4 4 10 16 22 28 34 40 46 52 58 5 5 11 17 23 29 35 41 47 53 59 6 6 12 18 24 30 36 42 48 54 60 对此 6 个分样分别制样与分析，测定 Mad和 Aad，从而得到 6 分样的 Ad 值，即可按下式 计算采样精密度 P： P(%) = t, f S 式中， S ——6 个分样 Ad 的平均标准差， (G M n) n n S / ( 1) 1 2 − − = ； f t , ——统计量 t（α为显著性水平，常取 0.05；f 为自由度，等于 n-1），由 t 值临界表 查得 t0.05,5=2.57； G——各分样灰分值的平方和，即 2 Ad ； M——各分样灰分值和的平方，即 ( ) 2 Ad ； n——分样数。 将 t0.05,5=2.57，n＝6， S 代入到上式得： (%) 0.47 / 6 2 P = G − M 应该指出，P 值越小，说明采样精密度越高，要采集到符合要求的样品，其难度越大。 若 6 个分样的极差 R（最大值与最小值之差）在 1.2P~4.9P（P 为采样、制样和分析总精 密度（见表 2.2）之间，说明所采子样数能满足标准对采样精密度的规定。若 R<1.2P，说明 实际采样精密度高于要求，应按原数目的 33％减少子样数目；若 R>4.9P，说明实际采样精密 度低于要求，应按原数目的 50％增加子样数目。经过检验而调整的子样数目，还应进行核对
直到精密度符合要求为止。 2.对一采样单元的煤来说,不仅要求采样精密度符合标准要求,而且所采样品不允许存 在系统误差。 所谓系统误差,就是由于在采样过程中的某些固定原因,造成所采样品灰分值经常性偏 高或偏低,出现比较恒定的正误差或负误差。增加测定次数并不能减小系统误差,正因为系 统误差往往是由确定的原因所造成的,故它可以被认识,也可以被修正,从而使系统误差得 以消除或减小。 系统误差的检验一般按下述程序进行: 系统误差是利用2种不同的采样方法(如一为在皮带上机械采样,一为停带人工采样) 所采样品Ad之间是否存在显著性差异来判断的。 先求出2种采样方法Ad差值的平均值d 在计算A差值的方差S2 s=∑4-d) n-1 最后按下式计算统计量t值 显著性水平α取0.05,f=n-1=20-1=19,查得to0s19=2.09,如计算出的t值小于ts19, 则表明两种采样方法不存在显著性差异,即机械采样不存在系统误差。 应该指出,在进行系统误差检验之前,应先采用F检验法对2种方法精密度是否具有 致性进行检验。在证明2种采样方法精密度具有一致性的前提下,再进行系统误差检验。 系统误差的检验在采样、制样及化验中会经常碰到,因而学会并掌握系统误差检验方法 是很重要的。 3.对机械采样来说,其采样装置除必须达到上述两项要求外,还必须具有良好的运行可 靠性,其年投运率应达到95%以上 三、采样基本原则 (一)采样单元 1.电力用煤按品种、分用户一般以(1000±100)t作为一个采样单元 2.运量超过1000t,最大不超过(300±300)t划分为一个采样单元;运量不足1000t, 可以实际运量作为一个采样单元。如需进行单批煤质量核对,应对同一采样单元进行采样、 制样和化验。 (二)采样精密度
5 一直到精密度符合要求为止。 2．对一采样单元的煤来说，不仅要求采样精密度符合标准要求，而且所采样品不允许存 在系统误差。 所谓系统误差，就是由于在采样过程中的某些固定原因，造成所采样品灰分值经常性偏 高或偏低，出现比较恒定的正误差或负误差。增加测定次数并不能减小系统误差，正因为系 统误差往往是由确定的原因所造成的，故它可以被认识，也可以被修正，从而使系统误差得 以消除或减小。 系统误差的检验一般按下述程序进行： 系统误差是利用 2 种不同的采样方法（如一为在皮带上机械采样，一为停带人工采样） 所采样品 Ad 之间是否存在显著性差异来判断的。 先求出 2 种采样方法 Ad 差值的平均值 d d = (A机 − A人 ) n 在计算 Ad 差值的方差 2 d S ( ) 1 2 2 2 − − = n d d n Sd 最后按下式计算统计量 t 值 d S d n t = 显著性水平α取 0.05，f＝n-1＝20-1＝19，查得 t0.05,19=2.09，如计算出的 t 值小于 t0.05,19， 则表明两种采样方法不存在显著性差异，即机械采样不存在系统误差。 应该指出，在进行系统误差检验之前，应先采用 F 检验法对 2 种方法精密度是否具有一 致性进行检验。在证明 2 种采样方法精密度具有一致性的前提下，再进行系统误差检验。 系统误差的检验在采样、制样及化验中会经常碰到，因而学会并掌握系统误差检验方法 是很重要的。 3．对机械采样来说，其采样装置除必须达到上述两项要求外，还必须具有良好的运行可 靠性，其年投运率应达到 95％以上。 三、采样基本原则 （一）采样单元 1．电力用煤按品种、分用户一般以（1000±100）t 作为一个采样单元。 2．运量超过 1000t，最大不超过（3000±300）t 划分为一个采样单元；运量不足 1000t， 可以实际运量作为一个采样单元。如需进行单批煤质量核对，应对同一采样单元进行采样、 制样和化验。 （二）采样精密度