《无机及分析化学》课程教学资源（实验讲义）综合和设计性实验（共十一个实验）

变成0.71-1.34V指示剂可以在此范围内变色,同时也消除了FeCl4黄色对终点观察的干 扰Sb(V),Sb(Ⅲ)干扰本实验,不应存在 32主要试剂和仪器 1.SnCl21gLl0 g SnCl22H2O溶于40mL浓热HNO3溶液中加水稀释至10mL。 2. SnCl 50gL-1 3.H2SO4-H3PO4将15mL浓H2SO4缓慢加入至70mL水中,冷却后加入15mL浓HPO4 混合。 4.甲基橙1gL 5.二苯胺磺酸钠2g-L-1 6.K2Cr2O7标准溶液(c6K2c207=0.1000mol·L)将K2Cr2O7在150-180℃干燥2h,置于干 燥器中冷却至室温。用指定质量称量法准确称取0.6129gK2Cr2O7于小烧杯中,加水溶解, 定量转移至250mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀 分析天平、酸式滴定管、容量瓶、移液管、洗瓶等常规分析仪器 33实验步骤 准确称取铁矿石粉0.8-1.2g于100mL烧杯中,用少量水润湿,加入20mL浓HCl溶液, 盖上表面皿,在通风柜中低温加热分解试样大约30分钟溶解若有带色不溶残渣,可滴加 20-30滴100gL- INcL2助溶试样分解完全时残渣应接近白色(SO2),用,少量水吹洗表面皿 及烧杯壁冷却后转移至250mL容量瓶中,稀释至刻度并摇匀。 移取试样溶液2500mL于锥形瓶中,加8mL浓HCl溶液,加热近沸,加入6滴甲基橙, 趁热边摇动锥形瓶边逐滴加入100 L SnCI2还原Fe溶液由橙变红,再慢慢滴加 50 g L SnCI2至溶液变为淡粉色再摇几下直至粉色褪去立即流水冷却,加50mL蒸馏水,20 mL硫磷混酸4滴二苯胺磺酸钠,立即用KCr2O标准溶液滴定到稳定的紫红色为终点,平行 测定3次计算矿石中铁的含量(质量分数) 思考题 1K2Cr2O为什么可以直接称量配制准确浓度的溶液? 2.分解铁矿石时,为什么要在低温下进行?如果加热至沸会对结果产生什么影响? 3SnC2还原Fe的条件是什么?怎样控制SnCl2不过量? 4以K2Cr2O7溶液滴定Fe时,加入H3PO4的作用是什么? 5本实验中二甲酚橙起什么作用?

变成 0.71-1.34 V,指示剂可以在此范围内变色,同时也消除了 FeCl4 - 黄色对终点观察的干 扰,Sb(Ⅴ),Sb(Ⅲ)干扰本实验,不应存在. 3.2 主要试剂和仪器 1. SnCl2 100g ·L-110 g SnCl2. ·2H2O 溶于 40mL 浓热 HNO3 溶液中,加水稀释至 100mL。 2. SnCl2 50g ·L-1 3. H2SO4-H3PO4 将 15mL 浓 H2SO4 缓慢加入至 70 mL 水中，冷却后加入 15 mL 浓 H3PO4 混合。 4. 甲基橙 1g ·L-1 5. 二苯胺磺酸钠 2g ·L-1 6. K2Cr2O7 标准溶液（c1/6 K2Cr2O7=0.1000mol·L-1） 将 K2Cr2O7在 150-180℃干燥 2h,置于干 燥器中冷却至室温。用指定质量称量法准确称取 0.6129g K2Cr2O7 于小烧杯中，加水溶解， 定量转移至 250mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。 分析天平、酸式滴定管、容量瓶、移液管、洗瓶等常规分析仪器 3.3 实验步骤 准确称取铁矿石粉 0.8-1.2 g 于 100mL 烧杯中,用少量水润湿,加入 20mL 浓 HCl 溶液, 盖上表面皿,在通风柜中低温加热分解试样,大约 30 分钟溶解,若有带色不溶残渣,可滴加 20-30 滴 100g.L-1SnCl2 助溶.试样分解完全时,残渣应接近白色(SiO2),用，少量水吹洗表面皿 及烧杯壁,冷却后转移至 250mL 容量瓶中,稀释至刻度并摇匀。 移取试样溶液 25.00 mL 于锥形瓶中,加 8 mL 浓 HCl 溶液,加热近沸,加入 6 滴甲基橙, 趁热边摇动锥形瓶边逐滴加入 100g.L-1SnCl2 还原 Fe3+.溶液由橙变红,再慢慢滴加 50g.L-1SnCl2至溶液变为淡粉色,再摇几下直至粉色褪去.立即流水冷却, 加50 mL蒸馏水, 20 mL 硫磷混酸,4 滴二苯胺磺酸钠,立即用 K2Cr2O7标准溶液滴定到稳定的紫红色为终点,平行 测定 3 次,计算矿石中铁的含量(质量分数). 三，思考题 1.K2Cr2O7 为什么可以直接称量配制准确浓度的溶液？ 2.分解铁矿石时，为什么要在低温下进行？如果加热至沸会对结 果产生什么影响？ 3.SnCl2 还原 Fe3+的条件是什么？怎样控制 SnCl2不过量？ 4.以 K2Cr2O7溶液滴定 Fe2+时，加入 H3PO4 的作用是什么？ 5.本实验中二甲酚橙起什么作用？ 4

四,参考文献 1武汉大学主编分析化学实验(第四版),高等教育出版社,2001年5月。 2北京大学主编基础分析化学实验(第二版),高等教育出版社,2000年3月。 3武汉大学主编分析化学(第四版),高等教育出版社,2000年3月。 4武汉大学主编分析化学实验(第三版),高等教育出版社,1994年5月

四，参考文献 1.武汉大学主编 分析化学实验（第四版），高等教育出版社，2001 年 5 月。 2.北京大学主编 基础分析化学实验（第二版），高等教育出版社，2000 年 3 月。 3.武汉大学主编 分析化学（第四版），高等教育出版社，2000 年 3 月。 4.武汉大学主编 分析化学实验（第三版），高等教育出版社，1994 年 5 月。 5

实验二维生素C片中抗坏血酸含量的测定 (直接碘量法) 实验目的 1、掌握碘标准溶液的配制及标定。 2、掌握直接碘量法测定Ⅴc测定的基本原理及操作过程。 实验原理 O OH HOAC O、O、OH CH2OH I2 一CH2OH+2H OH 维生素C的半反应式为 C6H8O6 C6H6O6+2H+2e-E⊙≈+0.18V 1mol维生素C与1moll2定量反应,维生素C的摩尔质量为176.12g/mol.该反应可 以用于测定药片,注射液及果蔬中的VC含量.由于维生素C的还原性很强,在空气中极易 被氧化,尤其在碱性介质中,测定时加入HAc使溶液呈弱酸性,减少维生素C的副反应。 维生素C在医药和化学上应用非常广泛。在分析化学中常用在光度法和络合滴定法中作为 还原剂,如使Fe还原为Fe2Cu2还原为Cu,硒还原为硒(Ⅲ)等 三、主要试剂和仪器 主要试剂: 1.L2标准溶液c(I2)=0050mo/L 2Na2S2O3标准溶液001moL 3.淀粉溶液5gL 4.醋酸2mol/L 5.Na2CO3固体 6.维生素C片 7NaOH溶液6mol/L 8.K2Cr2O7基准

实验二 维生素 C 片中抗坏血酸含量的测定 (直接碘量法) 一、实验目的 1、掌握碘标准溶液的配制及标定。 2、掌握直接碘量法测定 Vc 测定的基本原理及操作过程。 二 、实验原理 O HO OH O C H OH CH2OH + I2 O HO OH O C H OH CH2OH + 2HI HOAc 维生素 C 的半反应式为 C6H8O6 ====== C6H6O6+2H++2e- E⊙ ≈ +0.18V １mo l 维生素 C 与１mol I2 定量反应，维生素 C 的摩尔质量为 176.12g/mol．该反应可 以用于测定药片,注射液及果蔬中的 VC 含量．由于维生素 C 的还原性很强，在空气中极易 被氧化，尤其在碱性介质中，测定时加入 HAc 使溶液呈弱酸性，减少维生素 C 的副反应。 维生素 C 在医药和化学上应用非常广泛。在分析化学中常用在光度法和络合滴定法中作为 还原剂，如使 Fe3+还原为 Fe2+,Cu2+还原为 Cu+ ，硒还原为硒(Ⅲ)等。 三、主要试剂和仪器 主要试剂： 1. I2 标准溶液 c（I2）=0.050mol/L. 2. Na2S2O3 标准溶液 0.01 mol/L. 3. 淀粉溶液 5g/L. 4. 醋酸 2 mol/L. 5. Na2CO3 固体. 6. 维生素 C 片 7. NaOH 溶液 6 mol/L. 8．K2Cr2O7基准 6

主要仪器:分析天平、酸式滴定管、容量瓶、移液管、洗瓶等常规分析仪器。 四、实验步骤: 1、005 mol/L I2溶液和0.lmol/L的Na2S2O3溶液的配制 用台天平称取Na2S2O3州H2O约62克,溶于适量刚煮沸并已冷却的水中,加入Na2CO 约005克后,稀释至250mL,倒入细口瓶中,放置1-2周后标定。 在台天平上称取l2(预先磨细过)约3,2克,置于250mL烧杯中,加6克KI,再加 少量水,搅拌,待L2全部溶解后,加水稀释至250mL。混合均匀。储藏在棕色细口瓶中, 放于暗处。 2、Na2S2O3溶液的标定 精确称取0.15克左右K2Cn2O7基准试剂三份,分别置于250ml的锥型瓶中,加入 10-20ml的蒸馏水使之溶解。加2克KI,10m2moL的盐酸,充分混合溶解后,盖好塞子 以防止L2因挥发而损失。在暗处放置5分钟,然后加5om水稀释,用Na2S2O3溶液滴定 到溶液呈浅绿黄色时,加2ml淀粉溶液。继续滴入NaS2Oξ溶液,直至蓝色刚刚消失而 Cr绿色出现为止。记下Na2S2O3溶液的体积,计算Na2S2O3溶液的浓度 3、用Na2S2O3标准溶液标定l2溶液 分别移取2500mLNa2S2O3溶液3份,分别加入5mL水,2mL淀粉溶液用l2溶液滴定 至稳定的蓝色不褪,记下l2溶液的体积,计算溶液的浓度。 4、维生素C片中抗坏血酸含量的测定 将准确称取好的维生素C片约02克置于250mL的锥形瓶中,加入煮沸过的冷却蒸馏 水50mL,立即加λlml2 mol/L HAc,加入3ml淀粉立即用L2标准溶液滴定呈现稳定的蓝 色。记下消耗L2标准溶液的体积,计算Vc含量。(平行三份) 五、思考题 测定维生素C的溶液中加入醋酸的作用是什么? 2配制I2溶液时加入KI的目的是什么? 六、参考文献 []南京大学无机及分析化学(第四版高等教育出版社20067 [2]分析化学实验(第三版)武汉大学编高等教育出版社1994 3]基础分析化学实验(第二版)北京大学出版社,1998

主要仪器：分析天平、酸式滴定管、容量瓶、移液管、洗瓶等常规分析仪器。 四、实验步骤： 1、0.05 mol/L I2 溶液和 0.1 mol/L 的 Na2S2O3 溶液的配制 用台天平称取 Na2S2O3·5H2O 约 6.2 克，溶于适量刚煮沸并已冷却的水中，加入 Na2CO3 约 0.05 克后，稀释至 250mL，倒入细口瓶中，放置 1-2 周后标定。 在台天平上称取 I2（预先磨细过）约 3.2 克，置于 250 mL 烧杯中，加 6 克 KI，再加 少量水，搅拌，待 I2 全部溶解后，加水稀释至 250mL。混合均匀。储藏在棕色细口瓶中， 放于暗处。 2、Na2S2O3 溶液的标定 精确称取 0.15 克左右 K2Cr2O7 基准试剂三份，分别置于 250ml 的锥型瓶中，加入 10-20ml 的蒸馏水使之溶解。加 2 克 KI，10ml 2mol/L 的盐酸，充分混合溶解后，盖好塞子 以防止 I2 因挥发而损失。在暗处放置 5 分钟，然后加 50ml 水稀释，用 Na2S2O3 溶液滴定 到溶液呈浅绿黄色时，加 2ml 淀粉溶液。继续滴入 Na2S2O3 溶液，直至蓝色刚刚消失而 Cr3+绿色出现为止。记下 Na2S2O3 溶液的体积，计算 Na2S2O3溶液的浓度。 3、用 Na2S2O3 标准溶液标定 I2 溶液 分别移取 25.00mL Na2S2O3 溶液 3 份,分别加入 50mL 水, 2mL 淀粉溶液,用 I2 溶液滴定 至稳定的蓝色不褪,记下 I2 溶液的体积，计算溶液的浓度。 4、维生素 C 片中抗坏血酸含量的测定 将准确称取好的维生素 C 片约 0.2 克置于 250mL 的锥形瓶中，加入煮沸过的冷却蒸馏 水 50mL，立即加入 10ml 2mol/L HAc,加入 3ml 淀粉立即用 I2标准溶液滴定呈现稳定的蓝 色。记下消耗 I2 标准溶液的体积，计算 Vc 含量。（平行三份） 五、思考题 1.测定维生素 C 的溶液中加入醋酸的作用是什么？ 2.配制 I2 溶液时加入 KI 的目的是什么？ 六、参考文献 [1] 南京大学 .无机及分析化学(第四版).高等教育出版社.2006.7 [2] 分析化学实验(第三版).武汉大学编.高等教育出版社.1994 [3] 基础分析化学实验(第二版).北京大学出版社,1998 7

实验三沉淀重量法测定钡 (微波干燥恒重) 实验目的 1了解测定BaCl22H2O中钡的含量的原理和方法。 2掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重的基本操作技术。 3了解微波技术在样品干燥方面的应用。 、实验原理 BaSO4重量法,既可用于测定Ba2也可用于测定SO42 称取一定量的BaCl22HO,以水溶解,加稀HCl溶液酸化,加热至微沸,在不断搅 动的条件下,慢慢地加入稀、热的H2SO4,Ba2与SO42反应,形成晶形沉淀。沉淀经陈化、 过滤、洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧后,以BaSO4形式称量。可求出BaCl22H2O中钡 的含量 微波干燥恒重法与传统方法不同之处是本实验使用微波干燥BaSO4沉淀。与传统的灼 烧干燥法相比,后者即可节省1/3以上的实验时间,又可节省能源。在使用微波法干燥BaSO4 沉淀时,包藏在BaSO4沉淀中的高沸点的杂质如H2SO4等不易在干燥过程中被分解或挥发 而除去,所以在对沉淀条件和沉淀洗涤操作要求更加严格。沉淀时应将Ba将试液进一步 稀释,并且使过量的沉淀剂控制在20%—50%之间,沉淀剂的滴加速度要缓慢,尽可能减 少包藏在沉淀中的杂质。 主要试剂和仪器 主要试剂: 1.H2SO4(05mo·L) 2.HCl(2mol·L) 3.AgNO3(0.1mol·L) 4. BaC1 2H,O (AR) 主要仪器 玻璃坩埚G4号或P16号; 2.淀帚(1把) 3.循环水真空泵(配抽滤瓶

实验三 沉淀重量法测定钡 （微波干燥恒重） 一．实验目的 1 了解测定 BaCl2·2H2O 中钡的含量的原理和方法。 2 掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重的基本操作技术。 3 了解微波技术在样品干燥方面的应用。 二、实验原理 BaSO4 重量法，既可用于测定 Ba2+也可用于测定 SO4 2-。 称取一定量的 BaCl2·2H2O，以水溶解，加稀 HCl 溶液酸化，加热至微沸，在不断搅 动的条件下，慢慢地加入稀、热的 H2SO4，Ba2+与 SO4 2-反应，形成晶形沉淀。沉淀经陈化、 过滤、洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧后，以 BaSO4 形式称量。可求出 BaCl2·2H2O 中钡 的含量。 微波干燥恒重法与传统方法不同之处是本实验使用微波干燥 BaSO4 沉淀。与传统的灼 烧干燥法相比，后者即可节省1/3 以上的实验时间，又可节省能源。在使用微波法干燥BaSO4 沉淀时，包藏在 BaSO4 沉淀中的高沸点的杂质如 H2SO4 等不易在干燥过程中被分解或挥发 而除去，所以在对沉淀条件和沉淀洗涤操作要求更加严格。沉淀时应将 Ba 将试液进一步 稀释，并且使过量的沉淀剂控制在 20%—50%之间，沉淀剂的滴加速度要缓慢，尽可能减 少包藏在沉淀中的杂质。 三、主要试剂和仪器 主要试剂： 1．H2SO4 (0.5mol·L-1) 2．HCl(2mol·L-1) 3．AgNO3(0.1mol·L-1) 4．BaCl2·2H2O（A.R） 主要仪器： 1．玻璃坩埚:G4 号或 P16 号; 2．淀帚(1 把) 3．循环水真空泵(配抽滤瓶); 8