实验三饲料中粗蛋白的测定 适用范围 本标准适用于配合饲料,浓缩饲料和单一饲料。 、原理 凯氏法测定试样中的含N量,即在催化剂作用下,用H3S0破坏有机物,使含N物转化 成(NH4)2S0,加入强碱进行蒸馏使氨逸出,用硼酸吸收后,再用酸滴定,测出N含量,将 结果乘以换算系数6.25,计算出CP含量。 三、试剂 1、H2SO42、混合催化剂3、NaOH4、硼酸5、混合指示剂6、HCl标准液7 蔗糖⑧、硫酸铵9、硼酸吸收液 四、仪器设备 1、粉碎机2、分样筛3、分析天平4、消煮炉 5、滴定管6、凯式定N仪7、锥形瓶9、容量瓶10、消煮管 五、分析步骤 1、试样的消煮,称取试样0.5g,准确至0.0202g,放入消煮管中加入6.4g混合催化剂 与试样混合均匀,再加入12mlH2S0将消煮瓶置于电炉上加热,开始小火,待样品焦化、泡 沫消失后,再加强火力(360-410℃)直至吴透明的蓝绿色,然后再继续加热至少2h 2、NH3的蒸馏 将装有硼酸吸收液和指示剂的锥形东半球,放在冷凝管末端,装好消煮管,打开碱并关, 至消煮管中变为黑色,并闭碱开关,打开气天关,至锥形瓶内液体由粉红色变为橙黄色,到 流岀液体体积为150πⅠ时停止,用蒸馏水冲洗冷凝管末端,洗液均需流λ锥形瓶内,然后停 止蒸馏。 3、滴定 蒸馏后的吸收液用HCⅠ标准溶液滴定,溶液由橙黄色变为粉红色为终点。 3、空白测定 称取蔗糖0.5g代替试样进行空白测定 七、计算 (V2-Ⅵ1)×C×00140×625 ×100 V2:滴定试样时所需标准溶液体积ml V1:滴定空白时,所需标准溶液体积ml C:盐酸标准溶液浓度mol/l M:试样质量g 0.0140:与1 mol hcl标准溶液相当的以g表示的N的质量 6.25:N换算成Br的平均系数
实验三 饲料中粗蛋白的测定 一、适用范围 本标准适用于配合饲料，浓缩饲料和单一饲料。 二、原理 凯氏法测定试样中的含 N 量，即在催化剂作用下，用 H2SO4 破坏有机物，使含 N 物转化 成（NH4）2SO4，加入强碱进行蒸馏使氨逸出，用硼酸吸收后，再用酸滴定，测出 N 含量，将 结果乘以换算系数 6.25，计算出 CP 含量。 三、试剂 1、H2SO4 2、混合催化剂 3、NaOH 4、硼酸 5、混合指示剂 6、HCl 标准液 7、 蔗糖 8、硫酸铵 9、硼酸吸收液 四、仪器设备 1、粉碎机 2、分样筛 3、分析天平 4、消煮炉 5、滴定管 6、凯式定 N 仪 7、锥形瓶 9、容量瓶 10、消煮管 五、分析步骤 1、试样的消煮，称取试样 0.5g，准确至 0.0202g，放入消煮管中加入 6.4g 混合催化剂 与试样混合均匀，再加入 12ml H2SO4 将消煮瓶置于电炉上加热，开始小火，待样品焦化、泡 沫消失后，再加强火力（360-410℃）直至吴透明的蓝绿色，然后再继续加热至少 2h。 2、NH3 的蒸馏 将装有硼酸吸收液和指示剂的锥形东半球，放在冷凝管末端，装好消煮管，打开碱并关， 至消煮管中变为黑色，并闭碱开关，打开气天关，至锥形瓶内液体由粉红色变为橙黄色，到 流出液体体积为 150ml 时停止，用蒸馏水冲洗冷凝管末端，洗液均需流入锥形瓶内，然后停 止蒸馏。 3、滴定 蒸馏后的吸收液用 HCl 标准溶液滴定，溶液由橙黄色变为粉红色为终点。 3、空白测定 称取蔗糖 0.5g 代替试样进行空白测定 七、计算 CP= 100% M (V2 V1 ) C 0.0140 6.25 − V2：滴定试样时所需标准溶液体积 ml V1：滴定空白时，所需标准溶液体积 ml C：盐酸标准溶液浓度 mol/l M：试样质量 g 0.0140：与 1mol HCl 标准溶液相当的以 g 表示的 N 的质量。 6.25：N 换算成 Br 的平均系数