5.温度控制系统温度是色谱分离条件的重要选择参数气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度;气化室:保证液体试样瞬间气化:检测器:保证被分离后的组分通过时不在此冷凝;分离室:准确控制程序升温设定:恒温时间:10min分离需要的温度。当试温结束温度:155℃样复杂时,分离室温度升温速率,5℃/min需要按一定程序控制温恒温时间:10min度变化,各组分在最佳开始温度:时间25oC温度下分离;
5. 温度控制系统 温度是色谱分离条件的重要选择参数; 气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度; 气化室:保证液体试样瞬间气化; 检测器:保证被分离后的组分通过时不在此冷凝; 分离室:准确控制 分离需要的温度。当试 样复杂时,分离室温度 需要按一定程序控制温 度变化,各组分在最佳 温度下分离;
第二节气相色谱固定相和流动相stationary phases in gaschromatograph
第二节 气相色谱固定相和流动相 stationary phases in gas chromatograph
气固色谱固定相stationaryphases in Gas-solidchromatograph1.种类固定相(1)活性炭有较大的比表面积,吸附性较强。(2)活性氧化铝有较大的极性。适用于常温下O2、N2、CO、CH4、C,H6、C,H4等气体的相互分离。CO2能被活性氧化铝强烈吸附而不能用这种固定相进行分析(3)硅胶与活性氧化铝大致相同的分离性能,除能分析上述物质外,还能分析CO2、N2O、NO、NO,等,且能够分离臭氧
一、气固色谱固定相 stationary phases in Gas-solid chromatograph 1. 种类 (1)活性炭 有较大的比表面积,吸附性较强。 (2)活性氧化铝 有较大的极性。适用于常温下O2、N2、CO、CH4、 C2H6、C2H4等气体的相互分离。CO2能被活性氧化铝强烈吸 附而不能用这种固定相进行分析。 (3)硅胶 与活性氧化铝大致相同的分离性能,除能分析上述物质 外,还能分析CO2、N2O、NO、NO2等,且能够分离臭氧
(4)分子筛碱及碱土金属的硅铝酸盐(沸石),多孔性。如3A、4A、5A、10X及13X分子筛等(孔径:埃)。常用5A和13X(常温下分离O2与N2)。除了广泛用于H2、O2、N2、CH4、CO等的分离外,还能够测定He、Ne、Ar、NO、N2O等(5)高分子多孔微球(GDX系列)新型的有机合成固定相(苯乙烯与二乙烯苯共聚)型号:GDX-01、-02、-03等。适用于水、气体及低级醇的分析。峰形好,无流失,按分子量顺序分离
(4)分子筛 碱及碱土金属的硅铝酸盐(沸石),多孔性。如3A、4A 、5A、10X及13X分子筛等(孔径:埃)。常用5A和13X(常 温下分离O2与N2)。除了广泛用于H2、O2、N2、CH4、CO等 的分离外,还能够测定He、Ne、Ar、NO、N2O等。 (5)高分子多孔微球(GDX系列) 新型的有机合成固定相(苯乙烯与二乙烯苯共聚)。 型号:GDX-01、-02、-03等。适用于水、气体及低级醇 的分析。峰形好,无流失,按分子量顺序分离
吸附剂主要成份Tmax/℃性质分离对象活化方法简述苯漫+通过热水蒸汽+永久气体、非极性烃c活性炭<300非极性180℃烘干c>500同上石墨炭黑非极性同上+高沸点有机物HCI浸+水洗+180℃.烘永久气体、非极性烃硅胶<400SiO,oxH20氢键型干+200℃活化(使用前)烃+有机异构物+H同<400 氧化铝Al,03弱极性200~1000℃活化位素永久气体+情性气体XMO.yAl,O,<400分子筛极性350~550℃活化ozSiO,onH,0水+气体氧化物GDX多孔聚合物<200不不同极性170℃除水、通气活化+CH+低级醇
吸附剂 主要成份 Tmax/ o C 性质 活化方法简述 分离对象 活性炭 C <300 非极性 苯 浸+通过热水蒸汽+ 180o C 烘干 永久气体、非极性烃 石墨炭黑 C >500 非极性 同上 同上+高沸点有机物 硅胶 SiO2 •xH2O <400 氢键型 HCl 浸+水洗+180o C 烘 干+200o C 活化(使用前) 永久气体、非极性烃 氧化铝 Al2O3 <400 弱极性 200~1000o C 活化 烃+有机异构物+H 同 位素 分子筛 XMO•yAl2O3 •zSiO2 •nH2O <400 极性 350~550o C 活化 永久气体+惰性气体 GDX 多孔聚合物 <200 不同极性 170o C 除水、通气活化 水 + 气 体 氧 化 物 +CH4+低级醇