出移液管，用事先准备的滤纸片擦干移液管下端外壁所黏附溶液，此时管尖不得有气泡，也不得有 液滴悬挂。将移液管垂直置于接受溶液的容器（如锥形瓶）中，尖嘴紧贴容器壁，左手拿接受容器 并使其倾斜成450。放松食指，使溶液自由流出，待溶液全部流出再等10-15s后，将移液管自转3圈 后取出移液管。 吸量管的使用与移液管基本相同，应注意的是吸量管的准确度不及移液管，最好不要用于标准 溶液；在平行实验中，应尽量使用同一支吸量管的同一段，并尽量避免使用末端收缩部分。 1.4容量瓶的操作 1)检漏 使用前，先检查是否漏水。检漏方法：装入自来水至标线附近，盖好瓶塞，左手拿住瓶颈以上 部分并用食指按住瓶塞，右手手指托住瓶底边缘，倒立1mi,观察瓶塞周围是否有水渗出，若不 漏，将瓶直立，转动瓶塞180o,再倒立试漏1mi,若不漏水，即可使用。同时注意瓶塞和瓶颈之 间要套上橡皮筋，防止瓶塞脱落并打坏瓶塞。 2)洗涤 容量瓶与其他容量分析仪器相同，需先用铬酸洗液洗涤，然后依次用自来水、去离子水洗涤3 遍后使用。 3)使用 容量瓶使用前应先洗净。若用固体配制溶液，先将准确称量的固体物质在烧杯中溶解，然后再 将溶液转移到容量瓶中，转移时，一手（常为右手）拿玻棒，将其伸入容量瓶口，一端轻靠瓶口内 壁并倾斜；另一手拿烧杯，使烧杯嘴紧贴玻棒，慢慢倾斜烧杯，使溶液沿玻棒流下，溶液全部流完 后，将烧杯轻轻沿玻棒上提，同时将烧杯直立，使附着在玻棒与烧杯嘴之间的溶液流回烧杯或沿玻 棒下流（图1-12）。注意不能直接将烧杯从玻棒处拿开，否则，残留在玻棒和烧杯嘴中间的液滴可能 损失。然后用去离子水洗涤烧杯3~4次，每次洗涤液一并转入容量瓶中。当至容量瓶容积的2/3时， 摇动容量瓶使溶液混匀，此时不能盖上瓶塞将容量瓶倒转。继续加去离子水至接近标线1-2c时等 待1-2mi,使瓶颈内壁的溶液流下。用滴管或洗瓶慢慢滴加，直至溶液的弯月面与标线相切为止 最后，盖上瓶塞，左手握住瓶颈，左手食指按住瓶塞，右手托住瓶底，反复倒转并摇动（图1-13）。 容量瓶直立后，可以发现此时溶液凹液面在标线以下，属正常现象，是溶液渗入磨口与瓶塞缝隙中 引起的，不必再加水至刻线。 若是稀释溶液，则用移液管吸取一定体积的溶液于容量瓶中，直接加去离子水稀释至刻度，具 体操作同上
出移液管，用事先准备的滤纸片擦干移液管下端外壁所黏附溶液，此时管尖不得有气泡，也不得有 液滴悬挂。将移液管垂直置于接受溶液的容器（如锥形瓶）中，尖嘴紧贴容器壁，左手拿接受容器 并使其倾斜成45o。放松食指，使溶液自由流出，待溶液全部流出再等10-15s后，将移液管自转3圈 后取出移液管。 吸量管的使用与移液管基本相同，应注意的是吸量管的准确度不及移液管，最好不要用于标准 溶液；在平行实验中，应尽量使用同一支吸量管的同一段，并尽量避免使用末端收缩部分。 1.4 容量瓶的操作 1）检漏 使用前，先检查是否漏水。检漏方法：装入自来水至标线附近，盖好瓶塞，左手拿住瓶颈以上 部分并用食指按住瓶塞，右手手指托住瓶底边缘，倒立1min，观察瓶塞周围是否有水渗出，若不 漏，将瓶直立，转动瓶塞180o，再倒立试漏1min，若不漏水，即可使用。 同时注意瓶塞和瓶颈之 间要套上橡皮筋，防止瓶塞脱落并打坏瓶塞。 2）洗涤 容量瓶与其他容量分析仪器相同，需先用铬酸洗液洗涤，然后依次用自来水、去离子水洗涤3 遍后使用。 3）使用 容量瓶使用前应先洗净。若用固体配制溶液，先将准确称量的固体物质在烧杯中溶解，然后再 将溶液转移到容量瓶中，转移时，一手（常为右手）拿玻棒，将其伸入容量瓶口，一端轻靠瓶口内 壁并倾斜；另一手拿烧杯，使烧杯嘴紧贴玻棒，慢慢倾斜烧杯，使溶液沿玻棒流下，溶液全部流完 后，将烧杯轻轻沿玻棒上提，同时将烧杯直立，使附着在玻棒与烧杯嘴之间的溶液流回烧杯或沿玻 棒下流(图1-12)。注意不能直接将烧杯从玻棒处拿开，否则，残留在玻棒和烧杯嘴中间的液滴可能 损失。然后用去离子水洗涤烧杯3～4次，每次洗涤液一并转入容量瓶中。当至容量瓶容积的2/3时， 摇动容量瓶使溶液混匀，此时不能盖上瓶塞将容量瓶倒转。继续加去离子水至接近标线1-2cm时等 待1-2min，使瓶颈内壁的溶液流下。用滴管或洗瓶慢慢滴加，直至溶液的弯月面与标线相切为止。 最后，盖上瓶塞，左手握住瓶颈，左手食指按住瓶塞，右手托住瓶底，反复倒转并摇动(图1-13)。 容量瓶直立后，可以发现此时溶液凹液面在标线以下，属正常现象，是溶液渗入磨口与瓶塞缝隙中 引起的，不必再加水至刻线。 若是稀释溶液，则用移液管吸取一定体积的溶液于容量瓶中，直接加去离子水稀释至刻度，具 体操作同上
食@ 图1-12定量转移溶液 图1-13容量莉混匀 热溶液应冷却至室温后再定容，否则将造成误差；需避光保存的溶液应使用棕色容量瓶。若试 剂需要长期保存，应转入试剂瓶中保存。当容量瓶长期不用时，应将其洗净，并在磨口与瓶塞间垫 一张滤纸片，以防瓶塞黏合，难以打开 1.5分析化学实验数据的记录、处理和实验报告 1.5.1分析化学实验数据的记录 学生应有专门的、预先编有页码的实验记录本，不得撕去任何一页。绝不允许将数据记在单面 纸或小纸片上，或记在书上甚至手掌上等。实验记录本上记录的是实验中的所有原始数据，一般整 理后书写实验报告。实验过程中的各种测量数据及有关现象，应及时准确而清楚地记录下来。记录 实验数据要实事求是，切忌随意拼凑或伪造数据。 实验过程中测量数据时，应注意其有效数字的位数。用分析天平称量时，要求记录到0.0001g: 滴定管及吸量管的读数应记录到0.01mL;用分光光度计测量溶液的吸光度时，如吸光度在0.6以 下，应记录至0.001的读数，大于0.6时，则要求记录至0.01的读数。 实验记录上的每一个数据，都是测量结果，所以，重复观测时，即使数据完全相同，也都要记 录下来；如滴定管的起始读数若每一次均为0刻度开始，也应该严格记录0.00mL。 进行记录时，对文字记录，应整洁：对数据记录，应采用一定的表格形式，这样就更为清楚明 白 在实验过程中，如发现数据算错、测错或读错而需要改动时，可将该数据用一横线划去，并在 其上方写上正确的数字. 1.5.2分析化学实验数据的处理 为了衡量分析结果的精密度，一般对单次测定的一组结果X1,X2,,X知，算出算术平均值 后，应再用单次测量结果的相对偏差、平均偏差、标准偏差等表示出来，这些是分析化学实验中最 常用的几种处理数据的表示方法。一般在分析化学中相对偏差、平均偏差和相对标准偏差保留一位 有效数字即可
热溶液应冷却至室温后再定容，否则将造成误差；需避光保存的溶液应使用棕色容量瓶。若试 剂需要长期保存，应转入试剂瓶中保存。当容量瓶长期不用时，应将其洗净，并在磨口与瓶塞间垫 一张滤纸片，以防瓶塞黏合，难以打开。 1.5 分析化学实验数据的记录、处理和实验报告 1.5.1分析化学实验数据的记录 学生应有专门的、预先编有页码的实验记录本，不得撕去任何一页。绝不允许将数据记在单面 纸或小纸片上，或记在书上甚至手掌上等。实验记录本上记录的是实验中的所有原始数据，一般整 理后书写实验报告。实验过程中的各种测量数据及有关现象，应及时准确而清楚地记录下来。记录 实验数据要实事求是，切忌随意拼凑或伪造数据。 实验过程中测量数据时，应注意其有效数字的位数。用分析天平称量时，要求记录到0.0001g； 滴定管及吸量管的读数应记录到0.01mL；用分光光度计测量溶液的吸光度时，如吸光度在0.6以 下，应记录至0. 001的读数，大于0.6时，则要求记录至0.01的读数。 实验记录上的每一个数据，都是测量结果，所以，重复观测时，即使数据完全相同，也都要记 录下来；如滴定管的起始读数若每一次均为0刻度开始，也应该严格记录0.00mL。 进行记录时，对文字记录，应整洁；对数据记录，应采用一定的表格形式，这样就更为清楚明 白。 在实验过程中，如发现数据算错、测错或读错而需要改动时，可将该数据用一横线划去，并在 其上方写上正确的数字。 1.5.2分析化学实验数据的处理 为了衡量分析结果的精密度，一般对单次测定的一组结果χ1，χ2，…，χn，算出算术平均值 后，应再用单次测量结果的相对偏差、平均偏差、标准偏差等表示出来，这些是分析化学实验中最 常用的几种处理数据的表示方法。一般在分析化学中相对偏差、平均偏差和相对标准偏差保留一位 有效数字即可
算术平均值为 7=着+石+…+么=∑4 n 相对偏差为 4子1w 平均偏差为 a.-+-++k-习k- n 相对平均偏差为 标准偏差为 ·- -1 相对标准偏差为 R0-产10o0 对分析化学实验数据的处理，有时是大宗数据的处理，甚至有时还要进行总体和样本的大宗数 据的处理。例如，有些学生假期进行某流域水样的监测，就需要进行大批数据的处理。 其他有关实验数据的统计学处理，如置信度与置信区间、是否存在显著性差异的检验及对可疑 值的取舍判断等，可参考有关教材和专著。 1.5.3分析化学实验报告 实验完毕，应用专门的实验报告本，根据预习和实验中的现象及数据记录等，及时而认真地写 出实验报告。分析化学实验报告一般包括以下内容。 实验名称 一、实验目的 二、实验原理 简要地用文字和化学反应式说明。例如，对于滴定分析，通常应有标定和滴定反应方程式，基 准物质和指示剂的选择，标定和滴定的计算公式等。对特殊仪器的实验装置，应画出实验装置图
对分析化学实验数据的处理，有时是大宗数据的处理，甚至有时还要进行总体和样本的大宗数 据的处理。例如，有些学生假期进行某流域水样的监测，就需要进行大批数据的处理。 其他有关实验数据的统计学处理，如置信度与置信区间、是否存在显著性差异的检验及对可疑 值的取舍判断等，可参考有关教材和专著。 1.5.3分析化学实验报告 实验完毕，应用专门的实验报告本，根据预习和实验中的现象及数据记录等，及时而认真地写 出实验报告。分析化学实验报告一般包括以下内容。 实验名称 一、实验目的 二、实验原理 简要地用文字和化学反应式说明。例如，对于滴定分析，通常应有标定和滴定反应方程式，基 准物质和指示剂的选择，标定和滴定的计算公式等。对特殊仪器的实验装置，应画出实验装置图
三、主要仪器与试剂 列出实验中所要使用的主要试剂和仪器。 四、实验步骤 应简明扼要地写出实验步骤过程。 五、实验数据及其处理 应用文字、表格、图形将数据表示出来。根据实验要求及计算公式计算出分析结果并进行有关 数据和误差处理，尽可能地使记录表格化。这一部分是实验报告的关键，必须认真书写，同时严格 注意所有读数的有效数字 六、问题讨论 解答实验教材中的思考题，对实验中的现象、产生的误差等进行讨论和分析，同时自己总结实 验规律，以提高自己分析问题、解决问题的能力，为科学论文的写作打下基础。 第二章分析化学实验 实验一滴定分析基本操作练习 【实验目的】 1.掌握酸式、碱式滴定管的洗涤、准备和使用方法。 2.熟悉酚酞、甲基橙等常用指示剂的颜色变化，正确判断滴定终点。 【主要试剂和仪器】 仪器：50mL酸式滴定管；50mL碱式滴定管：锥形瓶；250mL推形瓶。 试剂：浓HC1(p=1.18g/mL);NaOH(s);0.1%甲基橙水溶液；0.2%酚酞乙醇溶液 【实验原理】 在滴定分析法中，将滴定剂（已知准确浓度的标准溶液）滴加到含有被测组分的试液中，直至 反应完全，并用指示剂指示滴定终点的滴定过程，是必须掌握的方法。根据滴定剂消耗的体积可以 计算待测物的浓度。为了准确测定滴定剂消耗的体积，必须学会标准溶液的配制、标定、滴定管的 正确操作和滴定终点的判断
三、主要仪器与试剂 列出实验中所要使用的主要试剂和仪器。 四、实验步骤 应简明扼要地写出实验步骤过程。 五、实验数据及其处理 应用文字、表格、图形将数据表示出来。根据实验要求及计算公式计算出分析结果并进行有关 数据和误差处理，尽可能地使记录表格化。这一部分是实验报告的关键，必须认真书写，同时严格 注意所有读数的有效数字。 六、问题讨论 解答实验教材中的思考题，对实验中的现象、产生的误差等进行讨论和分析，同时自己总结实 验规律，以提高自己分析问题、解决问题的能力，为科学论文的写作打下基础。 第二章 分析化学实验 实验一 滴定分析基本操作练习 【实验目的】 1．掌握酸式、碱式滴定管的洗涤、准备和使用方法。 2．熟悉酚酞、甲基橙等常用指示剂的颜色变化，正确判断滴定终点。 【主要试剂和仪器】 仪器：50 mL酸式滴定管；50 mL碱式滴定管；锥形瓶；250mL锥形瓶。 试剂：浓HCl(ρ=1.18g/mL)；NaOH(s)；0.1%甲基橙水溶液；0.2%酚酞乙醇溶液。 【实验原理】 在滴定分析法中，将滴定剂（已知准确浓度的标准溶液）滴加到含有被测组分的试液中，直至 反应完全，并用指示剂指示滴定终点的滴定过程，是必须掌握的方法。根据滴定剂消耗的体积可以 计算待测物的浓度。为了准确测定滴定剂消耗的体积，必须学会标准溶液的配制、标定、滴定管的 正确操作和滴定终点的判断