分析化学实验讲义 化学化工学院分析化学教研室编 2022年3月 目录 第一章分析化学实验中的基本操作技术 第二章分析化学实验 实验一滴定分析基本操作练习 实验二食醋中醋酸含量的测定 实验三工业纯碱中总碱度测定（酸碱滴定法） 实验四水样的总硬度的测定（络合滴定法） 实验五铅、铋混合液中铅、铋含量的连续滴定（络合滴定法） 实验六过氧化氢含量的测定（高锰酸钾法） 实验七注射液中葡萄糖含量的测定（碘量法） 实验八可溶性氯化物中氯含量的测定（莫尔法） 实验九考试实验 第一章分析化学实验中的基本操作技术 1.1分析化学中所用玻璃仪器的洗涤 1.1.1滴定分析中的常用玻璃仪器 在分析化学的基本滴定操作中，常使用的玻璃仪器主要是滴定管、锥形瓶、容量瓶和移液管或 吸量管，另外天平称量中用到称量瓶，还经常使用烧杯和量筒。下面分别加以介绍。 1.普通玻璃仪器 烧杯、量筒或量杯、称量瓶、锥形瓶
分析化学实验讲义 化学化工学院分析化学教研室编 2022年3月 目 录 第一章 分析化学实验中的基本操作技术 第二章 分析化学实验 实验一 滴定分析基本操作练习 实验二 食醋中醋酸含量的测定 实验三 工业纯碱中总碱度测定（酸碱滴定法） 实验四 水样的总硬度的测定（络合滴定法） 实验五 铅、铋混合液中铅、铋含量的连续滴定（络合滴定法） 实验六 过氧化氢含量的测定（高锰酸钾法） 实验七 注射液中葡萄糖含量的测定（碘量法） 实验八 可溶性氯化物中氯含量的测定（莫尔法） 实验九 考试实验 第一章 分析化学实验中的基本操作技术 1.1 分析化学中所用玻璃仪器的洗涤 1.1.1滴定分析中的常用玻璃仪器 在分析化学的基本滴定操作中，常使用的玻璃仪器主要是滴定管、锥形瓶、容量瓶和移液管或 吸量管，另外天平称量中用到称量瓶，还经常使用烧杯和量筒。下面分别加以介绍。 1．普通玻璃仪器 烧杯、量筒或量杯、称量瓶、锥形瓶
烧杯主要用于配制溶液、溶解试样，也可作为较大量试剂的反应器。有些烧杯带有刻度，其可 置于石棉网上加热，但不允许干烧。常用烧杯有10mL、15mL、25mL、50mL、100mL 250mL、的称量。 锥形瓶是纵剖面为三角形的滴定反应器。口小、底大，有利于滴定过程中振摇充分，反应充分 而液体不易溅出。锥形瓶可在石棉网上加热，一般在常量分析中所用的规格为250mL,是滴定分析中 必不可少的玻璃仪器。 在碘量法滴定分析中常用一种带磨口塞、水封槽的特殊锥形瓶，称碘量瓶（图1-2）。使用碘量 瓶可减小碘的挥发而引起的测定误差 图1-1称量瓶 图1-2碘量瓶 2.容量分析仪器 滴定管、容量瓶、移液管和吸量管是滴定分析中准确测量溶液体积的容量分析仪器。溶液体积 测量准确与否将直接影响滴定结果的准确度。通常体积测量的相对误差比天平称量要大，而滴定分 析结果的准确度是由误差最大的因素决定的，因此，准确测量溶液体积显得尤为重要。 在滴定分析中，容量分析仪器分为量入式和量出式两种。常见的量入式容量分析仪器（标有）有 容量瓶，用于测量容器中所容纳的液体体积，该体积称为标称体积：常见的量出式容量分析仪器（标 有Ex)有滴定管、移液管和吸量管，用于测量从容器中排（放）出的液体体积，称为标称容量。 1)滴定管 滴定管是管身细长、内径均匀、刻有均匀刻度线的玻璃管，管的下端有一玻璃尖嘴（图1-3），通 过玻璃旋塞或乳胶管连接，用以控制液体流出滴定管的速度。常量分析所用的滴定管有25L、 50mL两种规格；半微量分析和微量分析中所用的滴定管有10mL,5mL、2mL、1mL等规格，本书 介绍的滴定管的标称容量为50mL,其最小刻度为0.1mL,读数时可估计到0.01mL. 滴定管有酸式滴定管和碱式滴定管两种。酸式滴定管下端有玻璃旋塞，用于装酸性溶液和氧化 性溶液，不宜装碱性溶液（为什么？）。碱式滴定管下端连接一段乳胶管，管内有一粒大小合适的 玻璃珠，以控制溶液的流出，遇长时间不用碱式滴定管会导致乳胶管老化，弹性下降，需及时更换
烧杯主要用于配制溶液、溶解试样，也可作为较大量试剂的反应器。有些烧杯带有刻度，其可 置于石棉网上加热，但不允许干烧。常用烧杯有10mL、15mL、25mL、50mL、100mL、 250mL、的称量。 锥形瓶是纵剖面为三角形的滴定反应器。口小、底大，有利于滴定过程中振摇充分，反应充分 而液体不易溅出。锥形瓶可在石棉网上加热，一般在常量分析中所用的规格为250mL, 是滴定分析中 必不可少的玻璃仪器。 在碘量法滴定分析中常用一种带磨口塞、水封槽的特殊锥形瓶，称碘量瓶（图1-2）。使用碘量 瓶可减小碘的挥发而引起的测定误差。 2．容量分析仪器 滴定管、容量瓶、移液管和吸量管是滴定分析中准确测量溶液体积的容量分析仪器。溶液体积 测量准确与否将直接影响滴定结果的准确度。通常体积测量的相对误差比天平称量要大，而滴定分 析结果的准确度是由误差最大的因素决定的，因此，准确测量溶液体积显得尤为重要。 在滴定分析中，容量分析仪器分为量入式和量出式两种。常见的量入式容量分析仪器(标有In)有 容量瓶，用于测量容器中所容纳的液体体积，该体积称为标称体积；常见的量出式容量分析仪器(标 有Ex)有滴定管、移液管和吸量管，用于测量从容器中排（放）出的液体体积，称为标称容量。 1）滴定管 滴定管是管身细长、内径均匀、刻有均匀刻度线的玻璃管，管的下端有一玻璃尖嘴(图1-3)，通 过玻璃旋塞或乳胶管连接，用以控制液体流出滴定管的速度。常量分析所用的滴定管有25mL、 50mL两种规格；半微量分析和微量分析中所用的滴定管有10mL，5mL、2mL、1mL等规格，本书 介绍的滴定管的标称容量为50mL，其最小刻度为0.1mL，读数时可估计到0.01mL。 滴定管有酸式滴定管和碱式滴定管两种。酸式滴定管下端有玻璃旋塞，用于装酸性溶液和氧化 性溶液，不宜装碱性溶液（为什么？）。碱式滴定管下端连接一段乳胶管，管内有一粒大小合适的 玻璃珠，以控制溶液的流出，遇长时间不用碱式滴定管会导致乳胶管老化，弹性下降，需及时更换
乳胶管，乳胶管下端连接一尖嘴玻璃管。碱式滴定管只能装碱性溶液，不能装酸性或氧化性溶液， 以免乳胶管被腐蚀。 图1-3酸碱滴定管 2)移液管和吸量管 移液管和吸量管是用于准确移取一定体积液体的量出式容量分析仪器，如图1-4所示。移液管中 间部分膨大，管颈上部有一环形刻线，膨大部分标有容积、温度、x、“快”或“吹”等字样，俗 称大肚移液管，正规名称为"单标线吸量管”。常用的移液管有5mL、10mL、25mL、50mL等规 格。其精密度一般高于“分刻度吸量管”。 吸量管具有分刻度，正规名称为“分刻度吸量管”。管上同样标有容积、温度等字样。吸量管 常用于移取所需的不同体积，常用有1mL、2mL、5mL、10mL等规格。 图1-4a移液管和吸品管 图1-4D单标线吸品管
乳胶管，乳胶管下端连接一尖嘴玻璃管。碱式滴定管只能装碱性溶液，不能装酸性或氧化性溶液， 以免乳胶管被腐蚀。 2）移液管和吸量管 移液管和吸量管是用于准确移取一定体积液体的量出式容量分析仪器，如图1-4所示。移液管中 间部分膨大，管颈上部有一环形刻线，膨大部分标有容积、温度、Ex、“快”或“吹”等字样，俗 称大肚移液管，正规名称为“单标线吸量管”。常用的移液管有5mL、10mL、25mL、50mL等规 格。其精密度一般高于“分刻度吸量管”。 吸量管具有分刻度，正规名称为“分刻度吸量管”。管上同样标有容积、温度等字样。吸量管 常用于移取所需的不同体积，常用有1mL、2mL、5mL、10mL等规格
移液管和吸量管分“快流式”和“吹式”两种。前者管上标有“快”字样，在标明温度下，调 节溶液凹液面与刻线相切，再让溶液自然流出，并让移液管尖嘴在接受溶液的容器内壁靠15s左右， 则溶液体积为管上所标示的容积。这时我们会发现移液管和吸量管的尖嘴还留有少量溶液，不必将 此残留溶液吹出，因为少量溶液已在仪器校正过程中得以校正。而后者正好相反，管上标 有“吹”字样，使用时需要将最后残留在尖嘴的少量溶液全部吹出。注意用移液管或者吸量管移取 溶液时，必须有“绕内壁转三圈”和“自转三圈”的操作，将在其使用操作中介绍。 移液管和吸量管均属精密容量仪器，不得放在烘箱中加热烘烤。 3)容量瓶 容量瓶是一种细颈梨形的平底玻璃瓶，常带有磨口塞或塑料塞。颈上有标线，瓶上标有容积、 温度、1等字样，表示容量瓶是量入式容量分析仪器，在标明温度下，当溶液凹液面下沿与标线相 切时，溶液体积与标示体积相等。容量瓶一般用来配制标准溶液、试样溶液和定量稀释溶液。常用 的容量瓶有5mL.10mL.25mL.50mL、100mL、250mL.500mL等规格（图1-5）. 容量瓶主要用于配制准确浓度的标准溶液或逐级稀释标准溶液，常和移液管配合使用，可将配 成溶液的物质分成若干等分。但不能长久储存溶液，尤其是碱性溶液，不然会导致磨口瓶塞无法打 开。 9(250 图1-5不同规格的容量瓶 1.1.2常用玻璃器皿的洗涤 在进行化学实验之前，洗涤玻璃仪器是一项最基本的操作，由于定量分析用仪器清洗的洁净程 度直接关系测定结果的准确度和精密度，因此不同实验要求对玻璃仪器的洁净程度要求也不一样 在分析化学实验中，常用的毛刷刷洗和用去污粉刷洗的操作并不推荐出现在分析化学的洗涤操作 中，如玻璃器皿的内壁玷污严重，一般多为采用铬酸洗液浸泡的方式完成玻璃仪器的洗涤，具体操 作如下
移液管和吸量管分“快流式”和“吹式”两种。前者管上标有“快”字样，在标明温度下，调 节溶液凹液面与刻线相切，再让溶液自然流出，并让移液管尖嘴在接受溶液的容器内壁靠15s左右， 则溶液体积为管上所标示的容积。这时我们会发现移液管和吸量管的尖嘴还留有少量溶液，不必将 此残留溶液吹出，因为少量溶液已在仪器校正过程中得以校正。而后者正好相反，管上标 有“吹”字样，使用时需要将最后残留在尖嘴的少量溶液全部吹出。注意用移液管或者吸量管移取 溶液时，必须有“绕内壁转三圈”和“自转三圈”的操作，将在其使用操作中介绍。 移液管和吸量管均属精密容量仪器，不得放在烘箱中加热烘烤。 3）容量瓶 容量瓶是一种细颈梨形的平底玻璃瓶，常带有磨口塞或塑料塞。颈上有标线，瓶上标有容积、 温度、In等字样，表示容量瓶是量入式容量分析仪器，在标明温度下，当溶液凹液面下沿与标线相 切时，溶液体积与标示体积相等。容量瓶一般用来配制标准溶液、试样溶液和定量稀释溶液。常用 的容量瓶有5mL、10mL、25mL、50mL、100mL、250mL、500mL等规格(图1-5)。 容量瓶主要用于配制准确浓度的标准溶液或逐级稀释标准溶液，常和移液管配合使用，可将配 成溶液的物质分成若干等分。但不能长久储存溶液，尤其是碱性溶液，不然会导致磨口瓶塞无法打 开。 1.1.2常用玻璃器皿的洗涤 在进行化学实验之前，洗涤玻璃仪器是一项最基本的操作，由于定量分析用仪器清洗的洁净程 度直接关系测定结果的准确度和精密度，因此不同实验要求对玻璃仪器的洁净程度要求也不一样。 在分析化学实验中，常用的毛刷刷洗和用去污粉刷洗的操作并不推荐出现在分析化学的洗涤操作 中，如玻璃器皿的内壁玷污严重，一般多为采用铬酸洗液浸泡的方式完成玻璃仪器的洗涤，具体操 作如下：
(1)取实验室用铬酸洗液试剂瓶（组成：重铬酸钾和浓硫酸），（注意：铬酸洗液腐蚀性极 强，使用时必须非常小心，不要将铬酸洗液溅于裸露的皮肤之上)。一只手握住铬酸洗液试剂瓶， 将标签向着手心，沿器皿瓶口将铬酸洗液倾倒入玻璃器皿中，大约体积三分之一时停止，轻轻旋转 并倾斜玻璃器皿，使铬酸洗液比较均匀的浸润玻璃器皿的内壁。根据玻璃器皿的玷污程度决定铬酸 洗液浸泡时间，如果器皿玷污严重，可适当延长浸泡时间，也可将器皿充满铬酸洗液，长时间浸 泡，或者将铬酸洗液稍许加热，起到更好的洗涤效果。 (2)浸泡完毕将铬酸洗液回收回试剂原瓶中，用自来水洗涤三遍，洗涤过程与铬酸洗液相同， 每次洗涤仅适用约玻璃器皿的三分之一体积的水即可。 (3)再用一次去离子水洗涤三遍，洗涤过程与上相同。 (4)根据玻璃器皿洁净程度的要求，还可用二次蒸馏水将玻璃器皿接着洗涤三次。 用以上方法洗涤后，经自来水冲洗干净的仪器上不应留有C2+、Mg2+、C1-等离子。使用蒸 馏水的目的只是为了洗去附在仪器壁上的自来水，应符合少量（每次用量少）、多次（一般洗3~4 次)的原则。 洗净的仪器壁上不应附着不溶物、油污。把仪器倒转过来，水即顺器壁流下，器壁上只留下一 层既薄又均匀的水膜，不挂水珠，这表示仪器已洗干净。不能用布或纸擦拭已洗净的容器，因为布 和纸的纤维会留在器壁上弄脏仪器。 洗净的玻璃仪器可用以下方法干燥： (1)烘干。洗净的一般容器可以放入恒温箱内烘干，放置容器时应注意平放或使容器口朝下。 (2)烤干。烧杯或蒸发皿可置于石棉网上用火烤干。 (3)晾干。洗净的容器可倒置于干净的实验柜内或溶器架上晾干。 (4)吹干。可用吹风机将容器吹干。 (5)用有机溶剂干燥。加一些易挥发的有机溶剂（如乙醇或丙酮）到洗净的仪器中，将容器 倾斜转动，使器壁上的水和有机溶剂互相溶解、混合，然后倾出有机溶剂，少量残留在仪器中的溶 剂很快挥发，而使容器干燥，如用吹风机往仪器内吹风，则干得更快。 (6)带有刻度的容器不能用加热的方法进行干燥，加热会影响这些容器的准确度。 在分析化学基本定量分析实验中，所有使用的玻璃器皿都不需要特别的烘干操作，自然晾干即
（1）取实验室用铬酸洗液试剂瓶（组成：重铬酸钾和浓硫酸），（注意：铬酸洗液腐蚀性极 强，使用时必须非常小心，不要将铬酸洗液溅于裸露的皮肤之上）。一只手握住铬酸洗液试剂瓶， 将标签向着手心，沿器皿瓶口将铬酸洗液倾倒入玻璃器皿中，大约体积三分之一时停止，轻轻旋转 并倾斜玻璃器皿，使铬酸洗液比较均匀的浸润玻璃器皿的内壁。根据玻璃器皿的玷污程度决定铬酸 洗液浸泡时间，如果器皿玷污严重，可适当延长浸泡时间，也可将器皿充满铬酸洗液，长时间浸 泡，或者将铬酸洗液稍许加热，起到更好的洗涤效果。 （2）浸泡完毕将铬酸洗液回收回试剂原瓶中，用自来水洗涤三遍，洗涤过程与铬酸洗液相同， 每次洗涤仅适用约玻璃器皿的三分之一体积的水即可。 （3）再用一次去离子水洗涤三遍，洗涤过程与上相同。 （4）根据玻璃器皿洁净程度的要求，还可用二次蒸馏水将玻璃器皿接着洗涤三次。 用以上方法洗涤后，经自来水冲洗干净的仪器上不应留有Ca2+、Mg2+、Cl-等离子。使用蒸 馏水的目的只是为了洗去附在仪器壁上的自来水，应符合少量（每次用量少）、多次（一般洗3～4 次）的原则。 洗净的仪器壁上不应附着不溶物、油污。把仪器倒转过来，水即顺器壁流下，器壁上只留下一 层既薄又均匀的水膜，不挂水珠，这表示仪器已洗干净。不能用布或纸擦拭已洗净的容器，因为布 和纸的纤维会留在器壁上弄脏仪器。 洗净的玻璃仪器可用以下方法干燥： （1）烘干。洗净的一般容器可以放入恒温箱内烘干，放置容器时应注意平放或使容器口朝下。 （2）烤干。烧杯或蒸发皿可置于石棉网上用火烤干。 （3）晾干。洗净的容器可倒置于干净的实验柜内或容器架上晾干。 （4）吹干。可用吹风机将容器吹干。 （5）用有机溶剂干燥。加一些易挥发的有机溶剂（如乙醇或丙酮）到洗净的仪器中，将容器 倾斜转动，使器壁上的水和有机溶剂互相溶解、混合，然后倾出有机溶剂，少量残留在仪器中的溶 剂很快挥发，而使容器干燥，如用吹风机往仪器内吹风，则干得更快。 （6）带有刻度的容器不能用加热的方法进行干燥，加热会影响这些容器的准确度。 在分析化学基本定量分析实验中，所有使用的玻璃器皿都不需要特别的烘干操作，自然晾干即 可