质谱法的基本原理 应用离子化技术,使物质分子失去外层 电子形成分子离子。 ·分子离子中的化学键又继续发生某些有 规律的断裂而形成不同质量的碎片离子。 ●这些带正电荷的离子在电场和磁场作用 下,按质荷比的大小分开,排列成谱, 记录下来,得到质谱
一 、质谱法的基本原理 ⚫ 应用离子化技术,使物质分子失去外层 电子形成分子离子。 ⚫ 分子离子中的化学键又继续发生某些有 规律的断裂而形成不同质量的碎片离子。 ⚫ 这些带正电荷的离子在电场和磁场作用 下,按质荷比的大小分开,排列成谱, 记录下来,得到质谱
质谱的横坐标:荷质比。从左到右荷质比 增大。 在大多数情况下,质谱图记录的是单电荷 离子,此时,质谱图的横坐标实际上即为 离子质量。 但特殊情况下,质谱图记录的是多电荷离 子,此时,所检测的离子的质量则因离子 的多重电荷而扩展到了相应的倍数
质谱的横坐标:荷质比。从左到右荷质比 增大。 在大多数情况下,质谱图记录的是单电荷 离子,此时,质谱图的横坐标实际上即为 离子质量。 但特殊情况下,质谱图记录的是多电荷离 子,此时,所检测的离子的质量则因离子 的多重电荷而扩展到了相应的倍数
二、质谱仪 ● 主要组成:高真空系统、样品倒入系统、离子源、 质量分析器、离子检测器、数据处理系统等。 (一)高真空系统 避免离子散射、离子与其他气体分子碰撞。质谱仪 的离子产生及经过系统必须处于高真空状态(离子 源真空度应达1.3×104~l.3×10-5Pa,质量分析 器中应达1.3×106Pa)。若真空度过低,则会造 成离子源灯丝损坏、本底增高、到反应过多,从而 使图谱复杂化、干扰离子源的调节、加速极放电等 问题。一般质谱仪都采用机械泵预抽真空后,再用 高效率扩散泵连续地运行以保持真空。现代质谱仪 采用分子泵可获得更高的真空度
二、质谱仪 ⚫ 主要组成:高真空系统、样品倒入系统、离子源、 质量分析器、离子检测器、数据处理系统等。 (一)高真空系统 避免离子散射、离子与其他气体分子碰撞。质谱仪 的离子产生及经过系统必须处于高真空状态(离子 源真空度应达l.3×10-4~l.3×10-5Pa,质量分析 器中应达l.3×10-6Pa)。若真空度过低,则会造 成离子源灯丝损坏、本底增高、到反应过多,从而 使图谱复杂化、干扰离子源的调节、加速极放电等 问题。一般质谱仪都采用机械泵预抽真空后,再用 高效率扩散泵连续地运行以保持真空。现代质谱仪 采用分子泵可获得更高的真空度
(二)样品倒入系统 。进样系统的目的是高效重复地将样品 人到离子源中并且不能造成真空度的降 低。 ●可分为两大类: 1、直接进样:适用于单组分、低挥发性 的固体或液体样品的分析。 2、色谱联用倒入试样:适用于多组分混 合样品的分析
(二)样品倒入系统 ⚫ 进样系统的目的是高效重复地将样品引 人到离子源中并且不能造成真空度的降 低。 ⚫ 可分为两大类: 1、直接进样:适用于单组分、低挥发性 的固体或液体样品的分析。 2、色谱联用倒入试样:适用于多组分混 合样品的分析
真空 离子化室 加热丝 图21-4直接探针引入进样系统