续前 (二)纯度检查和杂质限量测定 1.纯度检查(杂质检查) 1)峰位不重叠: 找入→使主成分无吸收,杂质有吸收→直接考察杂质含量 2)峰位重叠: 主成分强吸收,杂质无吸收/弱吸收→与纯品比较,E) 杂质强吸收>主成分吸收→与纯品比较,E↑,光谱变形
续前 (二)纯度检查和杂质限量测定 1.纯度检查(杂质检查) 1)峰位不重叠: 找λ→使主成分无吸收,杂质有吸收→直接考察杂质含量 2)峰位重叠: 主成分强吸收,杂质无吸收 / 弱吸收→与纯品比较,E↓ 杂质强吸收 >> 主成分吸收→与纯品比较,E↑,光谱变形
续前 2. 杂质限量的测定: 例:肾上腺素中微量杂质 一肾上腺酮含量计算 2mg/mL-0.05mol/L的HCL溶液,入310nm下测定 规定A310≤0.05 即符合要求的杂质限量≤0.06% A 0.05 物0场 435×1 =1.1×10-4g/100ml =1.1×10-3mg/ml 0 260280300320nm 肾上腺弱%=1.1x103 ×100=0.06% 2 将上腺素(.)与肾 腺解(一)的吸收光谱
续前 2.杂质限量的测定: ✓ 例:肾上腺素中微量杂质——肾上腺酮含量计算 2mg/mL -0.05mol/L的HCL溶液,λ 310nm下测定 规定 A310≤0.05 即符合要求的杂质限量≤0.06% 100 0.06% 2 1.1 10 % 1.1 10 / 1.1 10 /100 435 1 0.05 3 3 4 1% 1 = = = = = = − − − 肾上腺酮 mg ml g ml E l A C cm
二 定量分析 (一) 单组分的定量方法 定量依据:A=EC,7 1 吸光系数法 2. 标准曲线法 3.对照法: 外标一点法
二、定量分析 (一)单组分的定量方法 1.吸光系数法 2.标准曲线法 3.对照法:外标一点法 定量依据:A = ECl
续前 吸光系数法(绝对法) 前提:要求单色光 过程: W(g)样/含i稀群→C(g1mL)已知→求A→C, C,g/10m]=E7 威c,ml/e A C1×100% C特
续前 1.吸光系数法(绝对法) 前提:要求单色光 i E 过程:W g 样 含i ⎯ ⎯→C g mL ⎯⎯⎯→求AC 稀释 已知 ( ) / ( / ) E l A Ci g mL [ /100 ] = l A Ci mol L = 或 [ / ] % = 100% C样 C i i