注射进样 Capillary 毛细管柱比填充 Split/Splitless 辨 Injector 里 Septum Purge 1/100~1/10 00)可以利 Split Vent 样 Programmable Split Valve 减小进入柱内 Capillary GC 的溶剂量。 Column 首 来看 一下 样系统:
注射进样 毛细管柱比填充 柱有更小的样 品容量 (1/100~1/10 00),可以利 用进样方法来 减小进样量或 减小进入柱内 的溶剂量。 首先,来看一下 进样系统:
分流进样 直接进小于1u的样是困难的,一种解决方法是通过进样 后分流来减小柱负荷。在样品蒸发以及混合后,大部 分直接通过分流阀流出,只有很少<部分样进入柱内。 。分流比的计算 ● 分流比=(分流阀流量+柱流量)柱流量 分流阀流量可以直接在分流阀后接个皂膜流 量计测量,但检测柱流量是非常困难的。其检 测方法为:让GC在需要的起始温度下恒温运行, 注射一个能检测到的不保留的样品(空气、甲 烷等),并测得保留时间、检测柱体积。 VMπX(柱半径)2×柱长
分流进样 直接进小于1µl的样是困难的,一种解决方法是通过进样 后分流来减小柱负荷。在样品蒸发以及混合后,大部 分直接通过分流阀流出,只有很少一部分样进入柱内。 ⚫ 分流比的计算 ⚫ 分流比=(分流阀流量+柱流量)/柱流量 分流阀流量可以直接在分流阀后接个皂膜流 量计测量,但检测柱流量是非常困难的。其检 测方法为:让GC在需要的起始温度下恒温运行, 注射一个能检测到的不保留的样品(空气、甲 烷等),并测得保留时间、检测柱体积。 VM= π ×(柱半径) 2×柱长
例如: 对一个30m×0.2mm的柱子,其不保留样的t. 为1.45分钟。 VM=3.141×(0.01cm)2×3000cm =0.9423ml 所以,主流速=0.9423ml/1.45min =0.65ml/min
例如: 对一个30m×0.2mm的柱子,其不保留样的tR 为1.45分钟。 VM=3.141 ×(0.01cm)2 ×3000cm =0.9423ml 所以,主流速=0.9423ml/1.45min =0.65ml/min
分流进样 这种方法的关键是确保样品全部蒸发以及和载 气混合,这些都在内衬管内完成。内衬管的 作用就是提供有效的热交换、提高样品和载 气的混合以及表面用来吸附不挥发成分。但 要使用何种内衬管依赖于进样方法。 内衬过载:如果进样量太大,内衬管就会过载, 那么一些样品就会通过清扫阀逃出,这就使 得结论不准确。所以进样量必须小于内衬管 体积
分流进样 这种方法的关键是确保样品全部蒸发以及和载 气混合,这些都在内衬管内完成。内衬管的 作用就是提供有效的热交换、提高样品和载 气的混合以及表面用来吸附不挥发成分。但 要使用何种内衬管依赖于进样方法。 内衬过载 :如果进样量太大,内衬管就会过载, 那么一些样品就会通过清扫阀逃出,这就使 得结论不准确。所以进样量必须小于内衬管 体积
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