普通高等教育课程电子教案系列 naab DUT §13.1沉淀分离法 第十三章§13.2溶剂萃取分离法 分析化学中 的分离与富813.3色谱法 集方法§134离子交换分离法 薄板层析装置 §13.5现代分离技术简介
2021年6月24日4时 52分 第十三章 分析化学中 的分离与富 集方法 §13.1 沉淀分离法 §13.2 溶剂萃取分离法 §13.3 色谱法 §13.4 离子交换分离法 §13.5 现代分离技术简介
大连理工大学 Anal chem 第十三章分析化学中的分离与富集方法 分离富集在分析化学中的作用: (1)将被测组分从复杂体系中分离出来后测定; (2)把对测定有干扰的组分分离除去; (3)将性质相近的组分相互分开; (4)把微量或痕量的待测组分通过分离达到富集的目的。 分离的指标:回收率Rr 待测组分分离或富集前后所测得的含量之比值 R 0×100% 常量组分:R1999>%; 痕量组份:R90%~110%之间; 2021年6月24日4时52 分
2021年6月24日4时52 分 第十三章 分析化学中的分离与富集方法 分离富集在分析化学中的作用： (1) 将被测组分从复杂体系中分离出来后测定； (2) 把对测定有干扰的组分分离除去； (3) 将性质相近的组分相互分开； (4) 把微量或痕量的待测组分通过分离达到富集的目的。 分离的指标：回收率 RT 待测组分分离或富集前后所测得的含量之比值 % Q Q R T T T 100 0 = 常量组分： RT99.9 > ％； 痕量组份： RT 90％～110％之间；
大连理工大学 Anal chem §13.1沉淀分离法 131.1无机沉淀剂沉淀分离法 1.氢氧化物沉淀分离法 沉淀剂: NaOH:可控制pH≥12。常用于两性金属离子和非 两性金属离子的分离 NH4OH:可以将pH控制在9左右,常用来沉淀不与 NH3形成配离子的许多种金属离子 影响因素: 溶液pH,共沉淀(该法选择性较差,非晶形沉淀) 2021年6月24日4时52 分
2021年6月24日4时52 分 §13.1 沉淀分离法 13.1.1 无机沉淀剂沉淀分离法 1. 氢氧化物沉淀分离法 沉淀剂： NaOH: 可控制pH≥12。常用于两性金属离子和非 两性金属离子的分离。 NH4OH: 可以将pH控制在9左右，常用来沉淀不与 NH3 形成配离子的许多种金属离子。 影响因素： 溶液pH ，共沉淀(该法选择性较差, 非晶形沉淀)
大连理工大学 Anal chem 表各种金属离子氢氧化物开始沉淀和沉淀完全时的pH 开始沉淀时的pH沉淀完全时的pH 氢氧化物溶度积KsP IM=0.01 M]=0.01 mol·L moI·L1 Sn(oh) 1×1057 0.5 TO(OH)21×10-9 0.5 2.0 SnOH)21×1027 1.7 3.7 Fe(OH)31×1038 3.5 AOH)31×1032 4.1 5.4 Cr(Oh)3 1×10-31 4.6 5.9 Zn(OH)21×1017 6.5 8.5 Fe(oh)2 1×1015 7.5 9.5 N(OH)21×1018 4 8.4 Mn(OH21×103 8.8 108 Mg(OH)21×101 9.6 11.6 2021年6月24日4时52 分
2021年6月24日4时52 分 表 各种金属离子氢氧化物开始沉淀和沉淀完全时的 pH 氢氧化物 溶度积 KSP 开始沉淀时的 pH [M]=0.01 mol·L -1 沉淀完全时的 pH [M]=0.01 mol·L -1 Sn(OH)4 1×10-57 0.5 1.3 TiO(OH)2 1×10-29 0.5 2.0 Sn(OH) 2 1×10-27 1.7 3.7 Fe(OH) 3 1×10-38 2.2 3.5 Al(OH) 3 1×10-32 4.1 5.4 Cr(OH) 3 1×10-31 4.6 5.9 Zn(OH) 2 1×10-17 6.5 8.5 Fe(OH) 2 1×10-15 7.5 9.5 Ni(OH) 2 1×10-18 6.4 8.4 Mn(OH) 2 1×10-13 8.8 10.8 Mg(OH) 2 1×10-11 9.6 11.6
大连理工大学 Anal chem 2.硫化物沉淀分离法 能形成硫化物沉淀的金属离子约有40余种: 利用其溶解度相差悬殊,因而可以通过控制溶液 中[S2]的办法使硫化物分步沉淀实现分离 可通过控制适当的酸度来控制[S2]: H H+ HS HS +h+ H 缺点:选择性较差;非晶形沉淀,吸附现象严重 2S有毒,气味难闻 2021年6月24日4时52 分
2021年6月24日4时52 分 2. 硫化物沉淀分离法 能形成硫化物沉淀的金属离子约有40余种; 利用其溶解度相差悬殊，因而可以通过控制溶液 中［S 2- ]的办法使硫化物分步沉淀实现分离。 可通过控制适当的酸度来控制[S 2- ]： 缺点：选择性较差；非晶形沉淀，吸附现象严重。 H2S 有毒，气味难闻