实验题目：环己烯的合成及鉴定 实验目的： 学习以浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯的方法及原理，初步掌握分馏和 水浴蒸馏的基本操作技能。 实验原理： OH 实验流程： 粗产品的制备- 粗产品的洗涤、干燥—产品的精制一沸点的测定（蒸 馏法、微量法) 仪器装置 实验药品：环己醇环己烯浓磷酸 备注： 1、环己醇在常温下是粘碉状液体，因而若用量筒量取时应注意转移中的 损失，环己烯与硫酸应充分混合，否则在加热过程中可能会局部碳化。 2、最好用简易空气浴，使蒸馏时受热均匀。由于反应中环己烯与水形成 共沸物（沸点70.8℃，含水10%）：环己醇与环己烯形成共沸物（沸点64.9℃， 含环己醇30.5%)：环己醇与水形成共沸物（沸点97.8℃，含水80%）。因比有 加热时温度不可过高，蒸馏速度不宜太快。以减少末作用的环己醇蒸出。 3、水层应尽可能分离完全，否则将增加无水氯化钙的用量，使产物更多地 被干燥剂吸附而招致损失，这里用无水氯化钙干燥较适合，因它还可除去少量 环己醇。 4、在蒸馏已干燥的产物时，蒸馏所用仪器都应充分干燥。 思考题 1、在粗制的环己烯中，加入精盐使水层饱和的目的何在？ 2、在蒸馏终止前，出现的阵阵白雾是什么？
实验题目：溴乙烷的合成及沸点的测定 实验目的： 学习以结构上相对应的醇为原料制备一肉代烷实验原理和方法，学习低沸 点蒸馏的基本操作和分液漏斗的使用方法。 实验原理：NaBr+HzSO HBr NaHSO CH;CH2OH HBr=CH;CH2Br H2O 2CHCHO-S4CHCHOCHCHHO CHCHOH SCHCH+0 2HBr H2SO-Br2+SO2+2H2O 实验流程 溴乙烷粗产品的制备—相产品的洗涤、干埃一产品的精制—沸点的测定（蒸馏法 仪器装骨 度 蒸馏巧头 真形冷凝管 头 接受列头 直彩冷凝管 烧厢 形招 实验药品：溴化钠浓硫酸乙醇(95%) 备注： 此次实验同时使用78%和98%的硫酸，一定不能加错。如果在加入乙醇时不 把粘在瓶口的溴化钠洗掉，必然使体系漏气，导致溴乙烷产率降低。如果在加 热之前没有把反应混合物摇均，反应时极易出现暴沸使反应失败。开始反应时， 要低电压举以免液化氧冷出：加入浓硫酸精时一定注意冷却，以避免浪 一次保留下层，第二次要上层产品 事先 头脑要清楚。在反应过程中，既不要反应时间不够，也不要蒸馏时间太长，将水 过分蒸出造成硫酸钠凝固在烧瓶中
实验题目：1-溴丁烷的制备 实验目的： 1,学习以溴化钠、浓儿S0,和正丁醇制备1-溴丁烷的原理和方法。 2.学习带有吸收有害气体装置的回流等基本操作。 实验原理： NaBr+H2SO4 HBr+NaHSO4 n-C4HgOH+HBr=n--CaHgBr+H2O CH.CH.CH.CH.OHMSOCHCHCH-CHCHCH-CHCH+HO 2CH CH-CH CH-OHSCH.CH2CH.+H2O 实验流程 水、浓硫酸、 回流 蒸馏 严残液 正丁醇、溴化钠 20min 个馏山液（粗正溴丁烷） 洗涤 干燥 蒸馏 ①水②浓硫酸③水④饱和碳酸氢钠⑤水无水氯化钙 9-1030正说了旋 实验药品及仪器装置： 电热套、回流冷凝管、圆底烧瓶、蒸馏装置、分液漏斗、浓HS0、正丁醇、NaBr、 NaO、CaCl、aHC0、折光仪气体吸收装置的正确使用，萃取、洗涤、测折光 气体吸收装置的正确使用，萃取、洗涤、测折光
(1) 2 实验关键及注意事项 1、掌握气体吸收装置的正确安装和使用 2、浓硫酸要分批加入，混合均匀。 3、反应过程中不时摇动烧瓶，或加入磁力搅拌搅拌反应，促使反应完全。 4、正溴丁烷是否蒸完，可以从下列几方面判断：①蒸出液是否由混浊变为澄清： ②蒸馏瓶中的上层油状大物是否消失：③取一试管收集几滴馏出液：加水摇 动观察无油味出现。如无，表示馏出液中己无有机物、蒸馏完成。 5、洗后产物呈红色，可用少量的饱和亚硫酸氢钠水溶液洗涤以除去由于浓硫酸 的氧化作用生成的游离溴。 问题讨论： 1、反应后的粗产物中含有哪些杂质？各步洗涤的目的何在？ 2、用分液漏斗时，正溴丁烷时而在上层，时而在下层，如不知道产物的密度时， 可用什么简便的方法加以判别？ 3、为什么用饱和碳酸氢钠溶液洗涤前先要用水洗一次？ 4.,本实验中，浓硫酸起何作用？其用量及浓度对实验有何影响？ 反应后的粗产品中含有哪些杂质？它们是如何被除去的？
实验题目：2-甲基-2-氯丙烷的制备 实验目的： 1.学习以浓盐酸、叔丁醇为原料制备2甲基-2氯丙烷的实验原理和过程 2.进一步巩固蒸馏的基本操作和分液漏斗的使用方法 实验原理： CH3 H+HC→HC OH 路·0 实验流程： 1、在50ml圆底烧瓶中，放置4ml叔丁醇和10.5ml浓盐酸，不断搅拌10~ in后， 转入分液漏斗 静置， 待明显分层 去水 2、有机层分别用水、5%碳酸氢钠溶液、水各2.5ml洗涤，再用无水氯化钙 干燥。 3、干燥后的产品转入蒸馏烧瓶中，加入沸石，接受瓶置于冰水浴中。 4、在水浴上蒸馏收集50一51℃馏分。 5、计算产率。 仪器装置实验药品： 底烧瓶分液漏斗、5%NaHCO,溶液、无水氯化钙、烧杯、温度计 电热套、冷凝管、尾接管、三角烧瓶、沸石 备注： 1.在洗涤粗产品时，若碳酸氢钠溶液浓度过高，洗涤时间过长，将对产物有 何影响？为什么？ 2.重点是充分震荡、蒸馏精制