移开热源。 实验药品及仪器装置： 圆底烧瓶、冷凝管、接受器、电热套、苯胺 问题讨论： 1,进行水蒸汽蒸馏时，水蒸汽导入管的末端为什么要插入到接近于容器底 部？ 2.在水蒸汽蒸馏过程中，经常要检查什么事项？若安全管中水位上升很高 时，说明什么问题，如何处理才能解决呢？
实验题目：减压蒸馏 实验目的： 1、学习减压蒸馏的基本原理。 2、掌握减压蒸馏的实验操作和技术。 实验原理： 减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些 在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。 液体的沸点是指它的蒸气压等于外养压力时的温度，因此液体的沸点是随外 界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液 体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。 液体有机化合物的沸点随外界压力的降低而降低，温度与蒸气压的关系见图 所以设法降低外养压力，使可以降低液体的沸点。沸点与压力的关系可近似 地用下式求出： gp=A+B p为蒸气压；T为沸点（热力学温度）：A,B为常数。如以1g即为纵坐标， T为横坐标，可以近似地得到一直线。 实验流程 仪器安装好后，先检查系统是否漏气，方法是：关闭毛细管，减压至压力稳 定后，夹住连接系统的橡皮管，观察压力计水银柱有否变化，无变化说明不 漏气，有变化即表示漏气。为使系统密闭性好，磨口仪器的所有接口部分都 必须用真空油脂润涂好。 2、检查仪器不漏气后，加入待蒸的液体，量不要超过蒸馏瓶的一半，关好 安全瓶上的活塞，开动油泵，调节毛细管导入的空气量，以能冒出一连串小 气泡为宜。当压力稳定后，开始加热。液体沸腾后，应注意控制温度，并观 察沸点变化情况。待沸点稳定时，转动多尾接液管接受馏分，蒸馏速度以 0.5一1滴/秒为宜。 3、蒸馏完华毕，除去热源，慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹，待蒸
馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞，平衡内外压力，（若开得太快，水 银柱很快上升，有冲破测压计的可能)，然后才关闭抽气泵。 仪器装置实验药品： 减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测压四部分组成。蒸 馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。 对于抽气部分而言，实验室通常用水泵或油泵进行减压。 图减压蒸馏装置 实验关键及注意事项： 1、仪器安装好后，先检查系统是否漏气。 2、蒸馏完毕，除去热源，慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹，待热 馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞，平衡内外压力，（若开得太快，水银 柱很快上升，有冲破测压计的可能)，然后才关闭抽气泵。如果空气被允询 从别的某处进入装置中而控制毛细管的螺旋夹却仍旧关闭者，那么液体就可 能倒灌而在毛细管中上升
实验题目：液体有机化合物的分离—萃取 实验目的：学习萃取的原理和方法 实验原理： 萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达 到分离、提取或纯化目的一种操作。将含有有机化合物的 溶液用有机溶剂萃取 时，有机化合物就在两液相之间进行分配。在一定温度下，此有机化合物在有机 相中和在水相中的浓度之比为一常数，即所谓“分配定律”。另外一类萃取原理 是利用萃取剂能与被萃取物质起化学反应。这种萃取通常用于从化合物中移去少 量杂质或分离混合物，也常称之为化学活性萃取。分配定律 x在溶剂A中的浓度 x在溶剂B中的浓度 =K(分配系数) r+) Mn=M ( 实验流程：（一次萃取法 多次蓬取法) 1、选择容积较液体体积大 倍以上的分液漏斗，把活塞擦干，在活塞上均匀涂 上 层润滑脂 检查分液漏斗的项塞与活塞处是否渗 将被萃取液和萃取剂（一般为北萃取液体积的1/3）依次从上口倒入漏斗中 塞紧顶塞。4、取下分液漏斗，前后振荡：开始振荡要慢，“放气”。如此重复至 放气时只有很小压力后，再剧烈振荡2一3mi血，然后再将漏斗放回铁圈中静置。5、 待两层液体完全分开后，打开顶塞，再将活塞缓缓旋开，下层液体自活塞放出至 接受瓶。6、将所有的萃取液合并，加入过量的干燥剂干燥 仪器装置： 在实验中用得最多的是水溶液中物质的萃取，最常使用的萃取器皿为分液 漏斗 实验药品：水：醋酸=9：1 备注： (1)分液时一定要尽可能分离干净，有时在两相间可能出现一些絮状物，也应 同时放去（下层) (2)要弄清哪一层是水溶液。若搞不清，可任取一层的少量液体，置于试管中， 并滴少量自来水，若分为两层，说明该液体为有机相，若加水后不分层则是水溶 液。 (3)在萃取时，可利用“盐析效应”，即在水容液中加入一定最的由解质（如氨 化钠)，以降低有机物在水中的溶解度，提高萃取效果。水洗操作时，不加水而 加饱和食盐水也是这个道理
实验题目：固体有机化合物的提纯一升华 实验类型：基础实验 实验原理： 升华是提纯固体有机化合物的方法之一，某些物质在固体时具有相当高的蒸 汽压，当加热时，不经过液体而直接气化，蒸汽受到冷凝又直接冷凝成固体 升华。升华法只能用于在不太高的温度下有足够大的蒸汽压的固体物质，因此有 一定的局限性。 实验流程： 常压升华法： 安好装置—放置药品—缓慢加热—得到固体。 减压升华法： 安好装置 一放置药品—缓慢加热—得到固体。 仪器装置实验药品： 石棉网酒精灯三角架蒸发皿漏斗 茶碘（固） 备注 可在石棉网上铺一层大约1厘米的细沙代替沙浴