硫代硫酸钠的制备与分析
硫代硫酸钠的制备与分析
实验内容 1.硫代硫酸钠的制备 2.硫代硫酸钠产品的含量分析
实验内容 1. 硫代硫酸钠的制备 2. 硫代硫酸钠产品的含量分析
亚硫酸钠在沸腾温度下与硫化合生成硫代硫酸钠: Na2SO3+s= Na2S2O3 反应中的元素硫可以看作是氧化剂,它将Na2SO3中 的四价硫氧化成六价,而自身被还原为负二价,所以 Na2S2O3中的硫是非等价的。 常温下从溶液中结晶出来的硫代硫酸钠为 Na2S,O3·5H2O。 产物中Na2S2O3·5H2O的含量采用碘量法测定
亚硫酸钠在沸腾温度下与硫化合生成硫代硫酸钠： Na2SO3 + S = Na2S2O3 反应中的元素硫可以看作是氧化剂，它将Na2SO3 中 的四价硫氧化成六价，而自身被还原为负二价，所以 Na2S2O3中的硫是非等价的。 常温下从溶液中结晶出来的硫代硫酸钠为 Na2S2O3 5H2O。 产物中Na2S2O3 5H2O的含量采用碘量法测定
Na2S2O3测定有关反应: Cr2On2-+6I+14H=2Cr1+3l2+7H2O 反应速度慢,受酸度影响大:[H]个,c约达 04moL(放置3~5min)。但[不可太高,否则 O2氧化r;[]过量。 L2+2S2O32=2I+S4O2 酸度:弱酸性至中性。碱性强,则I2发生副反应;强酸性, 则I被氧化,且Na2S2O3易分解
Na2 S2O3测定有关反应： Cr2O7 2- + 6 I - + 14H+ == 2 Cr3+ + 3 I2+ 7H2O 反应速度慢，受酸度影响大：[H+ ] ， cHCl 约达 0.4mol/L（放置3 5min）。但 [H+ ] 不可太高 ，否则 O2 氧化 I - ； [I - ] 过量。 I2 + 2 S2O3 2- == 2 I - + S4O6 2- 酸度：弱酸性至中性。碱性强，则I2发生副反应；强酸性， 则I -被氧化，且Na2S2O3易分解
碘量法主要误差 2氧化剂——直接碘法/碘滴定法(L,滴定) I还原剂 间接碘法/碘量法(滴定L2) 共同误差: ①L2容易挥发 加过量KI ②I易被氧化 室温 碘量瓶(盖) 避免使用不必要的高酸度生成L2立即滴定 置于暗处避免光照 勿剧烈摇动 除去溶解氧及催化物质 Cu(I)、NO2、NO
碘量法主要误差 I 2 氧化剂 —— 直接碘法/碘滴定法（ I 2滴定） I -还原剂 —— 间接碘法/碘量法（ 滴定I 2） 共同误差： ① I 2 容易挥发 ② I -易被氧化 避免使用不必要的高酸度 置于暗处避免光照 除去溶解氧及催化物质 Cu(Ⅰ)、NO2 -、NO 加过量KI 室温 碘量瓶（盖） 生成 I2立即滴定 勿剧烈摇动