中红外区又分为 特征波谱区(4000-1333cm1) 指纹区(1333-667cm1) 特征谱带区内吸收峰比较稀疏,容易辨认,主要反映分子中特 征基团的振动,又称基团频率区。 指纹区内吸收光谱复杂,有伸展振动,弯曲振动,该区谱带特 别密集,能反映分子结构的细微变化,每种化合物在该区的谱带 位置,强度和形状都不一样,形同人的指纹。 中红外又分为8个吸收段 OH、N-H键伸展振动段 不饱和CH伸缩振动段 饱和C-H伸缩振动段 三键与累积双键段 羰基伸缩振动段 双键伸缩振动段 键面内弯曲振动段 不饱和CH面外弯曲振动段 掌握哪些基团有哪些振动,对判断有机化合物有很大益处
——中红外区又分为 特征波谱区（4000－1333cm-1） 指纹区（1333－667cm-1） 特征谱带区内吸收峰比较稀疏，容易辨认，主要反映分子中特 征基团的振动，又称基团频率区。 指纹区内吸收光谱复杂，有伸展振动，弯曲振动，该区谱带特 别密集，能反映分子结构的细微变化，每种化合物在该区的谱带 位置，强度和形状都不一样，形同人的指纹。 ——中红外又分为8个吸收段 O-H、N-H键伸展振动段 不饱和C-H伸缩振动段 饱和C-H伸缩振动段 三键与累积双键段 羰基伸缩振动段 双键伸缩振动段 键面内弯曲振动段 不饱和C-H面外弯曲振动段 掌握哪些基团有哪些振动，对判断有机化合物有很大益处
*红外分光光度计的组成 试样池 光源 参比池 单色器 检测器 放大器记录仪 光源:能发射高强度连续红外波长的高温黑体物质,一般采 用近于黑体物质的白炽能斯特灯或硅碳棒 吸收池:用岩盐窗片制成 如NaCl、KBr、AgC等有透明度要求 红外光谱试样的制备 气体样品气体池装载,防止水蒸汽在红外区的强吸收干扰 ——液体样品,可拆式液体池,不要带气泡 对吸收很强的液体或固体样用特殊溶剂稀释CS2CCl4 CH2C2等,并通过溶剂为参比进行校正
﹡红外分光光度计的组成 ——光源：能发射高强度连续红外波长的高温黑体物质，一般采 用近于黑体物质的白炽能斯特灯或硅碳棒 ——吸收池：用岩盐窗片制成 如NaCl、KBr、AgCl等 有透明度要求 ﹡红外光谱试样的制备 ——气体样品,气体池装载,防止水蒸汽在红外区的强吸收干扰 ——液体样品,可拆式液体池,不要带气泡 对吸收很强的液体或固体样用特殊溶剂稀释.CS2 ,CCl4 , CH2Cl2等，并通过溶剂为参比进行校正。 光源 试样池 参比池 单色器 检测器 放大器 记录仪
固体样品 溶液法,糊状法,压片法,薄膜法 最通常用压片法5%试样+95%分析纯KBr混合研磨, 磨至2um装在模具中置于压片机内294MP1min后取出 在制备试样时应做到 试样中不含水,多组分试样在测定前要分离,选择适当 试样浓度和厚度。 火红外光谱图的解析程序 ——首先将整个红外图谱由高频至低频区检查吸收峰存在的情况, 找出化合物所属的可能类别和所含的主要官能团 —第二步,按照大致确定的化合物类型和可能含有的基团分类 查表,进一步研究结构细节 最后,当确定了化合物可能的结构之后,应对照相关化合物 的标准图谱,或用已知化合物在相同条件下测定红外光谱 与之对照作最后确定 并有一些注意事项
——固体样品 溶液法 ，糊状法，压片法，薄膜法 最通常用压片法 5％试样＋95％分析纯KBr混合研磨, 磨至2um装在模具中置于压片机内29.4MP 1min后取出 ——在制备试样时应做到 试样中不含水，多组分试样在测定前要分离，选择适当 试样浓度和厚度。 ＊ 红外光谱图的解析程序 ——首先将整个红外图谱由高频至低频区检查吸收峰存在的情况， 找出化合物所属的可能类别和所含的主要官能团。 ——第二步，按照大致确定的化合物类型和可能含有的基团分类 查表，进一步研究结构细节。 ——最后，当确定了化合物可能的结构之后，应对照相关化合物 的标准图谱，或用已知化合物在相同条件下测定红外光谱 与之对照作最后确定。 并有一些注意事项
其中之一为:当分子式已知时,先计算出环加双键数 (r+db),当三4时应考虑苯环存在 2n+2+N-(H+x) r+db n碳原子数,N、H、Ⅹ代表氮、氢、卤素原子数,其他略 ⑤.核磁共振波谱(NMR) 核磁共振分析原理 —原子核的自旋和核磁矩 原子核具有一定的体积和质量,如果它能绕穿过核心的某一自 旋轴作自旋运动,那么它能产生自旋角动量 只有自旋量子数I≠0的核才能自旋 原子核是带正电荷的粒子,对于自旋量子数不为零的核来说 当其自旋时能形成环电流,因而产生一个小磁场,小磁 用核磁矩表示。自旋角动量和核磁矩同向或者反向
其中之一为：当分子式已知时，先计算出环加双键数 （r+db），当≧4时应考虑苯环存在。 n 碳原子数， N、H、X代表氮、氢、卤素原子数,其他略 ⑤．核磁共振波谱（NMR） 核磁共振分析原理 ——原子核的自旋和核磁矩 原子核具有一定的体积和质量，如果它能绕穿过核心的某一自 旋轴作自旋运动，那么它能产生自旋角动量 只有自旋量子数I≠0的核才能自旋。 原子核是带正电荷的粒子，对于自旋量子数不为零的核来说 ， 当其自旋时能形成环电流，因而产生一个小磁场，小磁 场 用核磁矩表示。自旋角动量和核磁矩同向或者反向。 2 2n+2+N-(H+X) r+db=
-塞曼效应 对I≠0的核来说不受外来磁场影响时,其自旋轴的取向是任意的 它处于外加静磁场中时,它的取向不再任意,有2I+1种取向,叫 作核自旋的空间量子化。 核磁矩在外加静磁场的作用下,使核自旋能级发生了分裂,这种 效应称为塞曼效应 核磁共振 自旋量子数为I(≠0)的核,在外加磁场H的作用下,其自旋能级分 裂为2H+1个,任意相邻的两能级间的能量差都等于yhH/2T,当用 交变磁场(来源于电磁波射频辐射)照射时,如果电磁波的能量 hv与该能级差相等 即hv=yhH2π时,低自旋能级的核即可吸收电磁波的能量而跃 迁到高自旋能级,这就是核磁共振。记录发生共振时的信号位 置与强度,即NMR谱
——塞曼效应 对I≠0的核来说,不受外来磁场影响时,其自旋轴的取向是任意的。 当它处于外加静磁场中时,它的取向不再任意，有2I+1种取向, 叫 作核自旋的空间量子化。 核磁矩在外加静磁场的作用下,使核自旋能级发生了分裂，这种 效应称为塞曼效应. ——核磁共振 自旋量子数为I(I≠0)的核，在外加磁场H的作用下,其自旋能级分 裂为2I+1个,任意相邻的两能级间的能量差都等于 γhH/2π ,当用 一交变磁场(来源于电磁波射频辐射)照射时,如果电磁波的能量 hv与该能级差相等 即hv=γhH/2π时，低自旋能级的核即可吸收电磁波的能量而跃 迁到高自旋能级，这就是核磁共振。记录发生共振时的信号位 置与强度，即NMR谱