Sg57.04o 中华人民共和国国家标准 9059093062098 食品中叔丁基羟基茴香醚(BHA)与 2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)的测定 Determination of butylated hydroxyanisole and butylated hydroxytoluene in foods 2003-08-11发布 2004-01-01实施 串暴恭秘责要发布
GB/T5009.30-2003 前言 本标准代替CB/T5009.30-1996《食品中叔丁基羟基茴香(BHA)与2,6-二叔丁基对甲酚 (BHT)的测定方法》. 本标准与GB/T5009.30-1996相比主要修改如下： 修改了标准的中文名称，标推中文名称改为《食品中叔丁基羟基茴香醚(BHA)与2,6二叔丁 基对甲酚(BHT)的测定》 按照GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法)对原标准的结构进行了 修改。 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准第一法由江苏省卫生防疫站负责起草。 本标准第二法由卫生部食品卫生监督检验所，武汉市卫生防疫站、邯郸市卫生防疫站负责起草。 本标准第三法由上海市卫生防狡站负责起草。 本标准于1985年首次发布，1996年第一次修订，本次为第二次修订。 242
GB/T5009.30-2003 食品中叔丁基羟基茴香醚(BHA)与 2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)的测定 1范围 本标准规定了糕点和植物油等食品中BHA,BHT的测定方法。 本标准适用于糕点和植物油等食品中BHA,BHT的测定， 一本方抗枕出限：气相色诺法检出盘为208，淌肤取棉量为060时检出洗度法推线性比一 色法检出量为10.0g,油脂取样盘为0.25g时检出 浓度为4.0mg/kg。 0.0g100.04g 第一法气相色谱法 2原理 试祥中的叔丁基羟基茴香醚(BHA)和2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)用石油醚提取，通过层析柱使 BHA与BHT净化，浓缩后，经气相色谱分离后用氢火焰离子化检测器检测，根据试样峰高与标准蜂高 比较定量 3试剂 3.1石油醚：沸程30℃一60℃。 3.2二氮甲烷，分析纯。 3,3一直化碳，分析纯 3.4无水硫酸钠，分析纯 3.5陆胶G.60目80目于120℃活化4h放于燥器各用 36罗用动+(F1。isi1).60目80月干120℃活化4h放干器中各用 37 T混合标准储 液：准确称取BHA,BHT( 施度为99.0%)各0.1g混合后用二硫化碳 溶解，定容至100mL容量瓶中 此溶液分别为每毫升含1.0 mgBHA,BHT,置冰箱保存 3.8BHA,BHT混合标准使用液：吸取标准储备液4,0mL于100mL容量瓶中，用二硫化碳定容至 100mL容量瓶中，此溶液分别为每意升含0.040 mgBHA,BHT,爱冰箱中保存。 4位器 4.1气相色谱仪：附FD检测器 4.2蒸发器，容积200mL 43落 4.4层析柱1 cm×30cm玻璃柱，带活寨 气相色谱柱：柱长1.5m,内径3mm的玻璃柱内装涂质分数为10%的QF-1 Gas Chrom Q (80目~100目). 5试样处理 5.1试样的制备 称取500g含油脂较多的试样，含油脂少的试样取1000g,然后用对角线取四分之二或六分之二， 或根据试样情况取有代表性试样，在玻璃乳体中研碎，混合均匀后放置广口瓶内保存于冰箱中， 243
GB/T5009.30-2003 5.2脂肪的提取 5.2.1含油脂高的试样（如桃酥等）：称取50g,混合均匀，置于250mL具鉴锥形瓶中，加50mL石油 醚（沸程为30℃~60℃），放置过夜，用快速滤纸过滤后，减压回收溶剂，残留脂肪备用， 5.2.2含油脂中等的试样（如蛋糕、江米条等）：称取100g左右，混合均匀，置于500mL具塞维形瓶 中，加100mL一200mL石油醚（沸程为30℃~60℃），放置过夜，用快速滤纸过速后，诚压回收溶剂，残 留脂肪备用。 5.2.3含油脂少的试样（如面包、饼干等）：称取250g一300g,混合均匀后，于500mL具塞锥形瓶中， 加人适量石油醚浸泡试样，放置过夜，用快速滤纸过滤后，诚压回收溶剂残留脂肪备用。 6分析步婴 6.1试样的制备 6.1.1层析柱的制备：于层析柱底部加入少量玻璃棉，少量无水硫酸钠，将胶弗罗里的土(6十4)共 10g,用石油醚湿法混合装柱，柱预部再知人少登无水硫酸钠 6.1.2试样制备：称取5.2制备的脂肪0.50g1.00g,用25mL石油醚溶解移人6.1.1的层析柱上 再以100mL二氯甲烷分五次淋洗，合并淋洗液，减压浓缩近干时，用二硫化碳定容至2.0mL,该溶液 为待测溶液 6.13 植物油试样的制备：称取混合均匀试样2.00g,放入50mL烧杯中，加30mL石袖酰溶解，转移 到6.1.1层折柱上，再用10mL石袖醚分数次洗涤烧杯中，并转移到层析柱，用100mL二氯甲烷分五 次淋洗，合并淋洗液，减压浓缩近干，用二硫化碳定容至2.0mL,该溶液为待测溶液。 6.2测定 注人气相色谱3.0L标准使用液，绘制色谱图，分别量取各组分高或面积，进3.0L试样待测 溶液（应视试样含量而定），绘制色谱图，分别量取峰高或面积，与标准蜂高或面积比较计算含量 6.3结果计算 待测溶液BHA(或BHT)的质量按式(I)进行计算。 m=2×光x×G ,0n444(1 式中： m 一待测溶液BHA(或BHT)的质量，单位为老克(mg): h,一-注入色谱试样中BHA(或BHT)的峰高或面积： 标准使用液中BHA(或BHT)的峰高或面积 V,- -注人色谱试样溶液的体积；单位为毫升(mL) 待利试样定容的体积，单位为毫升(mL): V.- 一注人色谱中标准使用液的体积，单位为毫升(mL) G,一标准使用液的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL) 食品中以脂肪计BHA(或BHT)的含量按式(2)进行计算 X=m1000 .(2) 式中： X,一食品中以脂防计BHA(或BHT)的含量，单位为克每千克(g/kg)； m!一待测溶液中BHA(或BHT)的质量，单位为毫克(mg), 一油脂（或食品中脂肪）的质盘，单位为克(g) 计算结果保留三位有效数字， 244
GB/T5009.30-2003 7精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15% 8其他 8.1BHA、BHT气相色谱图见图1. 图1 8.2气相色谐参考条件： 色谱柱：长1.5m,内径3mm玻璃柱，质量分数为10%QF-1的Gas Chrom Q(80目~100日)， 检测器，FID。 温度：检测室200℃，进样口200℃，柱温140℃. 我气流：氮气70mL/min氢气50mL/min空气500mL/min 第二法薄层色谱法 9原理 用甲醇提取油脂或食品中的抗氧化剂，用薄层色谱定性，根据其在薄层板上是色后的最低检出量与 标准品最低检出量比较而概略定量，对高脂肪食品中的BHT、BHA,PG能定性检出。 10试剂 10.1甲醉。 10.2石油壁(30℃~60℃)， 245