到10mg时,完全打开天平,极其小心地将盛有试样的牛角勺伸向左称盘的容器上方约2-3cm 处,勺的另一端顶在掌心上,用拇指、中指及掌心拿稳牛角勺,并用食指轻弹勺柄,将试 样慢慢抖入容器中,直至天平平衡。此操作必须十分仔细 (3)递减称量法 称量一定质量范围的试样。适用于称取多份易吸水、易氧化或易于和CO2反应的物质。 方法:用小纸条夹住已干燥好的称量瓶,将称量瓶放到天平中央,称出称量瓶及试样 的准确质量(准确到0.1mg),记下读数,设为lmg。将称量瓶从拿到接受器上方,右手用纸 片夹住瓶盖柄,打开瓶盖。将瓶身慢慢向下倾斜,并用瓶盖轻轻敲击瓶口,使试样慢慢落 入容器内(不要把试样撒在容器外)。当估计倾出的试样已接近所要求的质量时(可从体 积上估计),慢慢将称量瓶竖起,并用盖轻轻敲瓶口,使粘附在瓶口上部的试样落入瓶内, 盖好瓶盖,将称量瓶放回天平上称量。重复以上操作,可称取多份试样 4、称量注意事项 a.称量物必须放在称盘中央。不能称量过冷或过热的物体,以免引起空气对流,使称 量的结果不准确。称取具腐蚀性、易挥发物体时,必须放在密闭容器内称量 b.同一实验中,所有的称量要使用同一电子天平,以减少称量的系统误差。 C.天平称量不能超过最大载重,以免损坏天平。 e.取出或将物品放入天平,要及时关闭天平门。 (5)复原称量完毕,取出被称物放回原干燥器,并使天平读数回到“0.0000”位, 按 power键、关闭两侧门,盖上防尘罩,登记天平使用情况。 三、主要试剂和仪器 试剂:石英砂 仪器:分析天平、表面皿,称量瓶、50ml小烧杯、牛角匙。 四、实验内容 1、称一块表面皿、1个小烧杯、一个称量瓶的质量。 2、称取0.3000g石英砂1份。要求称量误差范围≡0.2ng)。记录称量数据和试样的 实际质量。反复练习几次,至熟练。 3、称取0.1-0.2g,0.2-0.3g,0.4-0.5g石英砂各3份。 五、注意事项 强调加减物体,一定要先关闭天平
到 10mg 时，完全打开天平，极其小心地将盛有试样的牛角勺伸向左称盘的容器上方约 2-3cm 处，勺的另一端顶在掌心上，用拇指、中指及掌心拿稳牛角勺，并用食指轻弹勺柄，将试 样慢慢抖入容器中，直至天平平衡。此操作必须十分仔细。 （3）递减称量法 称量一定质量范围的试样。适用于称取多份易吸水、易氧化或易于和 CO 2 反应的物质。 方法：用小纸条夹住已干燥好的称量瓶，将称量瓶放到天平中央，称出称量瓶及试样 的准确质量(准确到 0.1mg)，记下读数，设为 1mg。将称量瓶从拿到接受器上方，右手用纸 片夹住瓶盖柄，打开瓶盖。将瓶身慢慢向下倾斜，并用瓶盖轻轻敲击瓶口，使试样慢慢落 入容器内（不要把试样撒在容器外）。当估计倾出的试样已接近所要求的质量时（可从体 积上估计)，慢慢将称量瓶竖起，并用盖轻轻敲瓶口，使粘附在瓶口上部的试样落入瓶内， 盖好瓶盖，将称量瓶放回天平上称量。重复以上操作，可称取多份试样。 4、称量注意事项 a.称量物必须放在称盘中央。不能称量过冷或过热的物体，以免引起空气对流，使称 量的结果不准确。称取具腐蚀性、易挥发物体时，必须放在密闭容器内称量。 b. 同一实验中，所有的称量要使用同一电子天平，以减少称量的系统误差。 c. 天平称量不能超过最大载重，以免损坏天平。 e. 取出或将物品放入天平，要及时关闭天平门。 (5) 复原 称量完毕，取出被称物放回原干燥器，并使天平读数回到 “0.0000” 位， 按 power 键、关闭两侧门，盖上防尘罩，登记天平使用情况。 三、主要试剂和仪器 试剂：石英砂 。 仪器：分析天平、表面皿,称量瓶、50ml 小烧杯、牛角匙。 四、实验内容 1、称一块表面皿、1 个小烧杯、一个称量瓶的质量。 2、称取 0.3000g 石英砂 1 份。要求称量误差范围≦0.2mg）。记录称量数据和试样的 实际质量。反复练习几次，至熟练。 3、称取 0.1-0.2g，0.2-0.3g，0.4-0.5g 石英砂各 3 份。 五、注意事项 1.强调加减物体,一定要先关闭天平
2.强调保持天平洁净 六、数据记录与结果的处理 有效数字的记录与处理,评价测定结果的准确度。 七、思考题 1.称量结果应记录至几位有效数字?为什么? 2.如何评价测定结果的准确度? 3.称量时,为什么每次将物体放在天平盘的中央? 实验三滴定分析仪器基本操作练习 实验目的 本实验的目的是学习滴定操作和滴定终点判断;半滴滴定剂即可改变终点是此次实验 的要求。 二、实验原理 滴定分析是将一种已知浓度的标准溶液滴加到被测试样中,直到化学反应完全为止 然后根据标准溶液的浓度和体积求得被测试样中组分含量的一种方法。 HCI Naoh= NaCl +Ho 指示剂:甲基橙终点颜色:黄色变为橙红色 指示剂:酚酞终点颜色:无色变为微红色 强酸HCl强碱NaOH溶液的滴定反应,突跃范围的pH约为4.3~9.7,在这一范围中可 采用甲基橙(变色范围p3.1~4.4)、甲基红(变色范围pH4.4~6.2)、酚酞(变色范 围pH8.0~9.6)等指示剂来指示终点。 NaoH y NaOH 由于C、Ck为一定值,所以Vl/Wka。为一定值,以此评价滴定结果的精密度 主要试剂和仪器 试剂:HC1(浓)、NaOH(s)、酚酞、甲基橙。 仪器:酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶、洗瓶、吸耳球、烧杯、试剂瓶、称量瓶 四、实验内容
2.强调保持天平洁净 六、数据记录与结果的处理 有效数字的记录与处理，评价测定结果的准确度。 七、思考题 1．称量结果应记录至几位有效数字？为什么? 2．如何评价测定结果的准确度？ 3．称量时, 为什么每次将物体放在天平盘的中央? 实验三 滴定分析仪器基本操作练习 一、实验目的 本实验的目的是学习滴定操作和滴定终点判断；半滴滴定剂即可改变终点是此次实验 的要求。 二、实验原理 滴定分析是将一种已知浓度的标准溶液滴加到被测试样中，直到化学反应完全为止， 然后根据标准溶液的浓度和体积求得被测试样中组分含量的一种方法。 HCl + NaOH = NaCl + H2O 指示剂：甲基橙 终点颜色：黄色变为橙红色 指示剂：酚酞 终点颜色：无色变为微红色 强酸 HCl 强碱 NaOH 溶液的滴定反应，突跃范围的 pH 约为 4.3～9.7，在这一范围中可 采用甲基橙（变色范围 pH 3.1～4.4）、甲基红（变色范围 pH 4.4～6.2）、酚酞（变色范 围 pH 8.0～9.6）等指示剂来指示终点。 CHClV HCl = CNaOHVNaOH 由于 CHCl、CNaOH为一定值， 所以 VHCl / VNaOH。为一定值，以此评价滴定结果的精密度。 三、主要试剂和仪器 试剂：HCl(浓)、NaOH(s)、酚酞、甲基橙。 仪器：酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶、洗瓶、吸耳球、烧杯、试剂瓶、称量瓶 四、实验内容
1.酸碱标准溶液配制 分别配制500mL0.1mol/ L NaOH、HCl标准溶液 2.滴定操作练习 a.酸标准溶液滴定碱标准溶液 由碱式滴定管放出20.00 mLNaoh溶液于250mL锥形瓶中,加入2滴甲基橙指示剂,摇 匀。然后用HCⅠ标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色,此橙红色保持30秒钟不褪色即为 终点。再加入少量的NaO溶液至溶液由橙红色又变为黄色,然后又用HCl溶液滴定至终点。 如此反复练习,掌握滴定操作和终点的观察。 b.碱标准溶液滴定酸标准溶液 由酸式滴定管放出20.0 DmlHCI溶液于250mL锥形瓶中,加入2滴酚酞指示剂,摇匀 然后用NaO标准溶液滴定至溶液由无色变为微红色,此微红色保持30秒钟不褪色即为终 点。再加入少量的HCⅠ溶液至溶液由微红又变为无色,然后又用NaOH溶液滴定至终点。如 此反复练习,掌握滴定操作和终点的观察。 3.HCl和NaOH溶液体积比V1/Vka的测定 a.另取一250mL锥形瓶,加入20.00 mLNaoh溶液,加2滴甲基橙指示剂,用HCⅠ溶液 滴定至溶液呈橙红色为滴定终点,准确记录所消耗的Ⅰ溶液体积。平行滴定3份。求酸 碱溶液的体积比VB!/ nAoh b.另取一250mL锥形瓶,加入20.00 mLCI溶液,加2滴酚酞指示剂,用NaOH溶液滴 定至溶液呈微红色为滴定终点,准确记录所消耗的NaOH溶液体积。平行滴定3份。求酸碱 溶液的体积比VBC/ NAoH 五、注意事项 (1)体积读数要读至小数点后两位 (2)滴定速度:不要成流水线 (3)近终点时,半滴操作一洗瓶冲洗 六、数据记录示范 HCl滴定NaOH(指示剂:甲基橙) 项目 2
1.酸碱标准溶液配制 分别配制 500mL 0.1 mol/L NaOH、HCl 标准溶液. 2.滴定操作练习 a.酸标准溶液滴定碱标准溶液 由碱式滴定管放出 20.00mLNaOH 溶液于 250 mL 锥形瓶中，加入 2 滴甲基橙指示剂，摇 匀。然后用 HCl 标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色，此橙红色保持 30 秒钟不褪色即为 终点。再加入少量的 NaOH 溶液至溶液由橙红色又变为黄色，然后又用 HCl 溶液滴定至终点。 如此反复练习，掌握滴定操作和终点的观察。 b.碱标准溶液滴定酸标准溶液 由酸式滴定管放出 20.00mLHCl 溶液于 250 mL 锥形瓶中，加入 2 滴酚酞指示剂，摇匀。 然后用 NaOH 标准溶液滴定至溶液由无色变为微红色，此微红色保持 30 秒钟不褪色即为终 点。再加入少量的 HCl 溶液至溶液由微红又变为无色，然后又用 NaOH 溶液滴定至终点。如 此反复练习，掌握滴定操作和终点的观察。 3. HCl 和 NaOH 溶液体积比 VHCl / VNaOH的测定 a. 另取一 250mL 锥形瓶，加入 20.00mLNaOH 溶液，加 2 滴甲基橙指示剂，用 HCl 溶液 滴定至溶液呈橙红色为滴定终点，准确记录所消耗的 HCl 溶液体积。平行滴定 3 份。求酸 碱溶液的体积比 VHCl / VNaOH。 b. 另取一 250mL 锥形瓶，加入 20.00mLHCl 溶液，加 2 滴酚酞指示剂，用 NaOH 溶液滴 定至溶液呈微红色为滴定终点，准确记录所消耗的 NaOH 溶液体积。平行滴定 3 份。求酸碱 溶液的体积比 VHCl / VNaOH。 五、注意事项 （1) 体积读数要读至小数点后两位 (2) 滴定速度:不要成流水线 (3) 近终点时,半滴操作--洗瓶冲洗 六、数据记录示范 HCl 滴定 NaOH(指示剂:甲基橙) 项目 1 2 3
V NaOH样液体积/ml20.00 20.00 20.00 VHCI初读数/ml VHCI终读数/ml NaOH滴定HCI(指示剂:酚酞) 项目 2 3 V样液体积/ml 20.00 Vsn初读数/ml V终读数/ml Va消耗/m 七、思考题 1.配制NaOH溶液时,应选用何种天平称取试剂?为什么? 2.lCⅠ和№aOH溶液能直接配制准确浓度吗?为什么? 3.在滴定分析实验中,滴定管管为何需用滴定剂溶液润洗3次?锥形瓶是否也要用滴 定剂润洗? 八、实验指导 1.强调HCl和NaOH溶液的配制方法 间接法,计算,称量(台秤)或量取(量筒),粗配,贴标签 2.加强滴定操作及终点确定的指导 强调实验报告的书写 分析数据和结果的处理一有效数字-单位一计算式-误差分析 实验四铵盐中氮含量的测定(甲醛法 实验目的 1.了解弱酸强化的基本原理 掌握用甲醛法测定氨中氮的原理和方法
V NaOH 样液体积/ml 20.00 20.00 20.00 V HCI 初读数 /ml V HCI 终读数/ ml NaOH 滴定 HCI(指示剂:酚酞) 项目 1 2 3 VHCI样液体积/ml 20.00 20.00 20.00 V NaOH初读数 /ml VNaOH终读数/ ml VNaOH消耗/ ml 七、思考题 1．配制 NaOH 溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？ 2．HCI 和 NaOH 溶液能直接配制准确浓度吗？为什么？ 3．在滴定分析实验中，滴定管管为何需用滴定剂溶液润洗 3 次？锥形瓶是否也要用滴 定剂润洗？ 八、实验指导 1．强调 HCl 和 NaOH 溶液的配制方法 间接法，计算，称量(台秤)或量取(量筒)，粗配，贴标签 2．加强滴定操作及终点确定的指导 3．强调实验报告的书写 分析数据和结果的处理 - 有效数字 - 单位 - 计算式 - 误差分析 实验四 铵盐中氮含量的测定（甲醛法） 一、实验目的 1.了解弱酸强化的基本原理 2.掌握用甲醛法测定氨中氮的原理和方法
3.熟练掌握滴定操作和酸碱指示剂的选择原理 4.掌握定量转移操作的基本要点 二、实验原理 硫酸铵是常用的的氮肥之一,是强酸弱碱的盐,可用酸碱滴定法测定其含氮量。但由 于NH4的酸性太弱(Ka=5.6×10-10),不能直接用NaOH标准溶液准确滴定,生产和实 验室中广泛采用甲醛法进行测定。 将甲醛与一定量的铵盐作用,生成相当量的酸(H)和质子化的六次甲基四铵盐(Ka 7.1×106),反应如下: 4NH4+6HCH0=(CH2)6NHA+3H+6H20 生成的H和质子化的六次甲基四胺盐,均可被№aOH标准溶液准确滴定(弱酸NH4被强 化) (CH2) NH4+3H+4NaOH=4H20+(CH2)6N4+4Na 化学计量点时,溶液呈弱碱性,可选用酚酞作指示剂。 终点:无色→微红色(30s内不褪色) ,-(CV)McM N/1000x100% 、主要试剂和仪器 试剂:0.lmol/ L NaOH溶液,0.2%酚酞溶液(乙醇溶液),0.2%甲基红指示剂,甲醛溶 液1:1,邻苯二甲酸氢钾基准物 仪器:碱式滴定管,锥形瓶,洗瓶,容量瓶,吸移管,吸耳球,烧杯,试剂瓶,分析 天平,称量瓶 四、实验内容 1.20%甲醛溶液的配制、处理 取原装甲醛(40%)的上层清液于烧杯中,用水稀释一倍,加入2~3滴0.2%的酚酞指 示剂,用0.lmol/L的NaOH溶液中和至甲醛溶液呈微红色。 2.0.10mol/ L NaOh溶液的配制、标定 a.0.10mol/ L NaOH溶液的配制
3．熟练掌握滴定操作和酸碱 指示剂的选择原理 4．掌握定量转移操作的基本要点 二、实验原理 硫酸铵是常用的的氮肥之一，是强酸弱碱的盐，可用酸碱滴定法测定其含氮量。但由 于 NH4 + 的酸性太弱（Ka＝5.6×10-10），不能直接用 NaOH 标准溶液准确滴定，生产和实 验室中广泛采用甲醛法进行测定。 将甲醛与一定量的铵盐作用，生成相当量的酸 (H+ )和质子化的六次甲基四铵盐（Ka＝ 7.1×10-6 ），反应如下： 4NH4 +＋6HCHO＝(CH2)6NH4 +＋3H+＋6H2O 生成的 H +和质子化的六次甲基四胺盐,均可被 NaOH 标准溶液准确滴定（弱酸 NH4 +被强 化）。 (CH2)6 NH4 +＋3H+＋4NaOH＝4H2O＋(CH2)6N4＋4Na＋ 化学计量点时，溶液呈弱碱性，可选用酚酞作指示剂。 终点:无色→微红色(30s 内不褪色) 三、主要试剂和仪器 试剂：0.1mol/L NaOH 溶液，0.2％酚酞溶液(乙醇溶液)，0.2％甲基红指示剂，甲醛溶 液 1:1,邻苯二甲酸氢钾基准物 仪器：碱式滴定管，锥形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，烧杯，试剂瓶，分析 天平，称量瓶 四、实验内容 1．20%甲醛溶液的配制、处理 取原装甲醛(40％)的上层清液于烧杯中，用水稀释一倍，加入 2～3 滴 0.2％的酚酞指 示剂，用 0.1mol/L 的 NaOH 溶液中和至甲醛溶液呈微红色。 2．0.10 mol/L NaOH 溶液的配制、标定 a. 0.10 mol/L NaOH 溶液的配制