运城学院应用化学系 有机化学实验课件 (茶叶中咖啡因的提取) 主讲人：弓巧娟 有机化
运城学院应用化学系 有机化学实验课件 (茶叶中咖啡因的提取) 主讲人： 弓巧娟
茶叶中咖嗽因的提取 一、 实验目的 掌握萃取提纯法
茶叶中咖啡因的提取 一、实验目的 掌握萃取提纯法
二、实验原理 茶叶中含有多种生物碱，其中主要成分为咖啡碱，它的学名为 1,3,7一三甲基—2,6一二氧嘌呤，它是具有绢丝光泽的 无色针状结晶，在100C时失去结晶水开始升华，在178°C可 升华为针状晶体，，为弱碱性物质，味苦。易溶于热水、乙醚、 丙酮、氯仿等
二、实验原理 茶叶中含有多种生物碱，其中主要成分为咖啡碱，它的学名为 1，3，7——三甲基—2，6—二氧嘌呤，它是具有绢丝光泽的 无色针状结晶，在100 C时失去结晶水开始升华，在178 °C可 升华为针状晶体，，为弱碱性物质，味苦。易溶于热水、乙醚、 丙酮、氯仿等
三、仪器装置 Soxhlet提取器、蒸馏装置，烧杯、升华装置等 茶叶末、95%乙醇、碘碘化钾试剂、生石灰等 冷凝水出日 冷凝智 冷原水进 国流 导气管 提取冠
三、仪器装置 Soxhlet提取器、蒸馏装置，烧杯、升华装置等 茶叶末、95%乙醇、碘—碘化钾试剂、生石灰等
四、实验步骤 ① Soxhle提取法：称取10g茶叶，放入150 ml Soxhle提纯器中，在圆底烧瓶中加入 80-100m95%乙醇，水浴加热回流提取。直到提取液颜色较浅为止，待冷凝液刚 刚虹吸下去时，即可停止加热。稍冷却后，改成蒸馏装置，把提取液中大部分乙 醇蒸出（回收），趁热把瓶中剩余液倒入蒸发皿中，留作升华法提取咖啡因。 ② 提取液及咖啡因的定性检验 ③ （1)提取液的定性检验：取样品液2滴于干燥白色瓷板上，喷上酸性碘碘化钾 试剂，可见到棕色、红紫色和蓝紫色化合物生成。 ④ （2)咖啡因的定性检验：取上述任一样品液2-4m置于瓷皿中，加热蒸去溶剂， 加盐酸1ml溶解，加入KCIO30.1g,在通风橱内加热蒸发，待干，冷却后滴加氨 水数滴，残渣即变为紫色。 升华法提取咖啡因 ⑥ 向提取液中加入4生石灰粉，搅成浆状，在蒸汽浴上蒸干，除去水分，使成粉状， 然后移至石棉网上用酒精灯小火加热，焙炒片刻，除去水分。在蒸发皿上盖一张 刺有许多小孔且孔刺向上的滤纸，再罩一个合适漏斗，漏斗颈部塞一小团疏松棉 花，用酒精灯隔着石棉网小心加热，适当控温，当发现有棕色烟雾时，即升华完 毕，停止加热。冷却后，取下漏斗，轻轻揭开滤纸，刮下咖啡因，残渣经搅拌后， 用较大火再加热片刻，使升华完全。合并几次升华的咖啡因
四、实验步骤 ① Soxhlet提取法：称取10g茶叶，放入150ml Soxhlet提纯器中，在圆底烧瓶中加入 80-100ml95%乙醇，水浴加热回流提取。直到提取液颜色较浅为止，待冷凝液刚 刚虹吸下去时，即可停止加热。稍冷却后，改成蒸馏装置，把提取液中大部分乙 醇蒸出（回收），趁热把瓶中剩余液倒入蒸发皿中，留作升华法提取咖啡因。 ② 提取液及咖啡因的定性检验 ③ （1）提取液的定性检验：取样品液2滴于干燥白色瓷板上，喷上酸性碘-碘化钾 试剂，可见到棕色、红紫色和蓝紫色化合物生成。 ④ （2）咖啡因的定性检验：取上述任一样品液2-4ml置于瓷皿中，加热蒸去溶剂， 加盐酸1ml溶解，加入KClO30.1g，在通风橱内加热蒸发，待干，冷却后滴加氨 水数滴，残渣即变为紫色。 ⑤ 升华法提取咖啡因 ⑥ 向提取液中加入4g生石灰粉，搅成浆状，在蒸汽浴上蒸干，除去水分，使成粉状， 然后移至石棉网上用酒精灯小火加热，焙炒片刻，除去水分。在蒸发皿上盖一张 刺有许多小孔且孔刺向上的滤纸，再罩一个合适漏斗，漏斗颈部塞一小团疏松棉 花，用酒精灯隔着石棉网小心加热，适当控温，当发现有棕色烟雾时，即升华完 毕，停止加热。冷却后，取下漏斗，轻轻揭开滤纸，刮下咖啡因，残渣经搅拌后， 用较大火再加热片刻，使升华完全。合并几次升华的咖啡因