其原理可用下图表示: 消化 H2SO4 CO(NH2)2 NH4h2SO4+ H2SO4 共热 NaOH定量 蒸馏法强碱 NH3↑ H2SO标液过量)(NH4)2SO4+H2SO 中和H2SO4,且过量 吸收 (标剩 强碱中和 NH)2SO,HCHO强化3H 一→NaOH标液定量 混合物中H2SO4 (CH2)NH
其原理可用下图表示: CO(NH2 )2 H2SO4 共热 (NH4 )2SO4 + H2SO4 消化 蒸馏法 强碱 中和H2SO4,且过量 NH3 H2SO4标液(过量) 吸收 (NH4 )2SO4 + H2SO4 (标剩) NaOH 定量 强碱中和 混合物中H2SO4 (NH4 )2SO4 HCHO强化 3H+ (CH2 )6N4H+ NaOH标液定量
>条件 1、消化反应的催化剂及加热温度 为使消化反应完全和较迅速完成并防止消化过 程中N的损失,最主要的条件是选择适当的催化剂 和注意加热温度。 (1)催化剂 常用的催化剂有:Se、HgO、CusO4及H2O2 等。其中以Se效果最好,HgO次之,但两者价格 都比CuSO4贵,又易中毒。目前最好的是CuSO4°
➢ 条件 1、消化反应的催化剂及加热温度 为使消化反应完全和较迅速完成并防止消化过 程中N的损失,最主要的条件是选择适当的催化剂 和注意加热温度。 (1) 催化剂 常用的催化剂有:Se、HgO、CuSO4及H2O2 等。其中以Se效果最好,HgO次之,但两者价格 都比CuSO4贵,又易中毒。目前最好的是CuSO4
CuSO的催化作用如下 2Cuso4- CuSO4+ SO2+ 2(0) Cuso,+ 2HSo,= Cuso,+2Ho+ so 此作用周而复始地循环进行,过程中析出的新生 态的氧使有机物迅速分解。 (a)使用CuSO4的优点除有催化作用外,消化完 毕,使溶液具有清澈的蓝绿色(CuSO45H2O),可 以指示终点
CuSO4的催化作用如下: 2CuSO4 = CuSO4 + SO2 + 2(O) CuSO4 + 2H2SO4 = CuSO4 + 2H2O + SO2 此作用周而复始地循环进行,过程中析出的新生 态的氧使有机物迅速分解。 (a) 使用CuSO4的优点除有催化作用外,消化完 毕,使溶液具有清澈的蓝绿色(CuSO4·5H2O),可 以指示终点
(b)H2O2是氧化剂,加入后可使消化时间大为缩短 但也因价格昂贵,只有当CuSO4对测定有干扰 时使用。 c)加入Na2SO4或K2SO4,可以提高H2SO4的bp ( boiling-poin而加速反应,但加入的数量与对 H2SO4的比例应按照规定。如果加入量过多 使H2SO4形成KHSO4,则影响作用的效率
(b) H2O2是氧化剂,加入后可使消化时间大为缩短, 但也 因价格昂贵,只有当CuSO4对测定有干扰 时使用。 (c) 加入Na2SO4或K2SO4,可以提高H2SO4的bp (boiling-point)而加速反应,但加入的数量与对 H2SO4的比例应按照规定。如果加入量过多, 使H2SO4形成KHSO4,则影响作用的效率
(2)加热温度 最初:低温,避免碳化物反应激烈; 以后:逐渐升高温度,保持微沸至消化完毕。 ? 碳化太快一→使部分N未成铵态而 若温度高 成为分子N2逸出 5000C (NH4)2SO4分解损失
(2) 加热温度 最初:低温,避免碳化物反应激烈; 以后:逐渐升高温度,保持微沸至消化完毕。 若温度高 碳化太快 使部分N未成铵态而 成为分子N2逸出 >500oC (NH4 )2SO4分解损失