滴定方法和测定示例 1.直接滴定法:可测Fe2、As(I)、Sb(ID) C2O42、NO2、H2O2等。 2间接滴定法:凡能与C2O42定量生成↓的M (Ca2+、Pb2+、Th4…)。 3.返滴定法:MnO2、PbO2、K2Cr2O2和有机物。 KMno 4 PbO2Na2C2O4(过)Pb2 Mn2△、O,3Mn+22Q2(剩)
6 滴定方法和测定示例 1. 直接滴定法：可测Fe2+ 、As(III)、Sb(III)、 C2O4 2-、NO2 -、H2O2等。 2. 间接滴定法：凡能与C2O4 2-定量生成 的M (Ca2+ 、Pb2+ 、Th4+……)。 3. 返滴定法：MnO2、PbO2、K2Cr2O7和有机物。 ( ) ⎯⎯⎯⎯⎯⎯→ ( ) 2 + 2 2 + 2 Na C O 2 2 4 2 2 4 PbO Pb Mn +H C O Mn O 过 剩 、H SO2 4 4 KMnO
碱性,△ 有机物+KMnO4过)—cO32+MnO42+MnO4 KMno 4 H,歧化 Fe2(过) MnO4+MnO2 Fe2+(剩) 环境水(地表水、引用水、生活污水) coD测定(高锰酸盐指数) 水样+KMnO过)HsO…△,KMno剩) KMno Na2C2O4(过) H2C2O4(剩)
7 环境水(地表水、引用水、生活污水） COD测定(高锰酸盐指数): H2SO4 , △ Na2C2O4 (过) H2C2O4 (剩) 水样+ KMnO4 (过) KMnO4 (剩) KMnO4 KMnO4 MnO4 - +MnO2 碱性, △ H+ ,歧化 Fe2+(过) 有机物+KMnO4 (过) CO3 2- + MnO4 2-+MnO4 - Fe2+(剩)
KMnO法测定Ca(实验11.189) Ca 2 C,O: pHAa→CaC2O4 2 均相沉淀(MO变黄) KMno S0溶解→H2C2O 滤、洗 8
8 KMnO4法测定Ca （实验1.12,p189） ⎯⎯⎯⎯⎯→ ⎯⎯⎯⎯⎯⎯→ 2 + 2 4 4 2 - 2 4 2 2 C O pH 4 Ca CaC O H C O 2 4 均相沉淀 滤、洗 H SO 溶解 (MO变黄) KMnO4
54.2重铬酸钾法 Cr2On2+14H+6e=2C+7H2o90=133V 优点:纯、稳定、直接配制,氧化性适中,选择性 好(滴定F2时不诱导ch反应) 缺点:有毒,浓度稀时需扣空白 指示剂:二苯胺磺酸钠,邻苯氨基苯甲酸 应用:1.铁的测定(典型反应) 2利用cr2O12一Fe2反应测定其他物质
9 5.4.2 重铬酸钾法 优点: 纯、稳定、直接配制，氧化性适中, 选择性 好(滴定Fe2+时不诱导Cl-反应) 缺点: 有毒, 浓度稀时需扣空白 指示剂: 二苯胺磺酸钠, 邻苯氨基苯甲酸 应用: 1. 铁的测定(典型反应) 2. 利用Cr2O7 2- — Fe2+反应测定其他物质 1.33 = V Cr2O7 2-+14H++6e=2Cr3++7H2O
K2Cr2On法测定铁p235 CrO Fe2O3滴加 Snc>Fe2+Sn2(剩)SP混酸、2 Feo HCL A Hac 二苯胺磺酸钠 (无色一紫色) Hg,Cl,终点:浅绿→紫红 滴定前应稀释 1)SP混酸应在滴定前加入(g9、,Fe2不稳定) 控制酸度 e 2)加S-P混酸目的 降低9 b.络合Fe3<消除Fe3+黄色
10 K2Cr2O7法测定铁 p235 Fe O2 3 ⎯⎯⎯⎯⎯→ ⎯⎯⎯⎯→ SnCl2 2+ 2+ 2+ S-P Fe + Sn ( Fe FeO 滴加 混酸 剩） HCl, HgCl2 (过) Hg Cl 2 2 2- Cr O2 7 二苯胺磺酸钠 (无色 紫色) 终点：浅绿 紫红 滴定前应稀释 a. 控制酸度 2）加S-P混酸目的 降低 b. 络合Fe3+ 消除Fe3＋黄色 ' ' 1）S-P混酸应在滴定前加入 （ ，Fe2+不稳定）