七、在蒸馏装置中,温度计水银球的位置不符合要求 会带来什么结果? 答:如果温度计水银球位于支管口之上,蒸气还未达 到温度计水银球就已从支管流出,测定沸点时,将使 数值偏低。若按规定的温度范围集取馏份,则按此温 度计位置集取的馏份比规定的温度偏高,并且将有一 定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失,使收集量 偏少。 如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上,测 定沸点时,数值将偏高。但若按规定的温度范围集取 馏份时,则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度 偏低,并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份 而损失
八、用磷酸做脱水剂比用浓硫酸做脱水剂有什么优 点? 答:(1)磷酸的氧化性小于浓硫酸,不易使反应物碳 化;(2)无刺激性气体S02放出
九、如果你的实验产率太低,试分析主要在哪些 操作步骤中造成损失? 答:(1)环己醇的粘度较大,尤其室温低时,量筒内 的环己醇很难倒净而影响产率。 (2)磷酸和环己醇混合不均,加热时产生碳化。 (3)反应温度过高、馏出速度过快,使未反应的 环己醇因于水形成共沸混合物或产物环己烯与水形成 共沸混合物而影响产率。 (4)干燥剂用量过多或干燥时间过短,致使最后 蒸馏是前馏份增多而影响产率
十、在环己烯制备实验中,为什么要控制分馏柱顶温 度不超过73℃? 答:因为反应中环己烯与水形成共沸混合物(沸点 70.8℃,含水10%):环己醇与环己烯形成共沸混合物 (沸点64.9℃,含环己醇30.5%);环己醇与水形成共 沸混合物(沸点97.8℃,含水80%),因此,在加热时温 度不可过高,蒸馏速度不易过快,以减少未反应的环 己醇的蒸出