江苏食晶些蠱馳工覆系鲁佩笔记 议扮 物质(有机物质)的紫外吸收光谱基本上是其分子中生色团和助色团的特性,而表示她分子本身的特 性。所以,仅仅靠紫外-可见光谱不能完全决定物质的分子结构,必须和其他的方法配合使用才能得到可靠 的结论。 5.2应用 (1)利用紫外可见吸收光谱图可以对未知样品进行鉴定 (2)利用紫外可见吸收光谱图可以对有机化合物的分子结构进行推断。 (3)利用紫外可见吸收光谱图可以对有机化合物的同分异构体进行推断。 (4)利用紫外可见吸收光谱图可以用于纯度的检查。 (5)如果一化合物在紫外可见区有较强的吸收带,有时可用摩尔吸光系数来检查其纯度 6.定量分析 6.1定量测定的条件 (1)测定波长的选择 (2)吸光度读数范围的选择 (3)狭缝宽度的选择 (4)有色化合物的形成 A溶液的PH值 B显色剂用量 C反应时间 D反应温度 掩蔽 加试剂的次序 6.2单组分定量分析(工作曲线法/标准曲线法) A标准曲线的测定 B样品测定 6.3多组分混合物中各组分的同时测定 原理:根据在多组分体系中,如果各种吸光物质之间没有相互作用,体系的总吸光度等于各组分吸光 度之和,即吸光度具有相加性 7.几种常见的分光光度计 (1)721可见分光光度计 测定的波长范围360-800nm,为一种可见分光光度计。 (2)722可见分光光度计 测定的波长范围330-800mm,为一种可见分光光度计 (1)751紫外分光光度计 单光束紫外可见分光光度计,测定的波长范围200-1000nm。在320-1000nm内,用钨丝等做光源, 在200-320mm内用氘灯做光源 作业: 1.P28第3题 2.简述单波长单光束分光光度计的工作原理(图)。 3.简述紫外-可见分光光度计在物质定性分析上的应用 4.简述紫外可见分光光度计在物质定量分析上的应用
江苏食品学院生物工程系备课笔记 仪器分析 6 物质（有机物质）的紫外吸收光谱基本上是其分子中生色团和助色团的特性，而表示她分子本身的特 性。所以，仅仅靠紫外-可见光谱不能完全决定物质的分子结构，必须和其他的方法配合使用才能得到可靠 的结论。 5.2 应用 （1） 利用紫外-可见吸收光谱图可以对未知样品进行鉴定 （2） 利用紫外-可见吸收光谱图可以对有机化合物的分子结构进行推断。 （3） 利用紫外-可见吸收光谱图可以对有机化合物的同分异构体进行推断。 （4） 利用紫外-可见吸收光谱图可以用于纯度的检查。 （5） 如果一化合物在紫外-可见区有较强的吸收带，有时可用摩尔吸光系数来检查其纯度。 6. 定量分析 6.1 定量测定的条件 （1） 测定波长的选择 （2） 吸光度读数范围的选择 （3） 狭缝宽度的选择 （4） 有色化合物的形成 A 溶液的 PH 值 B 显色剂用量 C 反应时间 D 反应温度 E 掩蔽 F 加试剂的次序 6.2 单组分定量分析（工作曲线法/标准曲线法） A 标准曲线的测定 B 样品测定 6.3 多组分混合物中各组分的同时测定 原理：根据在多组分体系中，如果各种吸光物质之间没有相互作用，体系的总吸光度等于各组分吸光 度之和，即吸光度具有相加性。 7. 几种常见的分光光度计 （1） 721 可见分光光度计 测定的波长范围 360-800nm，为一种 可见分光光度计。 （2） 722 可见分光光度计 测定的波长范围 330-800nm，为一种 可见分光光度计。 （1） 751 紫外分光光度计 单光束紫外可见分光光度计，测定的波长范围 200-1000nm。在 320-1000nm 内，用钨丝等做光源， 在 200-320nm 内用氘灯做光源。 作业： 1. P28 第 3 题 2. 简述单波长单光束分光光度计的工作原理（图）。 3. 简述紫外-可见分光光度计在物质定性分析上的应用。 4. 简述紫外-可见分光光度计在物质定量分析上的应用
江苏食晶些蠱馳工覆系鲁佩笔记 议扮 第三章原子发射光谱 .原子发射光谱分析的定义 习惯上简称光谱分析(AES, atomic emission spectrometry):是通过记录和测量元素的激发态原子 所发出的特征辐射的波长和强度对其进行定性、半定量和定量分析的方法 2.光谱分析的基本原理 (1)定性分析的基本原理:不同元素的原子结构不同,因而原子各能级之间的能量差△E也不同,各 能级间的跃迁所对应的辐射也不同。所以可根据所检测到的辐射的频率或波长对样品进行定性分析 (2)定量分析的基本原理:当元素含量不同时,同一波长所对应的辐射强度也不相同。所以可以根据 所检测到的辐射强度对各元素进行定量分析。 当电子在每两个轨道间跃迁时,就以光的形式释放出多余的能量。由于原子轨道是不连续的,其价电 子的跃迁也是不连续的,因此得到的光谱不是连续光谱,而是线状光谱。这种谱线的波长取决于两能级间 的能量差。 △E=E2-E1=hv=hc/λ 有上公式可以看出,两个能级间的能量差越大,则辐射光的的波长越短。各种物质的光谱是很复杂的 不同元素原子结构有差异,能级间的能量差异各不相同,当受到激发后就辐射出各种元素固有的特征谱线 (3)激发电位:使原子激发的能量叫做激发电位。应该根基激发电位的大小来选择合适的光源。激 发电位低的元素可以用能量较低的光源,如Na、K的谱线可用火焰激发。激发电位高的元素,用能量较高 的光源,如电弧、火花等光源。 激发电位低的元素用高能量光源激发时,往往会使其电离成离子,这种元素的原子达到电离所需要的 能量,称为电离电位。离子与中性原子一样,也能被激发产生光谱,这种光谱成为离子线 3.原子发射光谱分析过程的步骤 (1)提供外部能量使被测试式样蒸发、解离,产生气态原子,并使气态原子的外层电子激发至高 能态。处于高能态的原子自发地跃迁回低能态时,以辐射的形式释放出多余的能量。 (2)经过分光后形成一系列按波长顺序排列的谱线。 (3)用光谱干板或检测器记录和检测各谱线的波长和强度,并据此解析出元素定性和定量的结论。 4.光谱分析的特点 优点: (1)灵敏度高 (2)选择性好:能同时测定几十种元素,而无须复杂的分离手续。实现各组分的分别测定。 (3)准确度高:光谱分析的准确度随着被测元素含量的不同而不同。当含量大于1%分析的准确度 较差,含量小于0.1%,其准确度优于化学分析法。 (4)分析速度快:同时测定多种元素,几分钟可以测定十几中元素的分析结果。 (5)样品用量少:样品用量为几毫克一几十毫克样品 缺点 (1)由于取样量少,往往因为样品不均匀而使分析的误差增大 (2)光谱分析是一种相对的分析方法,需要一套标准样品对照,往往由于标准品不容易制备,给 光谱分析造成一定的困难 (3)对一些非金属元素,如硫、卤素等,光谱分析的灵敏度很低,不宜采用 (4)光谱仪价格昂贵,实验费用较大。一般的化验室很难采用。 5.光谱分析的仪器 光谱分析的仪器设备,主要由光源、摄谱仪和观测系统三部分组成。 5.1光源: 光源的作用是对式样的蒸发和激发提供所需要的能量。提供外部能量使被测试式样蒸发、解离,产生
江苏食品学院生物工程系备课笔记 仪器分析 7 第三章 原子发射光谱 1. 原子发射光谱分析的定义： 习惯上简称光谱分析（AES，atomic emission spectrometry）；是通过记录和测量元素的激发态原子 所发出的特征辐射的波长和强度对其进行定性、半定量和定量分析的方法。 2. 光谱分析的基本原理： （1）定性分析的基本原理：不同元素的原子结构不同，因而原子各能级之间的能量差△E 也不同，各 能级间的跃迁所对应的辐射也不同。所以可根据所检测到的辐射的频率或波长对样品进行定性分析。 （2）定量分析的基本原理：当元素含量不同时，同一波长所对应的辐射强度也不相同。所以可以根据 所检测到的辐射强度对各元素进行定量分析。 当电子在每两个轨道间跃迁时，就以光的形式释放出多余的能量。由于原子轨道是不连续的，其价电 子的跃迁也是不连续的，因此得到的光谱不是连续光谱，而是线状光谱。这种谱线的波长取决于两能级间 的能量差。 △E=E2 -E1= hv=hc/λ 有上公式可以看出，两个能级间的能量差越大，则辐射光的的波长越短。各种物质的光谱是很复杂的。 不同元素原子结构有差异，能级间的能量差异各不相同，当受到激发后就辐射出各种元素固有的特征谱线。 （3）激发电位：使原子激发的能量叫做激发电位。应该根基激发电位的大小来选择合适的光源。激 发电位低的元素可以用能量较低的光源，如 Na、K 的谱线可用火焰激发。激发电位高的元素，用能量较高 的光源，如电弧、火花等光源。 激发电位低的元素用高能量光源激发时，往往会使其电离成离子，这种元素的原子达到电离所需要的 能量，称为电离电位。离子与中性原子一样，也能被激发产生光谱，这种光谱成为离子线。 3. 原子发射光谱分析过程的步骤 （1） 提供外部能量使被测试式样蒸发、解离，产生气态原子，并使气态原子的外层电子激发至高 能态。处于高能态的原子自发地跃迁回低能态时，以辐射的形式释放出多余的能量。 （2） 经过分光后形成一系列按波长顺序排列的谱线。 （3） 用光谱干板或检测器记录和检测各谱线的波长和强度，并据此解析出元素定性和定量的结论。 4. 光谱分析的特点 优点： （1） 灵敏度高 （2） 选择性好：能同时测定几十种元素，而无须复杂的分离手续。实现各组分的分别测定。 （3） 准确度高：光谱分析的准确度随着被测元素含量的不同而不同。当含量大于 1%分析的准确度 较差，含量小于 0.1%，其准确度优于化学分析法。 （4） 分析速度快：同时测定多种元素，几分钟可以测定十几中元素的分析结果。 （5） 样品用量少：样品用量为几毫克---几十毫克样品。 缺点： （1） 由于取样量少，往往因为样品不均匀而使分析的误差增大； （2） 光谱分析是一种相对的分析方法，需要一套标准样品对照，往往由于标准品不容易制备，给 光谱分析造成一定的困难。 （3） 对一些非金属元素，如硫、卤素等，光谱分析的灵敏度很低，不宜采用。 （4） 光谱仪价格昂贵，实验费用较大。一般的化验室很难采用。 5. 光谱分析的仪器 光谱分析的仪器设备，主要由光源、摄谱仪和观测系统三部分组成。 5.1 光源： 光源的作用是对式样的蒸发和激发提供所需要的能量。提供外部能量使被测试式样蒸发、解离，产生
江苏食晶些蠱馳工覆系鲁佩笔记 议扮 气态原子,并使气态原子的外层电子激发至高能态。处于高能态的原子自发地跃迁回低能态时,以辐 射的形式释放出多余的能量。 光谱分析中的经典光源有:支流电弧、交流电弧、电火花;新型光源有激光和等离子体等。 (1)直流电弧 采用上下两个电极,两极间施加一定直流电压(220-380V、5-30A),使两极间产生高压电弧。电 极温度较高,适合于难挥发的元素。 (2)交流电弧 髙压和低压交流电弧两种。电极温度低,交流电弧比较稳定,重现性和精确度好,适合于定量分 析 (3)高压火花 利用高压8000-15000V产生电火花,激发温度20000-40000有利于难激发元素的测定 (4)激光光源: 高强度,高单色性的光。可对直径10-250微米的微小区域进行显微分析。局部温度可达到1000X 以上 (5)ICP(电感耦合高频等离子体焰炬): 利用高频感应激发的光源。被认为是最有前景的激发光源 5.2摄谱仪: 光源发射的光,经过色散元件色散为按波长顺序排列的光谱,并用照相的方法记录光谱的仪器叫做摄谱 仪。按照所使用色散元件的不同,分为棱镜摄谱仪和光栅摄谱仪两大类。 根据棱镜分辨能力的不同,可以将 (1)棱镜摄谱仪 根据棱镜分辨能力的不同,可以将棱镜分为大型摄谱仪(分辨力最妤)、中型摄谱仪和小型摄谱仪 (2)光栅摄谱仪 性能优于棱镜摄谱仪,其色散率和分辨率都高,适合于分析那些谱线比较复杂的元素 5.3观测系统 (1)感光板 将感光材料涂在玻璃上而成 (2)光谱摄谱仪(映谱仪) 定性分析使用的仪器。 (3)测微光度计(黑度计) 定量分析中应用的仪器 作业: 1.原子发射光谱定性分析的基本原理。 原子发射光谱定量分析的基本原理 原子发射光谱定量分析的特点
江苏食品学院生物工程系备课笔记 仪器分析 8 气态原子，并使气态原子的外层电子激发至高能态。处于高能态的原子自发地跃迁回低能态时，以辐 射的形式释放出多余的能量。 光谱分析中的经典光源有：支流电弧、交流电弧、电火花；新型光源有激光和等离子体等。 （1） 直流电弧： 采用上下两个电极，两极间施加一定直流电压（220-380V、5-30A），使两极间产生高压电弧。电 极温度较高，适合于难挥发的元素。 （2） 交流电弧： 高压和低压交流电弧两种。电极温度低，交流电弧比较稳定，重现性和精确度好，适合于定量分 析。 （3） 高压火花： 利用高压 8000-15000V 产生电火花，激发温度 20000-40000K。有利于难激发元素的测定。 （4） 激光光源： 高强度，高单色性的光。可对直径 10-250 微米的微小区域进行显微分析。局部温度可达到 10000K 以上。 （5） ICP（电感耦合高频等离子体焰炬）： 利用高频感应激发的光源。被认为是最有前景的激发光源。 5.2 摄谱仪： 光源发射的光，经过色散元件色散为按波长顺序排列的光谱，并用照相的方法记录光谱的仪器叫做摄谱 仪。按照所使用色散元件的不同，分为棱镜摄谱仪和光栅摄谱仪两大类。 根据棱镜分辨能力的不同，可以将 （1） 棱镜摄谱仪 根据棱镜分辨能力的不同，可以将棱镜分为大型摄谱仪（分辨力最好）、中型摄谱仪和小型摄谱仪。 （2） 光栅摄谱仪 性能优于棱镜摄谱仪，其色散率和分辨率都高，适合于分析那些谱线比较复杂的元素。 5.3 观测系统 （1） 感光板 将感光材料涂在玻璃上而成。 （2） 光谱摄谱仪（映谱仪） 定性分析使用的仪器。 （3） 测微光度计（黑度计） 定量分析中应用的仪器 作业： 1. 原子发射光谱定性分析的基本原理。 2. 原子发射光谱定量分析的基本原理。 3. 原子发射光谱定量分析的特点